介孔负载复合金属氧化物催化剂的制备及选择性氧化研究

吕焕芝　余成　邹建平　李城男　邹小容　张玲

摘      要： 有序介孔金属氧化物催化剂因其具有较高的催化效率和广泛的应用范围而成为了目前催化领域的研究热点。首先简述了有序介孔材料在催化剂领域的发展史、分类、优点和改性方法，然后介绍金属氧化物作为催化剂的背景、应用以及在介孔材料上的负载方法，并对该类负载型催化剂的应用做了讨论。

关  键  词：介孔材料；金属氧化物；负载

中图分类号：TQ426.8      文献标识码： A     文章编号： 1004-0935（2023）11-1568-05

金属氧化物催化剂在工业生产中得到广泛應用，其优良的催化性能极大地提高了工业生产效率，但是反应过程需要使用大量的有机溶剂，大部分有机溶剂无法进行二次回收利用，不仅加大了生产成本而且处理不当则会破环生态环境，因此无溶剂法的应用在保证经济效益的同时也实现了节能，减轻环保压力^[1-4]，对人类社会的发展起到了重要作用。但该催化剂长期使用会使其活性组分被覆盖而使催化活性降低，无法满足需求，直到有序介孔材料的兴起，其具有孔容存贮高、表面凝缩特性优良等特点，在金属氧化物催化剂的制备上具有重要的应用前景^[5-6]，但因为金属氧化物粒子在介孔材料表面易发生局部团簇和负载金属氧化物的介孔材料之间易出现团聚现象，导致其和反应物的有效接触面积变小，使催化效率大大降低。为提高催化效率，查阅文献后发现有关对已负载催化性粒子的SBA-15的分散提及相对较少，为了提高该催化剂的分散性，本文对SBA-15材料改性及负载二氧化锰与氧化铜作催化剂对其分散性能进行研究和分析。

1  介孔材料的概述

1.1  介孔的发展历史

有序介孔材料是近10年来迅速兴起的一类新型无机功能材料，1969年的专利文献中首次描述了有序介孔材料的合成。但由于缺乏分析，未能识别出该产品的显著特征^[7]。介孔材料的有关合成工作起源于1971年。在1990年以前，来自日本的科学家们通过将层状硅酸盐在表面活性剂存在的条件下转化，开始了对介孔材料的合成。而在1992年，Mobil对介孔材料制备的有关媒体报道，才引起了当时人们针对介孔材料的高度关注，这也被普遍的认为是介孔材料制备合成的真正开始。大约在同一时间，YANAGISAWA等描述了一种可替代的、但用途较少的介孔材料制备方法。有序介孔材料作为新型高特性催化剂材料，由于其具有众多优点、广阔的前景和市场，受到了广泛的关注和研究^[8]。

1.2  介孔材料的分类

1992年，源自美国Mobil公司的研究部成员，顺利借助阳离子表面活性剂，首次公开制备了M41S全系列的氧化硅（铝）基有序介孔材料，为介孔材料的合成与产业发展揭开序幕^[9]。介孔材料也因其卓越的使用性能正式成为了近几年来的科学研究关注重点。它可以是有序的也可能是无序的，有序介孔材料若根据化学组成进行分类又可分为硅基介孔材料和非硅基介孔材料两种类型^[10]。

具有较大比表面积的硅基介孔材料，其孔道结构规律、孔径有序、均一且相对狭小。硅基介孔材料又可分成两类：一类是纯硅基介孔材料，另一类则是掺杂其他元素的介孔材料。而相对于硅基介孔材料而言，非硅基介孔材料的稳定性能欠佳，在高温条件例如煅烧环境中极易发生坍塌^[11]。非硅基介孔材料主要包括了过渡金属碳材料CMK系列、SUN系列、氧化物、中孔碳和磷酸盐化合物等^[10]。

1.3  介孔材料的优点

在全球能源短缺、环境污染问题日益严峻的大背景下，利用高效、洁净的催化剂成为研究的热点。有序介孔材料为高效催化剂提供了条件，因为介孔材料孔容贮存高，在择形分离、高效特性催化、传感及光、电、磁等领域有其独特的作用^[12-13]，特有的组成与结构、高比表面积、较窄的孔径分布，日益受到人们的关注^[14-16]。金属氧化物催化剂“附着”在有序介孔上，使催化粒子较好的分布，大幅提高了其与反应物的接触面积，预防了具有催化性的粒子在外部条件下提前发生团聚，集众多优点于一体的有序介孔负载金属氧化物作催化剂也将会代替传统催化剂，成为人类新一代的高效催化剂。

1.4  介孔材料的改性

有序介孔材料虽然在结构、比表面积、孔径等方面具有较明显优势，但单一介孔材料在催化反应的应用中具有一定的局限性。为了满足对催化剂性能的需要，对有序介孔材料进行修饰改性是十分必要的。针对其改性方法有非常多，主要包括了对材料骨架的修饰和对孔道表面进行功能化处理。

1.4.1  二氧化硅骨架的同晶取代

通过对二氧化硅骨架取代将无机组分掺杂到介孔二氧化硅体系的孔壁中，如引入Al³⁺、Ce³⁺、Fe³⁺等3价金属离子，因为同晶取代作用，致使碳骨架上带有负电荷，导致形成了具有弱或强酸催化活性位，因而进一步提高了材料的催化性能。在介孔材料的制备过程中直接将非硅成分加入反应溶液或者将已经合成好的二氧化硅材料进行后处理都能够得到骨架掺杂的介孔材料，使得其在催化剂应用领域具有较好的应用价值及应用前景^[17]。MOREY等成功利用水热硅锆共沉淀法和表面硅烷醇与丙醇锆合成后功能化，两种掺锆方法都成功将锆结合到二氧化硅MCM-48体系当中^[18]，合成了具有高比表面积、均匀孔径的新型介孔材料，其在异丙醇脱水反应中表现出良好的活性。

1.4.2  孔道的功能化改性

孔道的功能化改性是提高介孔材料催化性能的重要方法，通常采用过杂原子掺杂法在孔道中引入其他杂原子或金属氧化物等催化活性中心。其中杂原子掺杂法包括了直接水热合成法、接枝法、离子交换法、溶液等体积浸渍法等^[19]。通过负载金属氧化物将活性组分引入介孔材料是有效的功能化途径。TANG等通过后接枝法将CuO-NiO成功负载在SBA-15的孔道结构中，由于Ni²⁺的存在增强了Cu²⁺的表面偏析，改善了CuO纳米粒子的分散性，表现在其所制备合成的双金属氧化物CuO-NiO以较小的尺寸在介孔孔道中良好分散，且发生在两种金属氧化物之间的电子转移和活性组分良好的分散，为改善烯烃选择性环氧化带来了极好效果^[20]。

2  金属氧化物催化剂

2.1  金属氧化物催化剂的发展

在工业催化剂应用领域中，金属氧化物催化剂独占鳌头。在工业中，金属氧化物催化剂可被用作主催化剂使用，也可被用作助催化剂和载体来使用。它作为主催化剂时分为两种，一种是主族金属氧化物催化剂，它多为固体酸碱催化剂；另一种过渡金属氧化物催化剂，因其金属离子的易变特性，在氧化、聚合等反应中被广泛应用，它又可依据组分，分成双组分或多组分过渡金属氧化物催化剂和单组分过渡金属氧化物催化剂，就催化活性和稳定性能而言，双组分或多组分过渡金属氧化物催化剂远胜于单组分过渡金属氧化物催化剂。金属氧化物催化剂的多组分复合氧化物中，都最少存在了一种过渡金属氧化物^[21]。过渡金属氧化物催化剂发展较迟，但其在催化剂领域中占据着极其重要的主导地位，针对提高其催化活性的研究，如改变粒径尺寸、粒子形状等相关的研究报道也是层出不穷的^[22]。现如今科技发展迅速，能源消耗加快及环境污染问题加重，为了减少不必要的能源消耗及降低污染考虑，复合金属氧化物作为高效催化剂的研究至关 重要^[23]。

2.2  金属氧化物催化剂的催化机理

金属氧化物的结构复杂多变，但是某些结構对应一定的催化活性，因此对其进行总结，下面介绍两种催化机制。第一种是金属氧化物n型或p型半导体型催化机制，n型半导体利用电子导电，将H₂、CO等带有还原性的气体在吸附于其表面时，会倾向于把吸附的电子给到金属氧化物上，这也是为什么电子容易吸附在n型半导体上。而 p型半导体则不同，它是由带正电荷的空穴来导电的，例如O₂在p型半导体上容易吸附则是因为在其表面易得到一个电子变成O^-。总而言之，它们都是根据费米能级的位置和脱出功的大小来判断得失电子的难易程度，进而匹配不同电子转移类型的催化反应。第二种则是在工业上得到广泛应用的氧化还原型催化机制，当在金属氧化物催化剂表面发生氧化反应时，得到的氧化产物中的氧是来自于晶格氧，而并非直接来自于气相氧。这便是经典的Mars-van Krevelen氧化还原机理^[24-25]。

2.3  金属氧化物催化剂的合成方法

2.3.1  直接浸渍法

在金属氧化物前体溶液中，将介孔材料载体浸入其中，经过特定反应条件后分离残液，这样金属氧化物前体溶液通过扩散作用进入介孔材料孔道内。由于介孔氧化硅表面存在硅羟基，会使金属氧化物以氢键方式连接。同时，具有特殊孔道效应的介孔氧化硅载体，它能够在一定程度上防止具有催化性的粒子之间发生聚结，并且其较高的比表面积会使得活性组分分散。

关于直接浸渍法的研究报道有很多。LIAO^[26]课题组采用MCM-41纳米粒子（MSN）为载体，用直接浸渍法制备了Pd-Au/MSN双金属催化剂，研究表明，该双金属催化剂具有较良好的催化性能。KOIZUMI^[27]等用该法将Pd负载在多种介孔硅材料上，通过通入CO₂加氢来制得甲醇，并研究了K、Ca、Mg等促进剂对催化活性的影响。WANG^[28]等采用直接浸渍法负载Ru，以不同的介孔氧化硅为载体，用于富氢中的CO催化氧化，并比较不同孔道结构的载体对催化剂活性的影响。HAYASHI^[29]等用直接浸渍法将不同的金属负载在介孔氧化硅上，比较了催化剂催化N₂和H₂合成NH₃的活性。

2.3.2  溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是现阶段应用最为广泛的一种制备纳米金属氧化物催化剂的合成方法，它也是当前较为完善的一种制备方法。制备过程是在溶液中对金属盐等先进行水解、缩合成溶胶液，再通过加热的方法来除去溶剂而将溶胶液转化为凝胶，最终得到固体氧化物或其他固体化合物^[30-31]。溶胶-凝胶法采用的原料不同于传统的粉状原料，而是液态化学试剂或溶胶。反应物在液相中能够均匀混合并进行反应，反应得到的产物是稳定的溶胶体系，经过一定时间的静置后，会转变为凝胶。凝胶中仍含有大量的液相，它只需要通过蒸发即可除去液相介质，无需机械脱水。溶胶-凝胶法制备所需的温度较其他方法低，反应制得亚稳态化合物，会得到纯度和均匀度都较高的粒子，并且对生成的纳米粒子晶型、粒度容易掌控。溶胶-凝胶法具备的反应过程可控、副反应物少等特点，也正是相对于传统的氧化物固相烧结法，它更具有优势的主要原因^[32]。

2.3.3  沉淀法

沉淀法是最传统的氧化物制备方法之一，它可分为均匀沉淀法、共沉淀法及直接沉淀法等。其中，均相共沉淀法是众多沉淀法中应用最为广泛的一种。张绍岩^[33]等采用均相沉淀法，原料采用ZnSO₄和尿素，最终合成了纳米ZnO，并对其光吸收和催化性能进行探究，同时比较了反应温度、时间、反应物浓度等外界因素对产物的影响。钟伟^[34]等用共沉淀法制备了稀土Ce掺杂的纳米ZnO，对其光催化效率进行研究，实验表明，产物具有良好的光降解普适性和光催化性能。富笑南^[35]等采用均匀沉淀法制备了纯纳米ZnO和纳米Fe/ZnO光催化剂，并研究Fe掺杂浓度和煅烧温度等对光催化性能的影响，结果表明，适当的Fe掺杂浓度和煅烧温度都有助于提高光催化剂的性能。但是，均匀沉淀法所需的反应时间较长，并且需要较高的温度^[36]。毋  伟^[37]等用超重力沉淀法制备纳米ZnO，并对其各种性能进行了表征。

3  介孔负载金属氧化物催化剂

3.1  介孔负载金属氧化物催化剂的制备方法

3.1.1  软模板法

软模板法采用的模板是具有纳米结构、形状易控、成本较低且容易得到的物质，通过物理或化学方法将相关材料沉积到模板的孔中或表面，然后移除模板，最后得到的纳米材料具有模板规范形貌和尺寸的过程。

其特点在于采用的模板剂为较“软”的高分子，例如具有不同亲疏水片段的两亲结构的表面活性剂分子、多嵌段聚合物等，它能在溶液相中诱导金属氧化物介孔结构的形成。

3.1.2  硬模板法

采用硬模板法能得到一种特定价态或物相的金属氧化物。JIAO^[38]等报道得到具有介孔结构的Fe₃O₄和γ-Fe₂O₃材料可通过对已经合成得到的介孔α-Fe₂O₃进行氧化或还原处理。T?YS?Z^[39]等采用易得的甘油作为还原剂，还原Co₃O₄得到CoO相，并且保留了介孔的结构。

3.2  金属氧化物在有序介孔上的团簇

金属氧化物催化剂具有良好的催化效果，但因为长期使用会使活性组分被覆盖从而减弱催化活性。因此有序介孔材料的使用能使金属氧化物颗粒“镶嵌”在该材料表面上，在减少活性组分被覆盖几率的同时提升催化效率。但使金属氧化物粒子在介孔材料上均匀分散并不容易，虽然介孔材料表面具有大量的孔状结构，但因为金属氧化物的进入使空间位阻减小从而造成局部团簇，催化活性降低。

3.3  介孔负载金属氧化物催化剂的应用

从前面的介绍中可以知道，介孔材料通常具有较高的比表面积、规则的孔道、孔径有序等优点，其在催化、光学、电极材料、光电器件等领域得到了十分廣泛的应用。通过负载金属氧化物将活性组分引入介孔材料是有效的功能化途径，其在提高催化性能方面表现出优异的特性。

3.3.1  在烯烃环氧化中的应用

烯烃的选择性氧化在精细化工以及中间体合成等领域中至关重要^[40-41]，其中苯乙烯的环氧化物是常用的复杂组分合成的重要中间体，但由于其具有不同的氧化途径而产生了其他产物，导致了烯烃的选择性环氧化变得困难。如今利用介孔材料负载金属氧化物非均向催化剂在烯烃选择性氧化上的应用受到广泛关注^[42-43]，其中包覆CuO的混合型有序介孔负载金属氧化物材料是作为催化烯烃环氧化的一个有效方式和研究热点。

3.3.2  在氮氧化物催化转化中的应用

氮氧化物（NO_x）主要来源于柴油、汽油等，氮氧化物作为空气污染物通常具有一定的毒性，对环境和人体健康有较大的危害，因此开发氮氧化物的转换催化剂是十分重要的。目前氮氧化物的催化还原是减少氮氧化物的重要方式，介孔金属氧化物催化剂对其的催化还原表现出较高的有效性。保持优异的低温活性是目前金属氧化物催化剂的一个研究方向，Mn-Ce催化剂虽然能够表现出优异的低温活性，但其在低反应温度具有强吸水性和硫酸盐合成倾向。YAN等采用了简单的一锅法组装了锰铈氧化物，并用干凝胶转换法成功制备了负载于分级ZSM-5的介孔内Mn-Ce氧化物催化剂MnCeO_x@Z5高效催化剂^[44]。

4  结束语

负载金属氧化物介孔材料催化剂具有比表面大、有均一的孔道直径分布、热稳定性高等优点，使其成为了高效催化剂的首选。相信在不久的将来，负载金属氧化物介孔催化剂存在的问题都能迎刃而解，同时也实现无溶剂法进行催化，缓解了有机溶剂的使用造成当前环境污染的问题。

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Preparation and Selective Oxidation of Mesoporous

Supported Composite Metal Oxide Catalysts

LYU Huan-zhi YU Cheng ZOU Jian-pin LI Cheng-nan ZOU Xiao-rong ZHANG Ling

（1. Zhejiang Jiruitong New Material Co.， Ltd.， Lishui Zhejiang 323000， China;

2. Wenzhou Ouheng Testing and Consulting Co.， Ltd.， Wenzhou Zhejiang 325000， China;

3. Lishui University， Lishui Zhejiang 323000， China）

Abstract：  Ordered mesoporous metal oxide catalysts have become a research hotspot in the field of catalysis because of their high catalytic efficiency and wide range of applications. In this paper， the development history， classification， advantages and modification methods of ordered mesoporous materials in the field of catalysts were described， then the background and application of metal oxides as catalysts and the loading methods on mesoporous materials were introduced， the application of such supported catalysts was discussed.

Key words： Mesoporous materials; Metal oxides; Loading