实验室能力保持措施及能力验证结果异常应对

孙善波, 栾兆亮, 王 晶, 李雨晴

(1.日照钢铁控股集团有限公司, 日照 276800; 2.山东钢铁集团 莱芜分公司, 莱芜 271100)

近年来,随着实验室设备的不断改进和试验过程自动化的飞速发展,实验室整体水平得到了提升。无论是检测实验室还是第三方实验室,其核心仍然是承担着各种检验测试任务,以及进行质量检测工作,尤其是为大生产服务的检测实验室,其检测结果是质量控制、质量改进的重要数据来源和依据。因此,获得准确的试验结果对于实验室来说至关重要,这就要求对实验室持续地进行监控和改善,以确保其能力的稳定维持。笔者以钢厂的理化检验实验室为例,针对实验室的运行情况,探讨了保持实验室能力的方法以及出现检测异常结果的应对措施,以期对同类实验室的运行有所借鉴。

1 实验室运行的基本要素

实验室运行的基本要素有人、设备、方法、环境等。人指的是具有一定技术水平和素养,能够按照要求开展检测的人员;设备指的是进行检测需要的主体设备及辅助设备;方法包括检测过程需要执行的标准、方法、技术协议等,除此之外还包括在标准范围内自主开发的试验方法、程序控制文件等实验室内部过程管理等;环境是指检测需要的环境要素要符合试验方法标准所要求的环境。在具体运行中,这几个要素均要保持持续提升以符合检测需要,比如在标准更新后,要对人员进行相应的培训,让他们掌握新的试验方法,同时进行设备确认、方法确认、环境确认等工作,以确保各个要素符合新标准的要求。

2 保持实验室能力的措施

出具准确的检测结果是实验室的根本要求,为了确保结果准确,需要持续提升和改进实验室的各个运行条件。要求持续提升人员的技术水平以满足检测需要、更新(改造)设备以满足标准方法的要求、改善环境以适应试验条件。此外,对于实验室运行能力的维持,还需要采取有针对性的措施,监控检测的全过程,以确保实验室能力的持续维持。监控可分为内部和外部两种监控方式。

2.1 内部监控

实验室检测结果内部监控的主要方法有:保留试样再检验(留样再测)、定期使用标准物质或质控样进行检测、设备核查(期间核查)、定期进行试验人员比对及设备比对等。

留样再测是对检测结果的准确性进行再次核查,有助于发现检测中存在的问题并进行及时纠正,需要注意的是,必须保证留样再测所保留的试样在一定时间内性质相对稳定,破坏性试验不适合留样再测。定期使用标准物质可以对仪器设备的精度进行控制,对于没有标准物质的情况,可以采用适宜的方法对仪器设备进行期间核查,以判断设备是否处于正常的受控状态。当发现检测结果出现较大偏离时,应及时分析原因,并采取有效的措施,直到得到满意的验证结果。利用标准物质或者质控样对检测人员进行考核,以了解检测人员对试验技术的熟悉程度,判断检测人员的实际检测能力和水平,定期进行试验人员比对,以增进人员间的技术交流。

2.2 外部监控

实验室的外部监控方法有定期按照要求进行设备的校验,对于通过CNAS(中国合格评定国家认可委员会)认可的实验室,根据《能力验证规则》和《能力验证领域和频次表》的规定,结合已获认可范围能力情况,制定本机构的能力验证计划,并按计划组织实施,最终获得满意的结果。实验室还可以报名参加测量审核,或参加实验室间比对等活动,以此来证明已获认可的能力[1]。

外部监控最常用的方法为设备校准和能力验证。随着实验室外部环境的不断变化,如一些政府部门由于职能转变,实验室不再负责某些项目的检测,致使实验室原来开展的项目出现空白,在认证认可周期中缺少某部分项目的检测资料,如有的领域没有客户委托检验,平时也就没有出具过检测报告,在认证认可周期内相关项目也没有参加过能力验证,则不能支撑和维持实验室已经获得的能力。对于这些项目,在国家实验室能力认可现场评审时,评审组将不予认可,并直接删除该能力。对于这种情况,钢铁产品实验室也可能存在,比如有些检测项目可能由于在一定时期内没有相应的产品生产任务,导致没有对其的检测需求。对于这种认证认可周期中没有实际试样检测的项目,为了能继续保留这部分能力,实验室可以采取自购试样进行检验的办法予以弥补,每个项目至少准备两份检测报告备查,也可以参加相关项目的能力验证和实验室间比对,以此来证明实验室具备和维持已经获得的检测能力。

3 能力验证测试的异常情况及应对

参加能力验证是国家认可实验室的常规计划工作,也是确保实验室能力的重要方法之一。在能力验证检测过程中,对于出现的异常情况,能够客观、准确地进行判定并采取相应措施是检测人员应当具备的基本能力[1]。

3.1 设备系统误差

某钢厂实验室在某次参加金属材料常温冲击项目能力验证过程中,核对试样的完好状态和确认作业指导书后,在实际检测前,通过标样进行设备状态确认,发现冲击吸收能量的测试结果与标准值之间有-1.5 J的偏差,对设备进行检查,未发现故障,再次确认该偏差恒定,最终确定是试验机存在稳定的系统误差所致。进行验证试样的测试后,对结果进行系统误差补偿,最终在能力验证中取得满意结果。出现这种情况后,必须要提高标样检测的频次,以确保设备的稳定运行,此外,要及时对设备进行维修、维护、保养等处理,以消除系统误差,让设备始终处于正常稳定的运行状态。

3.2 试样异常

某钢厂实验室某次参加金属材料应力疲劳试验能力验证时,对一组试样施加疲劳正弦应力的循环次数进行测试,其中试样3的测试结果出现异常(见表1)。在整个测试过程中,试验机状态及其他所有过程控制因素均相同,试样3的最终断裂位置距离疲劳试样最小直径偏离了2.5 mm。该疲劳试样的正常断裂位置应当为最小直径处,说明试样3的距离最小直径2.5 mm处存在引发疲劳裂纹的缺陷。与能力验证组织方技术人员进行技术沟通和交流,确认不再重新补试样重做,并抛弃异常数据,按照试样1和试样2的测试结果报出数据,最终获得了满意的能力验证试验结果[2]。

表1 试样施加疲劳正弦应力的循环次数测试结果 次

后续对3个试样进行了理化检验,试样1～3的化学成分接近30CrMnTi钢,但试样3还含有V、Mo元素;3个试样均经过调质处理,其组织均为回火索氏体。说明试样3测试结果异常的原因为其化学成分含有V、Mo元素所致。能力验证的试样一般都是统一进行生产和后续加工处理的,其制作过程非常严格,出现试样化学成分异常问题的几率是非常低的。

近年来,自动化设备及改造在实验室中的应用越来越广泛,因此必须保证自动化应用满足检测数据准确性的要求,以保持实验室能力。

4 结语

要保证实验室稳定运行和能力保持,必须持续做好内部和外部的监控工作,确保人、设备、方法、环境等基本因素的正常运行并持续提升。其中,人和设备的因素尤为重要,必须强化人员的持续学习能力,以满足检测所需的技术要求,并能够对检测结果进行准确分析和判断,对异常结果能够开展针对性分析。设备必须满足精度和稳定性的运行要求,并按规定对设备进行校准及状态确认。定期开展能力验证、实验室比对等工作,以验证能力的持续保持。对于能力验证中出现的异常结果,需要对其进行综合分析,并判断出现异常结果的原因,从而采取适宜的改善措施。