密实固定床吸附塔床层阻力研究

王 库，韩思远，胡 南，刘 科，张兆光，白 杨

（1.中核第四研究设计工程有限公司，河北 石家庄 050021；2.南华大学，湖南 衡阳 421001；3.中核新疆矿业有限公司，新疆 乌鲁木齐 830063）

密实固定床吸附塔是目前地浸采铀生产工艺中广泛应用的吸附设备，具有操作简单、运行稳定、吸附效率高、处理量大等优势，而且该塔为密闭设备，可避免因放射性物料泄漏而造成人员伤害和环境污染[1-4]。吸附原液从吸附塔顶部进入，自上而下与树脂床层进行接触吸附，吸附尾液从塔底排出，整个过程塔内树脂固定无相对位移，避免树脂倒运过程中损耗[5]。由于在吸附过程中塔内树脂床层呈密实状态，同流化床相比，料液通过密实固定床的阻力更大，而且随着吸附的进行床层会截留吸附原液中夹带的絮泥形成泥层，导致阻力进一步加大，吸附过程能耗提高，对设备的承压要求也更高[6-9]。

对吸附过程中床层阻力进行持续监测发现，在工业生产条件下，床层阻力主要由两部分构成：一部分是树脂床层本身的阻力，在床层特性和料液物性一定的情况下，这部分阻力主要与料液流速有关；另一部分是床层截留料液中絮泥形成泥层而产生的阻力，这部分阻力与料液浊度和累积进液量，也就是所截留的絮泥量相关。在吸附初期床层阻力主要来自于前者，随着吸附的进行，床层阻力表现为二者叠加，而且累积进液量越大，后者所占的比重也越大。

1 空塔线速度与床层阻力的关系

密实固定床吸附塔在运行过程中，树脂呈密实状态，树脂间的空隙形成许多可供流体通过的细小通道，这些通道曲折而且相互交联，同时这些通道的截面大小和形状又是很不规则的，流体通过如此复杂的通道时的阻力（压降）很难进行理论计算，因此只能依靠试验来测定[10]。

1.1 试验设备

试验采用的吸附柱为Φ45 mm×3 000 mm 有机玻璃柱，吸附柱前设有玻璃转子流量计和压力表，柱后设有压力表和稳压平衡柱，用于在试验过程中观察流量和压力的变化。树脂采用D231-YT 型号树脂，装填高度2.2 m，料液为自来水（水温23 ℃，黏度1.70 mPa·s），测试装置如图1 所示。

图1 密实固定床树脂床层压降测试装置Fig.1 Pressure drop testing device of resin bed of dense fixed bed

1.2 试验过程及结果

试验装置安装调试完成后，先向吸附柱内缓慢注入自来水，使设备和管道中均充满液体。开始试验时，先以较小流量运行，逐渐增大流量至设定值，当流量达到设定值后，稳定流量15 min，然后记录压力表及流量数据，重复3 次。试验分别测试了空塔线速度为30 m/h、60 m/h、90 m/h、120 m/h 时的树脂床层阻力，每组测试3 次取平均值，压降测试结果见表1。

表1 密实固定床吸附柱压降测试结果Table 1 Pressure drop testing results of adsorption column of dense fixed bed

由表1 可知，树脂床层压降随着空塔线速度提高而升高，以空塔线速度和单位树脂床层压降进行拟合，结果如图2 所示。由图2 可知，单位树脂床层压降正比于空塔线速度，近似呈直线关系。

图2 密实固定床吸附柱压降线性图Fig.2 Pressure drop linear diagram of dense fixed bed adsorption column

由于吸附塔的处理能力与流体流速成正比，在吸附塔几何尺寸不变的条件下，提高空塔线速度则吸附塔的处理能力会相应提高，因此工业应用中有提高吸附空塔线速度的期望。对于生产中常用的30 m/h空塔线速度，单位床层压降约为0.013 6 MPa/m；当空塔线速度提高到60 m/h 时，单位床层压降约为0.0307 MPa/m。对于5 m 高的树脂床层来说，整个树脂床层阻力约为0.15 MPa，从吸附设备承压和流体输送设备配套方面看，仍在合理范畴之内。基于该分析，在后续的床层堵塞与解堵研究中，以60 m/h 为上限分别试验了空塔线速度为35 m/h、45 m/h 和60 m/h三种条件下的情况。

2 床层堵塞与解堵

2.1 试验设备及流程

在实际生产中除了料液流速对树脂床层压降有影响外，更主要是吸附过程中树脂床层会截留吸附原液中夹带的絮泥，堵塞孔隙，使树脂床层阻力升高。当流体通过树脂床层时，流体中夹杂的微小固性物会在树脂床层表面和树脂床层内通道累积，导致树脂床层阻力随着吸附进液量的增加而缓慢升高，因此，树脂床层阻力的测定与吸附试验同步进行。试验中通过测定吸附过程中吸附设备内部压力的变化过程，进而分析出吸附过程中树脂床层阻力的变化情况，并提出合理的解决方案。

试验采用3 台密实固定床吸附塔，塔直径0.7 m，直段高度4 m，塔顶进液，塔底设有8 个绕丝过滤器出液口，呈环形均匀分布在下封头。3 台吸附塔串联布置，可分别实现单塔吸附、两塔串联吸附和三塔串联吸附。塔前装有电磁流量计，用于流量监测，塔顶和塔底均装有压力表，可实现试验过程中压力监测。塔内树脂填装高度3.5 m（不含下封头），树脂型号D231-YT。

吸附原液采用某地浸铀矿山浸出液，经原液泵加压后送入试验系统，吸附原液首先经袋式过滤器过滤和电磁流量计计量，然后由塔顶进入吸附塔，与塔内树脂进行自上而下接触吸附，吸附尾液从塔底流出，根据试验条件进入二塔吸附或流出试验系统，吸附试验流程图如图3 所示。

图3 密实固定床吸附塔吸附试验流程图Fig.3 Flow chart of adsorption test for dense fixed bed adsorption tower

2.2 试验过程

2.2.1 试验情况

塔顶和塔底压力的变化可以直接反映床层阻力的变化情况，试验过程中每2 h 记录一次塔顶和塔底的压力，每4 h 取吸附尾液样品分析铀浓度，当首塔吸附尾液铀浓度大于吸附原液铀浓度95%时认为吸附饱和，试验停止。

吸附原液进入吸附塔前首先经袋式过滤器过滤（孔径0.075 mm），经过滤的吸附原液目视清澈、无固体颗粒和絮状物，采用浊度仪检测其浊度为0 NTU。吸附初期床层阻力较小，随着吸附进行，当保持吸附原液泵频率不变时，运行流量会逐渐降低，提高泵频率保持进液流量稳定不变时，塔顶压力会逐渐升高，整个吸附过程塔底压力基本不变，表明随着吸附进行床层阻力在逐渐升高，肉眼可见随着吸附的进行树脂床层上表面出现一层薄薄的泥层。当吸附塔顶压力较高时暂停吸附，对吸附塔顶部树脂床层进行反冲洗，可将絮泥冲出塔外，经过反冲洗后，重新开始吸附时塔顶压力有显著降低，床层阻力明显减小。

2.2.2 空塔线速度60 m/h

控制流量23.08 m3/h（空塔线速度60 m/h），塔顶和塔底压差随累计进液量的变化情况如图4 所示（试验中以累计床体积表示累计进液量，下同）。由图4可知，空塔线速度60 m/h 的吸附运行期间共进行3次反冲洗。初始运行时，塔顶和塔底压差为0.130 MPa，当吸附原液进液量达到1 508 BV 时，塔顶和塔底压差升高至0.400 MPa，此时对床层顶部0.3 m 高树脂进行反冲洗，反冲洗后压差降低至0.215 MPa；当进液量达到3 164 BV 时，塔顶和塔底压差升高至0.410 MPa，再次对床层顶部0.3 m 高树脂进行反冲洗，反冲洗后压差降低至0.330 MPa；当进液量达到4 224 BV 时，塔顶和塔底压差升高至0.540 MPa，第三次对床层顶部0.3 m 高树脂进行反冲洗，反冲洗后压差降低至0.310 MPa；当进液量达到5 339 BV 时，树脂饱和吸附停止，此时塔顶和塔底压差升高至0.510 MPa。

图4 空塔线速度60 m/h 时塔顶和塔底压差变化Fig.4 Pressure difference between the top and bottom of tower when empty tower line speed is 60 m/h

2.2.3 空塔线速度45 m/h

控制流量17.31 m3/h（空塔线速度45 m/h），塔顶和塔底压差随累计进液量的变化情况如图5 所示。由图5 可知，初始运行时，塔顶和塔底压差为0.110 MPa，当吸附原液进液量达到1 257 BV 时，塔顶和塔底压差升高至0.315 MPa，对床层顶部0.3 m 高树脂进行反冲洗，反冲洗后塔顶和塔底压差降低至0.132 MPa；当进液量达到2 418 BV 时，塔顶和塔底压差升高至0.240 MPa，再次对床层顶部0.3 m 高树脂进行反冲洗，反冲洗后压差降低至0.147 MPa；当进液量达到4 087 BV 时，树脂饱和吸附停止，此时塔顶和塔底压差升高至0.260 MPa。

图5 空塔线速度45 m/h 时塔顶和塔底压差变化Fig.5 Pressure difference between the top and bottom of tower when empty tower line speed is 45 m/h

2.2.4 空塔线速度35 m/h

控制流量13.46 m3/h（空塔线速度35 m/h），塔顶和塔底压差随累计进液量的变化情况如图6 所示。由图6 可知，初始运行时，塔顶和塔底压差为0.070 MPa，随着吸附进行，当吸附原液进液量达到2 713 BV 时，塔顶和塔底压差升高至0.235 MPa，此时对床层顶部0.3 m 高树脂进行反冲洗，反冲洗后塔顶和塔底压差降低至0.105 MPa；当进液量达到3 343 BV时，塔顶和塔底压差升高至0.240 MPa，再次对床层顶部0.3 m 高树脂进行反冲洗，反冲洗后塔顶和塔底压差降低至0.100 MPa；当进液量达到3 819 BV 时，树脂饱和吸附停止，此时塔顶和塔底压差升高至0.180 MPa。

图6 空塔线速度35 m/h 时塔顶和塔底压差变化Fig.6 Pressure difference between the top and bottom of tower when empty tower line speed is 35 m/h

2.3 结果分析

2.3.1 床层阻力结果分析

三组吸附试验测试了不同吸附空塔线速度的床层阻力变化情况，测试结果显示随着吸附空塔线速度提高，初始塔顶和塔底压差也随之升高，表明床层阻力正比于空塔线速度。尽管吸附原液在进入吸附塔前经过袋式过滤器过滤，且经仪器测定其浊度为0 NTU，但在吸附过程中仍能观察到有絮泥在树脂床层表面累积，且空塔线速度越高越明显，絮泥在树脂床层的累积是造成床层阻力增大的主要原因。对整个吸附过程（吸附开始至首塔吸附饱和），计算其平均压差升高0.1 MPa 对应的进液量，结果见表2。

表2 三组吸附试验结果阻力分析Table 2 Resistance analysis of three groups adsorption test results

由表2 可知，空塔线速度60 m/h 时树脂床层阻力升高0.1 MPa 对应进液量为599 BV，空塔线速度35 m/h 时树脂床层阻力升高0.1 MPa 对应进液量为1 005 BV，表现出随着空塔线速度的提高，树脂床层阻力升高更快的趋势。分析原因为：流体渗滤通过固定填充床（此处指泥层）时，压降可用类比于流体在管中的流动阻力降进行计算，从固定床当量孔径以及当量孔道中的平均流速与床层压降关系式可知，压降与平均流速成正比，与当量孔径的平方成反比[11]；空塔线速度60 m/h 比空塔线速度35 m/h 床层阻力升高的更快除了因为压降（床层阻力）与平均流速成正比外，可能还由于高的空塔线速度运行时其初始塔顶压力更高，树脂床顶层呈现出更高的密实状态，树脂颗粒间隙更小，导致溶液中夹杂的微小固性物更多的沉积在树脂床层表面，所形成的泥层也更加致密（当量孔径更小），造成阻力升高的更快。当空塔线速度较小时，溶液中夹杂的微小固状物深入床层的距离更长，对床层内细小通道堵塞程度更低，因此树脂床层阻力升高相对缓慢。

2.3.2 树脂床层堵塞情况

尽管吸附原液在进入吸附塔前已经由袋式过滤器过滤，但仍会夹带微量絮泥，堵塞树脂孔隙，为更清楚地了解吸附过程中树脂床层内絮泥的分布情况，在吸附试验结束后，对床层树脂取样，观察絮泥量的分布。具体方法为：吸附试验结束后使用长杆取样器从树脂床层表面插入到树脂床层内部，取得不同高度树脂床层的树脂样品，将所取树脂样装入量筒充分摇匀，由于树脂密度大会优先沉降，絮泥较轻会沉积在树脂表面，通过计算树脂和絮泥所占比例，分析得到树脂床层不同高度的含泥量。根据取样器的结构测量出所取树脂高度分别为0 m、0.34 m、0.68 m、1.03 m（从树脂床表面向下），然后分别装入量筒进行沉降，如图7 所示，分析结果见表3。

表3 吸附结束后不同高度树脂含泥量Table 3 Resin mud content at different heights after adsorption

图7 四组树脂含泥量情况Fig.7 Mud content of four groups resins

由表3 可知，床层表面的絮泥占比为15.9%，距树脂界面0.34 m 位置的絮泥占比仅为1.9%，而树脂床层内部絮泥占比很小，不超过2%，表明吸附原液中夹杂的絮泥主要在树脂床层表面进行累积，且随着吸附的进行会在树脂床层表面形成一层均匀的泥层，阻碍流体通过。因此，可以确定树脂床层表面絮泥的累积是造成吸附塔塔顶压力升高、床层阻力增大的主要因素。树脂床层的堵塞主要集中在床层表面及以下0.3 m 的范围内，下部树脂床层中含泥量很少，因此，对堵塞的树脂床层解堵时可着重清洗树脂床层上部0.3 m 部分。

2.3.3 树脂床层解堵情况

对发生堵塞的树脂床层取样分析发现，树脂床层的堵塞只发生在床层顶部，因此解堵时只需对顶部的树脂床层进行处理即可。解堵方式采用表层树脂反冲洗，具体方法为：停止吸附进液，将吸附塔内树脂床层以上的液体排空，然后从位于树脂界面下方0.3 m 处的侧部口泵入吸附尾液，将顶部板结树脂及絮泥冲起，由于二者密度不同，其腾涌的高度也不同，树脂和絮泥有明显分界，通过控制反冲洗进液流量将该界面保持在反冲洗出液口略下方，可以实现絮泥顺利排出，且基本无树脂排出。反冲洗操作有两个难点，一是控制反冲洗进液口上方的树脂均能被反冲起来，呈现流化状态，使树脂和絮泥充分分离；二是控制反冲洗液流速，将树脂和絮泥的界面控制在反冲洗出液口略下方，既能使大部分絮泥流出吸附塔，又要能保证树脂不被排出，且反冲洗液的消耗量尽可能少。

本次设备反冲洗进液口在树脂界面下方0.3 m处，反冲洗出液口在树脂界面上方0.55 m 处，反冲洗时控制反冲洗流速为空塔线速度15 m/h，单次反冲洗时间6～10 min。由图4～图6 可知，每次反冲洗过后，塔顶和塔底压差（床层阻力）均有明显下降，除空塔线速度60 m/h 试验由于属于试验初期尚在摸索参数、结果不太稳定外，空塔线速度45 m/h 和空塔线速度35 m/h 试验每次反冲洗后，床层阻力基本可恢复到吸附初期状态。60 m/h 空塔线速度的吸附试验过程进行了3 次反冲洗，空塔线速度45 m/h 和空塔线速度35 m/h 的吸附试验过程均分别进行了2 次反冲洗，该方法行之有效，由于反冲洗只针对表层0.3 m 高树脂，对下方树脂没有扰动，不会改变吸附塔内树脂床层的铀浓度梯度，而表层树脂在反冲洗时已经呈饱和状态，因此不会对后续吸附造成影响。

3 结论

1）试验测试了空塔线速度为30.7 m/h、62.5 m/h、91.9 m/h、122.1 m/h 时密实固定床床层压降，结果显示，树脂床层压降正比于空塔线速度，近似呈直线关系。对于铀矿山生产中常用的空塔线速度30 m/h，床层压降约为0.013 6 MPa/m。如空塔线速度提高一倍，床层压降约为0.030 7 MPa/m，对于5 m 高的床层其阻力约为0.15 MPa，从工程角度来看也属于合理范畴。

2）地浸浸出液在进入吸附塔前即使经过袋式过滤器过滤，仍会夹带微量固性物，被树脂床层截留，沉积在树脂床层表面，形成一层均匀的絮泥层，随着进液量累积，阻力会越来越大，成为影响床层阻力的主要因素。吸附空塔线速度越高，床层阻力增大的也越快。

3）通过观测，由于吸附原液中夹带絮泥造成的床层堵塞主要发生在床层上部0.3 m 范围内，此范围以下床层的含泥量很少，因此对堵塞树脂床层解堵时可着重清洗树脂床层上部0.3 m 部分。

4）从树脂界面下方0.3 m 处进液对上层树脂进行反冲洗，反冲洗出液口在树脂上方0.55 m 处，控制反冲洗流速为空塔线速度15 m/h，单次反冲洗时间6～10 min，可将大部分絮泥冲出，而树脂不随之流出，反冲洗结束后床层阻力基本可恢复到吸附初期水平。