粮油食品质量检测中气相色谱技术的应用

◎ 刘 旭，王增慧，刘晓锋

（中储粮山东质检中心有限公司，山东 济南 250000）

气相色谱是近年迅速发展起来的新型分离、分析技术，其主要应用于低分子量、易挥发的有机化合物分析，具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快和应用范围广泛的特点。其原理是利用不同物质的吸附能力、沸点、极性存在一定差异，不同的组分在固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当待测物质被汽化后，会在两相间进行反复多次的分配，从而实现对多种组分的分离和检测。

1 气相色谱分析法的分类

气相色谱分析法的分类较多，①按照分离机制的不同，可将气相色谱分为吸附色谱和分配色谱。②按照固定相物态的不同，可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。③按照测定方式的不同，可将气相色谱法分为色谱法、联用法、毛细管色谱法、多层色谱法。④按照流动相种类的不同，可将气相色谱分为以空气为流动相、以惰性气体为流动相、以氢气为流动相、以甲烷、乙炔为流动相[1]。

目前，气相色谱分析法中使用最多的是毛细管气相色谱法，它一般以惰性气体作为流动相，利用不同组分在两相间分配系数的差异，通过吸附、扩散等作用使样品中多种组分有效分离。该技术主要有以下优势：①灵敏度高，适用于多种有机物及其同分异构体的检测。②应用范围广泛，适用于生物、化工、食品、药品等多个领域。③分析快、分离效果好，适用于多种混合有机物的分析。然而，毛细管气相色谱法也具有一定的局限性：①因为内径和柱容量较小，所以求载气流速的控制更为精确，检测器的灵敏度更高。②无法直接分析未知物质，必须有已知纯物质的色谱图进行对照。③在分析无机物质和高沸点有机物时，具有一定的困难。

2 气相色谱技术应用检测流程

2.1 样品采集

2.1.1 采样的条件

采集样品时，先应确保样品的均匀性和代表性，再根据样品的理化性质选取合适的加工方式，对食品原料或半成品进行处理。值得注意的是，在对食品原料进行处理时，其内部性状通常会发生一些变化，这些变化主要包括酶分解、微生物分解、氧化、水解等。一般情况下，食品原料处理方式有以下2 种：①通过物理加工方法实现对食品原料中酶的分解。②通过化学方法进行处理。由于不同种类的酶对分析结果会产生不同程度的影响，因而在解决食品原料中的酶分解问题时，检测人员应当提前进行分析，并结合实际情况，选择合适的检测方法。

2.1.2 样品预处理

样品的预处理应当遵循以下原则：保证预处理的效果与所选择的检测方法相符；保证预处理过程不会对检测结果产生影响。因此，对于一般谷物类样品来说，预处理方法较为简单，只需将谷物样品除杂、磨粉、过筛、混匀，再使用相应的溶剂进行提取和净化即可。对于油脂类样品来说，因其在储存和运输过程中极易出现被微生物污染而发生腐败变质，或在加工过程中因氧化而产生大量脂肪氧化物的情况。在检测前，应使用某种添加剂（沉降剂、抗氧化剂、稳定剂等）除去样品中的杂质或干扰物质，从而降低对分析结果的影响。具体处理方法有以下几类：①对油脂类食品进行氧化处理。②对油脂类食品进行酸解处理。③对油脂类食品进行干燥处理。④对油脂类食品进行氧化酸解处理。⑤对油脂类食品进行碱性氧化处理。⑥对油脂类食品进行热处理。

2.2 样品检测

样品检测方法是气相色谱技术的核心内容，也是影响检测结果准确性的关键因素。根据分析对象和样品性质，可以将检测方法分为定性和定量2 种。其中，定性分析是指确定被分析物质是否符合检测要求，即确定待测样品中是否含有某种物质；定量检测是指在定性分析的基础上，进一步测定待测样品中某种物质的具体含量。此外，由于不同的检测方法具有不同的适用范围和局限性，在样品检测前，实验人员应提前考虑样品的种类、性质和组成成分，选择最为合适的检测方法，以提高检测分析的准确度和精密度[2]。

2.3 数据处理和分析

目前，气相色谱技术常用的数据处理和分析方法有3 种，即外标法、内标法和面积归一化法。实验人员可根据样品种类结合具体检测项目，选择最为合适的方法。

3 气相色谱技术在粮油食品质量检测中的应用进展分析

随着色谱科学的发展和进步，目前，气相色谱技术已经能够满足粮油食品中多种组分同时开展定性分析和定量检测的要求。凭借选择性强、检测灵敏度高的优势，气相色谱技术在粮油食品质量检测中的应用范围越来越广泛，主要包括农药残留、油脂脂肪酸、溶剂残留以及食品添加剂等检测项目[3]。

3.1 农药残留检测

我国目前在农作物种植中使用农药的种类和数量繁多，其中不乏一些剧毒、高毒以及高残留农药，这些农药进入人体后，会对人体造成严重损害，甚至还可能导致癌症和其他疾病的发生。因此，持续深化加强对粮油食品中农药残留检测技术的研究和应用力度，提高粮油食品质量安全，已成为当下食品安全检测工作的重中之重。在粮油食品的农残检测中，气相色谱技术主要用于有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测。相关研究人员在对有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行检测时，通常采用固相萃取法，但是这种方法消耗的时间较长，在实际操作过程中并不适用。反观气相色谱技术不仅具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，能实现对粮油食品中多种农药残留的快速分析和检测，还能加强对粮油食品农药残留的有效监测、调研工作，极大地提高粮油食品质量安全监测工作的效率，为相关部门提供更加准确、可靠的质量监测数据[4]。

3.2 油脂脂肪酸检测

油脂的主要成分为甘油三酸酯，即一分子甘油和三分子脂肪酸脱水酯化而成，摄入适量的油脂不仅能提供人体所需营养物质，还能维持人体的正常生理活动。此外，不同种类的油脂制品所含脂肪酸种类及含量也存在一定特征差异，其营养价值、理化性质、储藏特性具有较大的差别。因此，油脂脂肪酸检测是油脂制品质量检测中需要重点关注的环节。

3.3 浸出油脂溶剂残留检测

油脂按照加工工艺可分为压榨油和浸出油，其中，压榨油一般是通过物理压榨获得；浸出油脂则是使用“六号溶剂”浸出获得，故而会产生部分溶剂残留。“六号溶剂”是以六碳烷烃为主的石油馏分，对人体呼吸中枢有一定麻醉和危害作用。目前，浸出油脂溶剂残留的测定方法常采用顶空气相色谱法，即将气化瓶中的油脂进行加热振荡，使残留的溶剂与瓶内顶部空气达到分配平衡，再取顶空气体进行气相色谱分析。顶空气相色谱技术具有操作简单、分析准确、精密度高的特点，可通过内标法快速分析出 “六号溶剂”的含量。

3.4 食品添加剂的检测

食品添加剂是指在食品加工生产过程中，由于某些需要，向食品中添加少量化学合成或天然物质。食品添加剂是保障食品质量的重要因素，能够有效改善粮油食品的品质和防腐特性。在进行粮油食品质量检测过程中，气相色谱技术被广泛应用于对食用油、谷物、糖果等各种粮油食品中添加剂的分析和检测，可以确保粮油食品质量安全，满足人们对于粮油食品质量安全的需求。目前，食品添加剂的主要分析测定内容包括食品添加剂的质量标准和安全性检测，食品添加剂的定性、定量分析以及粮油食品中禁用添加剂的测定[5]。

4 气相色谱技术的发展前景

近年，随着生活水平的提高，人们对粮油食品安全问题更为关注，国家对于粮油食品的质量安全检测也越来越严格，尤其是农药残留的检测，已经成为粮油食品质量安全检测的重点内容。气相色谱技术作为一种精准、高效的粮油食品质量检测技术，可以有效对农药残留、食品添加剂及食品中有害物质进行检测和分析。相关人员应当重视气相色谱技术在粮油食品质量安全检测中的应用，积极开发新型气相色谱技术，以提升气相色谱技术在粮油食品质量安全检测中的应用效果。同时，还可以将气相色谱技术应用到环境、化工、生物等多种领域，进一步推动其在各领域的发展。由此看来，气相色谱技术在多重领域的分析检测中，都具有良好的发展前景。

5 结语

气相色谱技术是一种用于分离和分析复杂混合物的重要方法。它基于样品中化学物质的挥发性和分配系数的原理，通过待测组分在两相间进行反复多次的分配，可以实现化合物的分离和定量分析。利用气相色谱技术的高灵敏度和准确度，可以实现对粮油食品中农药残留、食品添加剂、挥发性有机物以及其他有害物质的快速、准确分析。此外，气质联用技术（GC-MS）和气质质联用技术（GC-MS/MS）具有更高的分析灵敏度和准确性，可以对食品中微量的化合物进行检测；自动化气相色谱系统的推广应用，也会使样品的处理和分析更加便捷和高效。综上所述，随着气相色谱技术的不断发展，越来越多的新技术和方法将会被引入食品质量安全领域中，为人们提供更安全、健康的食品。