食品检测机构计量溯源方式的选择

李松飞，张小芳，孙 娟，唐 斌，鲍成杰，黄 蓉，段润秀

（昆明海关技术中心大理分中心，云南 大理 671000）

计量工作是食品检测机构极其重要的工作之一，是保障实验室检测设备处于有效溯源状态的重要手段，是确保检测结果具有法律效率的重要依据。2021 年4 月8 日国家市场监督管理总局发布的第39 号令《检验检测机构监督管理办法》第十三条中明确规定，检验检测机构出具的检验检测报告存在使用未经检定或者校准的仪器、设备、设施的，并且数据、结果存在错误或者无法复核的，属于不实检验检测报告，出具不实检测报告将追究检测机构的相关法律责任，构成犯罪的则要追究刑事责任[1]。2023 年5 月30 日市场监管总局发布的《检验检测机构资质认定评审准则》第十一条（二）中规定，检验检测机构应当对检验检测数据、结果的准确性或者有效性有影响的设备（包括用于测量环境条件等辅助测量设备）实施检定、校准或核查，保证数据、结果满足计量溯源性要求[2]。

计量溯源工作要选择合适的计量方式，有效的计量溯源方式包括检定和校准。选择合适的计量溯源方式一直是食品检测机构的难题，检定和校准两种计量溯源方式各有优缺点，检定能够直观地体现仪器设备溯源有效性，但对检定参数和周期都有强制性要求，食品检测机构大部分检测设备为非强制检定设备，并且每年一检就会增加实验室的运行成本；校准可自行选择校准参数和核定校准周期，体现检测机构对设备参数的特别关注，确定合适的检测周期也能够在一定程度上降低运行成本，但需要校准计划的制定者对校准设备和计量溯源需求有充分的了解，不然会造成校准结果无法满足实验室检测工作的需要并且无法保障仪器设备的有效溯源。

1 计量溯源方式的选择

计量溯源的方式包括检定和校准，食品检测机构的计量溯源管理人员（一般是设备管理员）应当充分了解实验室所有需要计量溯源的仪器设备，根据检定和校准的区别（表1）[3]，在制定检定和校准计划时，充分考虑仪器设备特性和实验室计量需求，对仪器设备进行分类，选择合适的计量溯源方式。

表1 检定和校准的区别表

1.1 强制检定

满足以下两个条件的需要强制检定。①凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生和环境监测的。②列入《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》的。被认定为强制检定设备，由县级以上人民政府计量行政部门所属或者授权的计量检定机构实行定点定期检定。强制检定的周期由执行强制检定的计量检定机构根据计量检定规程确定，并免收检定费[4]。一般的食品检测机构涉及需要进行强制检定的仪器设备较少，如用于微生物检测的高压灭菌设备涉及安全防护需要强制检定。仪器设备被认定为强制检定设备，强制检定执行的主体就变成了经授权的计量检定机构，实验室需要做好日常使用过程中的维护和保养，保证仪器设备处于良好的状态，计量溯源工作将由授权计量检定机构负责实施，实验室有必要认真评估所使用的仪器设备是否符合强制检定要求，应尽量将符合条件的仪器设备申报为强制检定设备。

1.2 非强制检定

除去强制检定设备，其余设备可以选择检定也可以选择校准。检定依据的是国家计量检定规程，没有国家计量检定规程的，也可以依据部门检定规程和地方检定规程。检定规程详细规定了检定的方法、环境控制和检定参数，检定完成后需给出合格与否的结论，并规定检定周期[5]。检定的优点是实验室计量责任人可直接依据检定证书给出的符合性评价来判定仪器设备的计量溯源有效性，同时检定结果更具有法制性，如果食品检测机构主要承担的是政府部门监督抽检、仲裁检定和型式检验等具有法律特性的任务类别，可优先考虑采取检定的方式来进行计量溯源。

1.3 校准

校准是在没有检定规程，无法开展检定和仪器设备计量溯源有特定性要求的情况下可选择的计量溯源方式。校准的依据是国家计量技术规范、部门计量技术规范或地方计量技术规范，在被校准机构认可的情况下，也可以采用校准实验室自行制定并经过确认的技术规范[6]。校准相较于检定更为灵活，可结合实验室自身情况制定校准计划，确定符合实验室需求的校准参数和校准周期，但需要计量校准管理人员和仪器设备的使用人员对仪器设备计量溯源需求具有充分的了解，制定校准计划时需要明确提出校准参数的需求，校准证书一般只给出被测量示值的校准值、示值的修正值或仪器设备的校准图以及校准曲线或修正曲线，同时报告测量不确定度，不做符合性评价也不给出校准周期，需要使用人员对校准结果进行有效的分析和确认，正确评估校准结果能否满足实验室日常检测工作要求，并确定合适的校准周期，降低计量溯源成本同时保证计量溯源的有效性。校准具有参数适宜性和周期低成本等优点，除强制检定以外，是食品检测机构主要选择的计量溯源方式。

2 校准的有效实施

校准作为主要的计量溯源方式，不仅要做好校准工作，确保校准达到计量溯源的要求，还应满足实验室对溯源的特殊需要并能有效降低计量成本，校准至少应做好以下几个方面。

2.1 校准计划的制定

校准计划应包括计量设备名称、编号、测量范围、反映准确度的技术指标（如准确度等级和最大允许差或测量不确定度）、校准间隔、上一次校准日期和下一次校准日期、使用部门以及保管人等内容[7]，其中最关键的是校准参数的选择和校准周期的确定，一般校准参数应包含测量范围以及对应的准确度技术指标，制定计划时实验室可以依据仪器设备日常工作中使用的情况，对经常使用的参数、特别需要关注的参数和实验中存在疑问的参数等计量技术规范规定以外的参数向计量技术机构提出校准需求，计量技术机构依据计量技术规范的要求和实验室需求实施校准。

实验室在制定年度计量设备校准计划时，未明确提出分析天平（Max=220 g，称量精度为0.1 mg）校准的参数，计量技术机构校准时按照《电子天平校准规范》（JJF 1847—2020）选定了6 个不同的试验荷载点（0 g、50.0 g、100.0 g、150.0 g、200.0 g 和220.0 g）进行校准[8]，在CNAS 复评审过程中，评审专家现场评审时发现该分析天平日常检测中主要的称量质量为1.0～5.0 g，未对该称量点进行校准，对实验室开具了不符合项“年度计量设备校准方案中未确定拟实施校准的关键量值、范围和测量不确定要求等”，实验室实施纠正措施，重新修订校准计划，增加分析天平1.0 g、5.0 g 两个校准点，重新进行校准并确认后，关闭该不符合项。

从案例中可以看出，校准计划直接关乎计量溯源的有效性，校准参数的选择应遵循必要性、适宜性和科学性的原则。必要性体现的是仪器设备校准中不可或缺的关键参数，适宜性应充分反映仪器设备的日常使用状态，科学性指校准结果确认时应遵循科学的依据。

2.2 校准周期的确定

校准证书一般不强制规定仪器设备的校准周期，仪器设备使用者可根据自己的需要自行确定校准周期，确定工作应该由具备相关测量经验、设备校准经验和了解其他实验室设备校准周期的一个或多个人完成[9]。食品检测使用的仪器设备涉及面广、种类繁多，每年需要支付的检定校准费用占很大的比例。选择校准作为计量方式的最大优点是可以自行确定校准周期，一定程度上可以节省计量溯源的费用，但校准周期并不是越长越好，应遵循科学合理、有理有据、日常核查和动态调整的校准原则。

确定设备初始校准周期时，实验室可参考计量检定规程、校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。《实验室质量控制规范 食品理化检测》（GB/T 27404—2008）附录B 食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期中给出了需要检定仪器设备及其周期[10]，《液相色谱-质谱联用仪校准规范》（JJF 1317—2011）中建议校准时间间隔不超过一年[11]。

设备的校准周期并非一成不变，而是动态的。实验室在制定年度校准方案和计划时，可以根据仪器设备的测量原理，实验室检测需求，客户的特殊要求，检测参数的变化，仪器设备的使用频率，仪器设备出现过载，损坏和维修后导致校准结果的变化，设备超出最大允许误差限值使用的风险，仪器设备的磨损和老化，使用的环境条件（气候条件、振动和电离辐射等）的变化，历次校准结果的趋势、维护和维修的历史记录，仪器设备期间核查的频率、评价及结果，仪器设备的移动和搬运后重新安装投入使用的状态，仪器设备承担的检测项目的质量控制情况，操作人员的培训和变更等进行动态调整。这样可以延长或者缩短校准周期，但前提是保证仪器设备持续满足实验室检测要求。在进行调整前应收集至少3 次连续校准数据以确定仪器设备性能变化的情况，在此分析基础上评估是否能够进行校准周期的调整。调整方法有反应调整法和期间核查法，但设备校准周期不宜超过3 年，对于校准周期较长的设备，实验室应有充分有效的技术手段（如期间核查等）作为支撑[12]。

2.3 校准结果的确认

校准证书一般只给出校准结果和相应的校准数据，不会进行符合性的评价，仪器设备使用人员需要对校准结果进行确认以评价校准结果是否满足实验室的工作需要，确认的内容包括校准证书的准确性、校准结果的完整性和规范性、依据计量技术规范及实验室需求做出校准结果的符合性评价、部分仪器设备还需要使用校准结果进行调整以及导入校准值或校准因子以修正示值。符合性评价依据的是开展项目的检测和校准方法对设备的要求和实验室的使用需求，在制定校准计划时应该明确评价的参数，如不确定度要求、最大允许差以及质量等级等。评价方法有不确定度比较法（可以用校准结果的不确定度与实验室日常评定不确定度比较）、最大允许差和等级比较法（校准不确定度与仪器设备技术资料中给出的最大允许差以及质量等级进行比较）以及分部比较法（校准证书给出多个测量点或多个参数时，可分别比较每个测量点和每个参数的误差，当所有测量点和参数均符合要求时可评价为合格）[13]。

3 结语

计量溯源工作是食品检测机构开展实验室检测的重要环节，计量溯源的方式分为检定和校准，除强制检定外，非强制检定具有直观性和法制性的特点，当承担政府监督抽检、风险监测、仲裁检验和型式检验等任务时，可考虑选择检定作为主要的计量溯源方式；校准具有灵活、贴合需求和周期成本低等特点，当食品检测机构认为计量溯源应更符合实验室实际情况、满足实验室特殊需求以及体现检测工作的特点时，应当以校准作为主要计量溯源方式。为保障校准能够有效实施，食品检测机构应制定符合食品检测机构实际情况的校准计划，包含适宜的校准参数、参数符合性评价依据和合理科学的校准周期，形成完备的确认和调整机制，正确评估仪器设备的校准间隔，以达到动态调整校准周期的目的，在满足实验室计量溯源要求的前提下，降低实验室运行成本。