◎ 李晓东,周春红,马芮萍
(甘肃省产品质量监督检验研究院,甘肃 兰州 730070)
植物油富含多种人体所需营养成分,是人体所需营养物质的重要来源[1]。植物油中的最基本组成部分是脂肪酸,不同种类植物油中脂肪酸的种类和组成决定了其营养价值[2],换言之,脂肪酸成分是评价植物油品质的重要指标[3-4]。甘肃省功能油料植物资源种类丰富,生产的不同种类油料具有较高的品质和营养价值。对此,本实验采用GC-MS 法对甘肃产的7 种植物油中的脂肪酸成分进行快速分析测定,旨在指导消费者准确认识各种植物油中不同脂肪酸种类和含量,并根据自身需求和健康状况正确使用植物油。
(1)仪器设备。气相色谱质谱联用仪(7890B-5977A,安捷伦公司);高速离心机(KH30R-Ⅱ,湖南凯达科学仪器有限公司);电子天平(TD2002C,天津天马衡基仪器有限公司)。
(2)试剂材料。异辛烷(色谱纯,天津康辉精细化工所);甲醇(色谱纯,国药沪试);氢氧化钾(分析纯,科密欧);硫酸氢钠(分析纯,烟台双双)。
(3)植物油样品。橄榄油、菜籽油、牡丹籽油、核桃油、紫苏油、文冠果油、胡麻油,均为甘肃本地产植物油。
1.2.1 样品甲酯化
准确称取试样60.0 mg 至离心管中,加入4 mL 异辛烷溶解样品,试样溶解后加入2%氢氧化钾/甲醇溶液200 μL,剧烈振摇30 s 进行反应,完成后静置澄清,加入约1 g 硫酸氢钠,涡旋中和剩余氢氧化钾,待盐沉淀后,4 000 r·min-1离心5 min,上清液转移至进样小瓶中,待测。
1.2.2 仪器条件
(1)色谱条件。色谱柱:CD-2560(100 m×0.25 mm×0.20 μm);升温程序:80 ℃保持5 min,10 ℃·min-1升至180 ℃,6 ℃·min-1升至210 ℃,2 ℃·min-1升至230 ℃,1 ℃·min-1升至240 ℃,保持20 min;进样量:1.0 μL;载气:高纯氦气(99.999%);载气流速:0.7 mL·min-1;进样口温度:240 ℃;分流比:20∶1;传输线温度:300 ℃。
(2)质谱条件。离子源:EI 源;采集方式:全扫描模式(SCAN);扫描范围:40~500 amu;电子能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;四级杆温度:150 ℃;溶剂延迟:15 min。
1.2.3 数据处理
定性分析:NIST14.L 谱库检索,参考文献资料对结果进行核对和确认,对油中脂肪酸成分进行定性分析;定量分析:峰面积归一化法计算各脂肪酸组分相对百分含量,各组分响应因子按1 计算[5]。
检测结果显示,7 种植物油中共检出脂肪酸20 种,检出不同脂肪酸含量范围在0.01%~81.86%之间,各脂肪酸在植物油中含量差异较大。如表1 所示,7 种植物油中检出较多的脂肪酸为棕榈酸4.54%~9.61%、硬脂酸1.65%~3.34%、油酸19.65%~81.86%、亚油酸4.34%~64.09%、亚麻酸(γ-亚麻酸与α-亚麻酸之和)0.60%~56.19%,7 种植物油中含量最高的脂肪酸为油酸、亚油酸和亚麻酸(如表1)。
表1 7 种植物油中脂肪酸成分表
橄榄油中检出脂肪酸13 种,含量范围为0.01%~81.86%,油酸含量最高,达到81.86%,橄榄油中富含油酸,是7 种油中油酸含量最多的植物油;菜籽油中检出脂肪酸19 种,含量范围为0.01%~47.51%,油酸含量最高,为47.51%,菜籽油中油酸和亚油酸含量较高;牡丹籽油中检出脂肪酸14 种,含量范围为0.02%~42.16%,α-亚麻酸含量最高,牡丹籽油中含有丰富的油酸、亚油酸和亚麻酸,主要脂肪酸营养物质含量较为均衡;核桃油中检出脂肪酸15 种,含量范围为0.01%~64.09%,亚油酸含量最高,为7 种植物油中最高的油;紫苏油中检出脂肪酸14 种,含量范围为0.02%~56.02%,α-亚麻酸含量最高,为56.02%,紫苏油中α-亚麻酸含量丰富,为7 种植物油中α-亚麻酸含量最高;文冠果油中检出脂肪酸17 种,含量范围为0.02%~43.09%,亚油酸含量最高,文冠果油中除含有较多的油酸、亚油酸外,还含有较丰富的花生一烯酸和神经酸;胡麻油中检出脂肪酸16 种,含量范围为0.01%~38.06%,α-亚麻酸含量最高,胡麻油中含有较多的油酸、亚油酸和α-亚麻酸,营养物质较为丰富、均衡。
如表2 所示,7 种植物油中饱和脂肪酸(SFA)含量在橄榄油中含量最高,为12.24%,牡丹籽油中最低,为6.83%。单不饱和脂肪酸(MUFA)在7 种植物油中含量范围为19.71%~82.82%,橄榄油中单不饱和脂肪酸含量最高,油酸含量达到81.86%,核桃油中单不饱和脂肪酸含量最低,为19.71%;多不饱和脂肪酸(PUFA)含量橄榄油中最低,为4.94%,核桃油最高,为73.04%;7 种植物油中不饱和脂肪酸总量(UFA)含量范围为87.76%~93.17%,7 种植物油中不饱和脂肪酸含量高,不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸比例(UFA/SFA)牡丹籽油最高,比值为13.65%,橄榄油最低,比值为7.17%。
表2 7 种植物油中各类脂肪酸组成情况表
本实验选取7 种甘肃产植物油,采用GC-MS 法测定其脂肪酸组成。结果表明,油酸、亚油酸和亚麻酸为各植物油中含量最高的脂肪酸,橄榄油中油酸含量最高,核桃油中亚油酸含量最高,α-亚麻酸含量最高的是紫苏油。7 种植物油中不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸含量比值在7.17%~13.65%之间,橄榄油中单不饱和脂肪酸含量较多,不饱和脂肪酸含量高,菜籽油和文冠果油中单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量差别较小,牡丹籽油、核桃油、紫苏油和胡麻油中多不饱和脂肪酸含量较多。