药品检测实验室中电子天平的期间核查及其示值误差的不确定度评定

田树兴, 闫江素, 周崇富, 刘红光, 李军山

(1.云南神威施普瑞药业有限公司, 楚雄 675000; 2.神威药业集团有限公司, 石家庄 051430)

期间核查是指在两次检定/校准期间,为保持仪器设备检定/校准状态的可信度而进行的操作。电子天平是药品检测实验室中不可缺少的重要仪器,对检测结果有重要影响。为确保电子天平的正常运行和检测数据的准确可靠,除了必须要对其定期检定或校准外,还应该进行期间核查,及早发现问题,缩短追溯质量事故的时间。

根据JJG 1036—2008 《电子天平检定规程》及SN/T 4095.2—2017 《电子天平期间核查规范》要求的步骤制定电子天平期间核查方案,并按方案进行期间核查,通过核查得出数据,并对其进行判定。同时根据JJF 1847—2020 《电子天平校准规范》附录A的方法,建立测量模型,识别核查中不确定度的来源,对不确定度来源引入的各分量进行分析,合成标准不确定度,为电子天平期间核查及其示值误差的不确定度评定提供参考[1]。

1 期间核查条件

1.1 核查对象及核查标准物质

核查对象为XS205DU型电子天平(实际分度值d=0.000 01 g;检定分度值e=10 d;量程为0～220 g),E2等级砝码(1 mg～500 mg;1～500 g),经云南省计量科学研究院检定,砝码与电子天平放置在同一处,充分平衡温度和湿度。

1.2 核查方法

根据JJG 1036—2008进行核查,核查结果均应小于最大允许误差,电子天平加载或卸载时的最大允许误差如表1所示。

表1 电子天平加载或卸载时的最大允许误差

1.3 核查频次

实验室充分考虑了电子天平的检定周期、检定结果、质量控制结果、使用频率、维修情况、工作情况、使用人员、使用范围等因素。将电子天平的期间核查频次定为3个月。

2 期间核查实施

2.1 环境条件

环境温度为22.3 ℃;工作现场湿度为64%RH;供电电源电压为220 V;供电电源频率为50 Hz;室内不得放置与天平使用无关的物品,照明设施良好,没有阳光直射、明显振动、空气对流、外部磁场、水汽凝结等因素的干扰。

2.2 偏载误差

核查之前,按照电子天平操作规程先将天平示值置零,选取50 g单个标准砝码为试验载荷砝码,将载荷砝码放置在中间位置,待天平示值稳定后记录天平示值,之后将砝码取下,待天平示值稳定后,再称量,按照上述方法依次对其余各点进行称量,称量结果如表2所示。

表2 电子天平偏载误差期间核查结果

表3 电子天平重复性期间核查结果

2.3 重复性

核查之前,按照电子天平操作规程先将天平示值置零,试验载荷选取80%～100%最大秤量(200 g),将其放在天平上称量,将载荷砝码放置在中间位置,待天平示值稳定后记录天平示值,然后将砝码从天平上取下,待天平示值稳定后,再次将砝码放在天平上称量,示值稳定后记录下天平第二次称量的示值,如此重复称量6次,并记录天平示值。

2.4 示值误差

核查之前,按照电子天平操作规程先将天平示值置零,从零载荷开始逐渐往上加载,每次加载后,待天平示值稳定后读出天平示值并记录,加载至天平的最大载荷,然后卸下载荷,每次卸载后也要等到稳定后读数,并记录天平示值,直到零载荷为止。记录加载后示值和卸载后示值,填写天平示值误差期间核查记录表。

3 测量不确定度评定

3.1 数学模型

被核查电子天平的测量模型为

E=I-mref

(1)

式中:E为示值误差;I为天平示值;mref为试验砝码的参考质量。

3.2 合成标准不确定度及灵敏系数

根据数学模型可知,电子天平示值误差引入的不确定度来源为:电子天平示值误差引起的不确定度和试验荷载的参考质量引起的不确定度。

由于输入量I和mref彼此独立不相关,合成标准不确定度可表示为

(2)

灵敏系数c1,c2为

(3)

(4)

合成标准不确定度的计算公式为

u2(E)=u2(I)+u2(mref)

(5)

3.3 电子天平示值引起的不确定度u(I)

3.3.1 空载示值化整误差引起的标准不确定度u(δI0)

3.3.2 加载示值的化整误差引起的标准不确定度u(δIdigL)

3.3.3 重复性引起的标准不确定度u(δIrep)

由表4可知,荷载为200 g砝码时,重复性引起的不确定度用A类不确定度评定,其标准不确定度u(δIrep)为7.07×10-5g。

表4 电子天平示值误差期间核查结果

3.3.4 同一载荷不同位置的中心偏离引起的标准不确定度u(δIecc)

3.3.5 示值误差的标准不确定度

示值误差的标准不确定度u(I)为8.93×10-5g。

3.4 参考质量引起的不确定度u(mref)

3.4.1 标准砝码的标准不确定度u(δmC)

砝码经检定,200 g砝码的最大允许误差为±0.3 mg,且在期间核查时仅使用折算质量,其标准不确定度u(δmC)为5.00×10-5g。

3.4.2 空气浮力引起的标准不确定度u(δmB)

3.4.3 砝码不稳定性引起的标准不确定度u(δmD)

3.4.4 参考质量的标准不确定度

参考质量的标准不确定度为

(6)

那么u(mref)为8.78×10-5g。

3.5 合成标准不确定度u(E)

由于引入的各个不确定度分量均不相关,误差的标准不确定度按式(7)计算。

u2(E)=u2(I)+u2(mref)

(7)

则u(E)为1.25×10-4g。

3.6 示值误差的扩展不确定度

取置信概率p=95%,k=2,则示值误差的扩展不确定度U为2.5×10-4g。

4 结论

由对电子天平进行全面的期间核查可知,其环境条件、偏载误差、重复性及示值误差均满足要求,减小电子天平内部的系统问题对试验结果的干扰,可让实验室的称量数据更加准确可靠。在实验室日常检测过程中,对于不太稳定、称量范围使用频率较高、容易产生漂移、对检测结果有疑义、有效期内不能保证检定校准正确可靠等因素是电子天平期间核查的主要对象。可根据上述因素对电子天平进行重点核查或增加核查频次,对于不常用的称量范围可减少核查频次。当出现使用条件恶劣、出现过载可能造成损坏的、长期脱离实验室控制需要恢复使用的、经过运输和搬迁等因素的也应重点核查或增加核查频次。同时对电子天平示值误差进行不确定度评定,得出电子天平示值误差的标准不确定度为1.25×10-4g,扩展不确定度为2.5×10-4g,取置信概率p=95%,k=2;在该次不确定度评定中,空载示值化整误差引起的标准不确定度的贡献较小,其余各分量引起的标准不确定度的贡献较为均衡,对于引起的不确定度分量贡献较小的,在评定过程中可忽略不计。