响应面法优化浓香型白酒调味方案的分析研究

邵 燕，代 宇*，张宿义，周 军，秦 辉，刘世龙，郭 佳，唐 榕，许 驰，任 云，高紫瑶

（1.泸州老窖股份有限公司，四川泸州 646000；2.四川轻化工大学，四川宜宾 644000）

中国白酒源远流长，因酿酒粮食、曲药、发酵容器、酿制工艺、储存、组合和调味等不同，从而形成了十余种香型白酒百花齐放的局面[1]。调味是白酒生产工艺中非常重要的环节之一，经过组合后的酒，虽然已具备基本风格，但在某些地方可能存在缺陷和不足，这就需要调味来解决。通过调味的添加作用、化学反应、平衡作用和分子重排等，可实现弥补缺陷、取长补短、标准统一和质量稳定的效果，最终使酒体丰满、风格典型、酒质稳定，达到成品酒的出厂要求[2]。调味酒种类较多，往往是采用特殊的工艺酿造生产，在香味或口感上有特香、特浓、特酸等突出的风格[3]，调味酒种类多少、储存量大小往往是衡量一个酒企实力的标准之一。基础酒组合好之后，选择哪些调味酒、使用多少量才能起到画龙点睛功效，这就要求酒体设计师有丰富的实践经验[4]。随着白酒行业发展，特别是采用色谱质谱对白酒微量成分的剖析、白酒风味轮的建立[5-6]，白酒勾调技术由经验型向科学型转变[7]，已形成较为科学的调味原则和调味方法。现在主流的小样调味酒添加方法有分别添加、依次添加和一次添加等，这种操作对经验依赖较大，可能只是得到局部最优解[8]。为寻找全局最优解，本研究采用响应面分析法设计试验，选择各个调味酒添加量作为输入变量，新酒样与标准酒样的差异（欧氏距离）为响应值，根据试验结果拟合得到调味酒添加量与欧氏距离之间的多元回归方程，通过方程求解得到理论全局最优解。

1 材料与方法

1.1 材料

酒样：3种风格调味酒，由泸州老窖股份有限公司提供，其中陈香调味酒可以提高半成品酒陈味并延长后味，窖香调味酒可以提高半成品酒窖香和浓香，翻沙调味酒可以增加半成品酒的醇甜感和丰满度。组合后的待调味半成品酒：由泸州老窖股份有限公司提供。

试验工具：取样桶，5 L容量瓶，锥形瓶（250 mL），量筒（100 mL、50 mL、10 mL、5 mL），胶头滴管，移液枪，品酒杯。

1.2 试验方法

1.2.1 感官评价

由10 名国家级白酒评委和10 名省级白酒评委组成的20 人感官评定小组对实验酒样进行感官判定，感官指标及描述参考GB/T 33405—2016 白酒感官品评术语，根据味道大小表述为无味道、轻微、明显、强烈，对应的量化数值分别为0，1，2，3。评分表见表1，不同档次的产品酒体感官风格有差异，一般来说档次越高的浓香型白酒要求陈香越突出，本研究中选择的标准酒样的陈香、窖香、丰满度和谐调度的数值标准为（2,2,3,3）。

表1 感官描述及评分表

1.2.2 欧氏距离

感官评分是对酒体从陈香、窖香、丰满度和谐调度等4 个维度进行打分，相当于每一个酒样是一个四维空间的点，调味后酒样与标准酒样之间的差异可采用欧氏距离来表示。欧氏距离就是欧几里得距离，常用于衡量二维、三维及多维空间中两个点之间的绝对距离，标准酒样的坐标为S（a0，b0，c0，d0），调味后新酒样的坐标为Xi=(ai，bi，ci，di)，酒样Xi与标准酒样S之间的欧氏距离计算公式为：

1.2.3 调味酒选择

调味酒选择包括调味酒种类选择和使用量选择。调味酒种类较多，不同酒厂有不同的分类，一般有酒头调味酒、翻沙调味酒、高酯调味酒、高酸调味酒、陈香调味酒、窖香调味酒等十余种[9]。调味酒的添加种类不是越多越好，而是要根据待调基础酒的风格不足来选择，本研究中确定选择陈香调味酒、窖香调味酒和翻沙调味酒3 种。调味酒的添加量也不是越多越好，而是要恰到好处，既能弥补酒体缺陷，又与标准样品风格相接近，一般来说组合是按百分比添加，调味是按万分比[10]添加，如果调味酒用量超过千分之一，表明基础酒组合未达标[9]，应重新调整调味方案或修正组合方案。本研究中根据浓香型白酒调味生产实际经验，确定3 种调味酒的用量区间均为0%～0.05%。

1.2.4 响应面分析

借助实验设计软件Design Expert（Version8.0.6，StatEaseInt.Co.，Minneapolis，MN USA），采用响应面分析（Surf）中的Box-Behnken 方法进行半成品酒调味配方优化。3种调味酒用量区间均为0 %～0.05 %，Block 设置为1，中心点为2，响应结果为试验样与标样的欧氏距离，设计出14 个调味方案。分别按照14 个方案中3 种调味酒用量进行小样调味，对新酒样进行评分、计算平均值、计算欧氏距离，将欧氏距离输入到软件后进行回归拟合、方差分析和最优方案求解等操作。

2 结果与分析

2.1 欧氏距离

根据设计的14 个设计方案，进行放样操作，每个样品放样5 L，然后按照表中比例加入3 种调味酒，充分搅拌后静置24 h。组织由20名专业评委组成的尝评小组分别进行品评、打分，汇总打分表后取平均值，计算平均值与标样之间的欧氏距离，结果见表2。

表2 响应面设计方案及试验结果

2.2 回归方程

将表2 中的数据输入到Design Expert 软件中进行多元回归拟合，得到欧氏距离对自变量陈香调味酒（A）、窖香调味酒（B）和翻沙调味酒（C）的回归方程为：

2.3 方差分析

对拟合后的模型进行方差分析和显著性检验，从表3 中可以看出，拟合后的二次多项式模型P 值为0.0007，小于＜0.01，可见模型显著性较好，失拟项P 值为0.296，大于0.05，失拟项不显著，表明该回归方程与实际值得拟合度较好。F 值的大小表示各因素对响应值的影响力大小，从表3 中可知，各因素对欧氏距离的影响大小顺序是：C 翻沙调味酒＞B 窖香调味酒＞A 陈香调味酒。该模型的复合相关系数R2=0.9923，校正决定系数Radj2=0.9749，说明该模型能够解释97.49 %的响应值变化，信噪比大于4 就说明模型可用，而该模型方程的信噪比是26.131，可以很好地指导实际感官评价。由显著性可知除了A 陈香调味酒之外，其他因素均具极显著。

表3 回归模型方差分析

2.4 分布图分析

从残差的正态概率分布图和预测值与实际值分布图可以看出，残差的正态概率分布在一条直线上、残差与预测值分布图在一条直线上，说明利用响应面法拟合的模型适应性较好。

图2 预测值与实际值分布图

2.5 交互作用分析

不同的调味酒只是各自具有典型的特征，也有相似之处，因此它们之间有协同叠加作用。根据二次方程分别作出3 种调味酒之间交互作用三维立体响应曲面和等高线图，考察某个因素固定在中心值不变的情况下，其他两个因素的交互作用对欧氏距离的影响。响应曲面和等高线图能直观反应交互作用对响应值的影响程度，曲面越陡，等高线越密集，则影响越显著，等高线越接近椭圆，两个因素的交互作用越强。从图3—图5 中可以看出，陈香调味酒（A）、窖香调味酒（B）、翻沙调味酒（C）之间相互作用对欧氏距离影响大小的顺序为AB＞BC＞AC；从表3 中的P 值可以看出AB 和BC 在0.01 水平上影响显著，AC在0.05水平上影响显著。

图3 陈香调味酒和窖香调味酒对欧氏距离的交互影响3D图

图4 陈香调味酒和翻沙调味酒对欧氏距离的交互影响3D图

图5 窖香调味酒和翻沙调味酒对欧氏距离的交互影响3D图

2.6 最优方案确定及验证

采用欧氏距离最小进行优化，优化后得到唯一解，即最佳配比为陈香调味酒0.023%、窖香调味酒0.021 %，翻沙调味酒0.033 %，理论欧氏距离是0.2495。按照该调味方案进行放样，并进行感官验证，计算得到的欧氏距离为0.2398，偏差率为3.89 %，说明模型的拟合度较好，能够满足生产需求。

3 结论

采用Box-Behnken 响应面法（RSM）对浓香型白酒调味方案进行优化，得到调味酒的用量与欧氏距离的二次多项式回归模型，以欧氏距离最小值为条件得到最优配方为：陈香调味酒0.023%、窖香调味酒0.021 %，翻沙调味酒0.033 %，理论欧氏距离是0.24946。通过实际验证，采用响应面法可以实现白酒调味方案优化，满足生产需要。针对其他香型白酒，选择与之相适用的调味酒种类及感官评分表项目，也可借鉴本方法进行调味方案优化，具有行业推广价值。