国内外页岩含气量测定方法标准比较研究

赵丹 张文锦 何家欢 王丽 张灯 王佳琪 易力 安珏东 张伟

摘 要：全球油气行业正在向以页岩气为代表的非常规资源转型。页岩含气量作为进行页岩气藏资源评价的关键参数，其重要性愈发凸显。但目前国际范围内仅中国制定了页岩含气量测定方法标准，国外则借用煤层气相应标准。本文通过比较国内外页岩含气量测定方法，论证了中国标准更符合页岩气生产实际，说明了在全球范围内推广该标准的必要性。国际标准的制定将提升石油企业国际影响力和行业话语权，为建设世界一流企业发挥重要推动作用。

关键词：页岩气，含气量测定，方法标准，国内外

0 引 言

随着油气勘探开发不断深入，页岩气等非常规油气资源在现有经济技术条件下展示了巨大的潜力，全球油气资源迎来二次扩展。中国页岩气资源十分丰富，开发潜力巨大。但是，对于中国页岩气资源地质研究起步较晚，资源潜力认识不清 [1-6]。

目前，国际公认的页岩气资源潜力评价参数为页岩含气量。页岩含气量是指每吨岩石中所含天然气折算到标准温度和压力条件下的天然气总量。页岩含气量的多少决定了页岩气藏的开发潜力，而不同的开发潜力将直接决定油气田企业对该页岩气藏的开发决策。因此，页岩含气量是页岩气藏资源评价的关键参数。

中国页岩气勘探开发起步较发达国家晚，但是页岩气勘探开发相关标准已经完成制修订工作。对国内外标准方法进行比较分析，然后提出标准制修订意见与建议，是完善标准体系，推进行业进步的普遍方法[7-10]。目前国内油气行业采用SY/T6940-2020《页岩含气量测定方法》进行页岩含气量的测定工作。国际范围内暂无页岩含气量测定方法标准，常用方法为借用煤层气相应标准。例如：国际标准组织ISO制定了ISO 18871：2015《煤层气含量测定方法》，美国范围内则采用美国联邦矿务局制定的《煤中解吸气浓度测定（直接法）》进行页岩含气量测定工作。

本文通过对比国内外页岩含气量测定方法的不同，提出构建我国现行页岩气相关标准方法体系的意见和建议，为我国页岩气相关标准制定和推广提供基础性参考。

1 国内页岩含气量测定方法

中国国家能源局组织了中国石油天然气股份有限公司、中国石油化工股份有限公司等中国国内单位进行页岩含气量测定，共同制定了《页岩含气量测定方法》。该方法标准对“页岩含气量”等相关术语的定义进行了说明，明确了解吸温度设置时间和解吸终止限要求，规范了不同气量表述方法等内容，使得该方法标准在页岩气领域具有很强的适用性。该方法标准主要规范内容如下。

1.1 明确了标准中使用的术语和定义

在标准文件中明确了页岩含气量测定过程中涉及的术语，同时对页岩含气量等术语的定义作了具体说明。在页岩含气量测试过程中，所计量的气体包括解吸气、残余气和损失气3部分。对于解吸气等3部分气体，分别通过计量气体体积，再将计量结果通过单位岩石重量进行等效，得到解吸气含量、残余气含量以及损失气含量。标准中特别规定了气体体积的计量条件是在20℃、0.101325MPa下的气体体积。同时，损失时间采用钻井过程进行限定，明确了不同钻井条件下，起钻时间、岩心到达井口时间与损失时间的关系。

1.2 明确了仪器设备与样品

在页岩含气量测定之前，首先需要做好样品和仪器设备的准备工作。目前，国内外均采用解吸法进行页岩含气量测定。解吸法需要用到解吸罐和恒温装置，对这两者的要求是保证实验顺利进行的关键。由于需要计量气体体积，气密性是解吸罐发挥作用的关键性能。在实践过程中，技术研究人员确定0.3MPa作为解吸罐的气密性检测压力。同时，还需要没有气体吸附性的物质作为空余体积的填充物，中国标准中推荐采用石英砂。对于恒温装置来说，温度控制应满足精度±1℃的要求，保证实验温度的稳定性。

在对样品的规范方面，标准规范了样品出筒后的步骤，需要清洁样品并对样品进行长度和直径的测量。由于含气量测定的特殊性，因此标准限定了样品在空气中暴露的时间。同时为了测定的准确性，标准建议样品体积要足够大，可以尽量填满解吸罐。

1.3 明确了页岩含气量的测定步骤

测定步骤是含气量测定标准的主要内容，《页岩含气量测定方法》主要从解吸气和残余气两个方面对测定步骤进行了限定。

首先对于解吸气体积测定，标准要求首先确定整个含气量测定系统的气密性。在气密性完成的基础上，再将解吸罐迅速放入已到达设定温度的恒温装置中。同时需要记录实验的环境温度、解吸温度和大气压力。在《页岩含气量测定方法》中，解吸溫度的设置分为两个步骤，（1）按照钻井液循环温度开始解吸体积测定；（2）实验1小时后将解吸温度设定为地层温度。

对于残余气体积测定，标准同样首先对测试系统的气密性进行了要求。同时，残余气的测试温度较解吸气存在明显不同，在残余气的测试过程中，恒温装置一开始就加热到地层温度。同时，由于残余气是在解吸气之后进行，相应的测试时间也有很大差异，残余气的计量装置每2小时采集一次气体体积。同时，《页岩含气量测定方法》中说明，在现场高温快速解吸试验后，可不进行残余气测量，这同样是满足要求的。

2 国内外含气量测定方法比较

目前，国内页岩含气量测试广泛采用S Y / T6940-2020《页岩含气量测定方法》，而国外页岩气公司则多数借鉴煤层气含量测试的两个标准方法：ISO 18871：2015《煤层气含量测定方法》和美国《煤中解吸气浓度测定（直接法）》。通过对比分析，这3个方法的差异性主要体现在岩石样品的采集和气体体积计量等方面。

2.1 样品采集

中国标准在对样品的规范方面，规范了样品出筒后的步骤，需要清洁样品并对样品进行长度和直径的测量。同时标准限定了样品在空气中暴露的时间。同时为了测定的准确性，标准建议样品体积要足够大，可以尽量填满解吸罐。中国标准还明确了不同钻井条件下，起钻时间、岩心到达井口时间与损失时间的关系。

ISO标准则着重强调了岩心样品的质量，ISO认为煤的质量不得少于800g才能满足测试的要求，而在中国页岩含气量测定实践中，页岩质量普遍在2～3kg以上。同时ISO标准也强调了对样品的清洁，提出要在测定之前清理非煤物质和泥浆。

美国直接法则认为样品为煤岩的情况，应该测试碎片和粉末状的样品，因此在直接法中要求样品粒径小于4mm，同时样品的形状应该近似于立方体。同时为了排除水蒸气的干扰，直接法要求样品含水率应低于2%。最后基于对样品的保护，直接法中对样品需要进行低温低压处理。

2.2 样品填装

中国标准在样品填装过程中，要求按照钻遇地层顺序采样装罐。同时，要求样品尽量充满解吸罐，剩余空间用石英砂填充。之所以选择石英砂作为填充剂，是因为石英砂在实验条件下，不会与页岩气发生反应，也不会吸附页岩气。中国标准在样品装填过程中特别强调了对样品编号的记录，保证实验结果的准确性。

ISO标准同样强调了样品基本信息的重要性，为了在国际化的标本库中便于归类，ISO标准要求记录的基本信息包括：地理信息、地质信息、时间参数、样本参数、钻井现场的大气参数等。同时，ISO标准也说明了样品应尽可能地填满实验缸体。在ISO表述中，用于煤层气含量测定的样品应填充至距离容器顶部1cm的位置。如果样品数量不足以填充容器，与中国标准不同的是，ISO标准中则应使用惰性非吸附垫片来减少容器的空隙体积。

美国直接法则建议将煤岩样品放入高压容器中，并加入一定量的水，使其与样品接触并形成水封。同时，美国直接法也强调了实验过程中的温度和压力控制，为了保证测量的准确性，在一定温度和压力下，将高压容器内的气体压缩至一定程度，压缩时需要控制温度和压力，并进行多次压缩，直到气体的压缩达到稳定状态。

2.3 气体计量过程

中国标准的计量过程主要分为两个阶段。第一个阶段是循环温度阶段，在这个阶段按照钻井液循环温度开始解吸体积测定。第二个阶段是地层温度阶段，当气体体积难以计量时，对恒温装置进行升温，达到地层温度后开始测量解吸气体体积。同时，中国标准也为现场高温快速解吸进行了规范，其二阶解吸温度可高于地层温度。对于记录时间间隔，中国标准要求解吸开始时以不大于5min间隔测满1h，之后的解吸时间则按照气体体积的变化来确定。

ISO标准则较为刻板地规定了解吸时间，在ISO标准中，将样品放入容器后，每5min测量一次，前4次，然后每10min测量一次达1h，然后每15min测试一次达1h、每3min测试1h、每60分min测试1h、每120min测试4h，直到最终测试8h。解吸测量的前8h后，应根据压力表确定适当的时间间隔，但不得超过24h。

美国直接法则较为宽泛，其认为实验人员应该自己调整测定时间。直接法规范了实验的计量时间间隔，要求在实验开始的10～15min左右，含氣量高的样品计量要加密。同时，直接法虽然没有直接给出时间间隔，但是它说明了计量时间太长或者太短带来的危害。记录时间间隔不能太长，太长可能会漏掉一些重要的数据点，影响测量结果的准确性。同时，记录时间间隔也不能太短，因为在煤岩样品中，气体释放通常比较缓慢，需要一定时间才能达到平衡状态。如果记录时间间隔太短，可能会出现相邻两次数据之间的气体含量变化不够显著，无法准确反映样品中气体含量的变化。

2.4 计量终止条件

在结束计量的条件描述上，中国标准和ISO标准同样是以气体体积作为判断的准绳。在中国标准中，页岩解吸气测定过程中0.5h的解吸气体积小于3cm3时方可结束实验，这个过程一般可持续8～12h。ISO标准则说明了两种情况：（1）在传统的解吸方法中，当连续7次每次的解吸体积小于10cm3时，试验终止；（2）在快速解吸法中，当测量到足够的数据来计算损失的气体时，可以打开解吸容器，将煤转移到破碎机中。

美国直接法则强调了解吸曲线的重要性。直接法认为：在实验中，需要记录样品中气体含量的变化曲线。一般来说，气体释放曲线会呈现出逐渐上升、逐渐平稳的趋势。当曲线趋于平稳，且在一段时间内气体含量的变化较小时，可以认为实验已经接近结束。

同时，相较于中国标准和ISO标准，美国直接法还说明了样品的后处理方法。为了避免数据的偏差，直接法实验结束之后需要对样品进行后处理，如重新密封、重新称量等，以确保实验数据的可靠性。

3 结论与建议

（1）中国在长期的页岩含气量测定中形成了适用于页岩的测定方法标准，该标准对页岩含气量测试中的样品采集和计量过程做出了规范。

（2）国外页岩气公司则多数借鉴煤层气含量测试的两个标准方法：ISO 18871：2015《煤层气含量测定方法》和美国《煤中解吸气浓度测定（直接法）》。

（3）在样品采集与填装方面，中国标准强调了对样品物理信息的记录，同时采用石英砂作为空余空间填充物，相较于ISO标准和美国直接法，中国标准中解吸罐中空隙体积最小。

（4）在含气量测定过程控制方面，中国标准明确了二阶温度控制模式、解吸开始时的计量时间间隔以及3cm3的测定终止条件。由于页岩气比煤层气普遍存在地层温度更高、解吸速率更慢以及解吸时间更长的特点，因此相较于ISO标准和美国直接法，中国标准更符合页岩气的解吸规律。

（5）中国标准更适用于页岩的含气量测定，而国外目前采用的方法具有一定局限性，有必要推广中国的页岩含气量测定方法标准，为世界清洁能源的发展贡献中国力量。

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