基于数值模拟与实验的弯液面约束电化学沉积工艺研究

王雪，许金凯，任万飞，韦含含，王曼妃，徐振铭

基于数值模拟与实验的弯液面约束电化学沉积工艺研究

王雪，许金凯，任万飞，韦含含，王曼妃，徐振铭

（长春理工大学 a.跨尺度微纳制造教育部重点实验室 b.机电工程学院，长春 130022）

研究影响弯液面约束电沉积（MCED）的工艺参数（电压、浓度、湿度和喷嘴移动速度），以确保制造出满足要求的高性能金属微结构。首先采用COMSOL有限元仿真研究了沉积过程中不同电压、浓度、湿度和喷嘴移动速度对MCED沉积速率的影响，确定了MCED在上述参数影响下的变化规律。其次，进行了工艺试验，验证了仿真结果的正确性。仿真结果表明，MCED沉积速率与电压、电解液浓度呈正相关。喷嘴移动速度会影响金属微结构的初始沉积直径和沉积速率，喷嘴移动速度越慢，沉积结构初始直径越大，沉积速率相对越慢，而且还会影响沉积能否顺利进行。实验结果表明，在相同湿度下，在弯液桥边缘位置存在相对湿度梯度，易产生强对流，在边缘位置，加快扩散速度将会造成边缘优先生长。在不同湿度下，易出现空心结构和实心结构。通过将仿真与实验相结合，得到了沉积速率、沉积形状与电压、电解液浓度、喷嘴移动速度和湿度之间的关系，通过调控工艺参数（电压、浓度、湿度和喷嘴移动速度）得到最佳适用值，可获得沉积质量较好的金属微结构。

弯液面约束电沉积；有限元模拟；工艺参数；沉积形貌；沉积速率；金属微结构

微小零部件及金属微结构在通信[1]、电子芯片[2]和生物医疗[3]等领域日益重要，小型化和集成化是科技发展的必然趋势。因此，以低成本制造高性能微小金属结构一直以来都是人们研究的热点。微纳米级增材制造作为一种可替代的制造技术，在电子、微纳米光学、传感、微纳米机器人和能源存储等领域应用广泛。传统定域电化学沉积（LECD）[4-6]技术是最早提出的一种典型的无掩模增材制造金属微结构技术，但其加工金属材料种类和加工尺寸有限，影响了后续的发展。射流电化学沉积（Jet ECD）[7]和电化学打印（EcP）[8]技术可以解决加工材料种类和加工尺寸的限制问题，但由于其电解液从阳极喷嘴以射流形式垂直喷射到阴极表面上，覆盖区域相对较大，因此其定域性不强，沉积微小结构件时表面质量较差。弯液面约束电沉积（MCED）[9-11]技术的出现逐步解决了上述问题，由于在其沉积过程中仅在阴阳极形成弯液桥回路区域，因此，具有极强的定域性；而且在该过程中不存在电解液的大幅流动，能够稳定且均匀的进行。为此，MCED在制造高精度、高性能、高纯度微纳米级金属结构方面具有广泛应用。然而，MCED沉积质量与沉积速率受多种因素的影响。为了沉积出质量较好的金属微结构，许多学者进行了广泛研究。2010年Hu等[12]在Science上发表了文章，详细介绍了MCED技术，他们研究了一种用于制造高密度和高质量以及复杂三维微纳米尺度金属微结构的键合线互连技术，为电子工业的持续进步提供了一种新方法。Seol等[13]研究了不同电压和持续时间下金属微结构由实心固体结构到空心管的转变。同时，通过仿真研究发现，在电沉积过程中弯液桥边缘和中心之间的浓度比随喷嘴直径的增大而增大，证明了电压和喷嘴直径的变化会对MCED沉积效果产生相应影响。2017年，Morsali等[14]通过仿真研究了喷嘴速度、微移液管直径和环境相对湿度对MCED微纳米金属结构的影响，同时，他们也指出了蒸发对不同喷嘴直径下MCED和微移液管速度的影响。Daryadel等[15]通过循环伏安法探究了电压对沉积过程的影响，研究表明，当沉积电位选择在阴极还原电位和析氢电位之后时，由于析氢可能会产生一定的气泡，因此会影响沉积效果甚至会导致实验失败。2019年，在MCED过程中，Morsali等[16]通过模拟计算模型揭示了脉冲信号和蒸发驱动对对流通量质量输运机制、离子浓度、电流密度和打印速率等方面的关键规律。2020年，Liao等[17]提出了MCED过程中的一种闭环恒电流沉积模型，用于控制探针缩回速度对弯液桥形态的影响，他们通过检测电流的波动判断沉积效果。Yan等[18]通过实时调节柱顶与喷嘴出口的距离，获得了锥形、圆柱形或倒锥形结构的持续生长，最终实现了倒锥形阵列的超疏水结构。

尽管MCED技术在纳米线连接、垂直电容式微机电开关等方面得到了广泛应用，但目前大多数研究学者都是通过单一的仿真或者实验对MCED沉积金属微结构性能进行研究，很少有通过数值模拟与实验相结合的方式进行深入探讨。而且，MCED沉积过程涉及电沉积、流体动力学、扩散、传质和传热等多物理场过程，较为复杂，工艺参数对沉积过程的影响作用规律尚未得到很好的解释。本文分析了MCED金属微结构的沉积过程，基于微区液相传质规律建立了MCED过程的数值模拟模型，并对MCED随工艺参数（电压、浓度、湿度和喷嘴移动速度）变化的影响作用规律进行了具体解释。然后，通过MCED设备进行了金属微结构的沉积实验。最后，对金属微结构进行了形貌表征。

1 有限元模拟

1.1 弯液面约束电沉积原理

MCED系统主要由充满金属盐溶液的微移液管、导电基底、三轴移动平台、可视化系统、控制终端和用于提供偏置电压的电源组成，其原理图如图1所示。尽管MCED遵循传统电化学沉积的金属微结构沉积原理，但与之不同的是，MCED沉积区域只发生在弯液桥内，而不是传统的电解质域。具体的操作流程如下：将电解质溶液装入带有微/纳米级喷嘴（直径为几百纳米至几微米）的微移液管中，并使用三轴运动平台控制微移液管的移动；在微移液管尾部插入银金属丝，并置于电解液中，其中，银金属丝作为阳极，导电基底置于微移液管喷嘴下方作为阴极。当填充有电解质溶液的微移液管缓慢接近导电基底且微管喷嘴与基底的距离足够小时，液体的表面张力在喷嘴和基底之间会形成微纳米尺度的弯液桥，连接银金属丝和基底并形成闭合回路。通过电位计在阴阳极之间施加一定的偏置电压促使金属离子还原并沉积在基底表面。

1.2 多物理场模拟

MCED制备金属微结构是一个多物理场共同作用的结果，MCED沉积过程中所包含的物理过程如图2所示，主要包括电化学沉积、流体动力学、传热和传质等。其中电化学沉积过程为整个反应的发生提供能量，能量主要来源于银金属丝与导电基底之间的外部电压；金属微结构稳定且持续增长主要依靠电解液的缓慢流动和电解液中金属离子的及时补充；传热将会影响离子的迁移速度从而影响沉积过程的快慢。

在沉积过程中，电解质中离子通量的变化受扩散、对流和电迁移的影响，可通过Nernst-Planck方程进行描述，如式（1）所示[19]。

式中：N为物质通量；D为离子的扩散系数；c

微移液管喷嘴和基底之间形成的弯液桥表面水分的蒸发将会引起电解质溶液产生对流流动，对流的发生由Navier-Stokes方程进行具体描述，如式（3）所示。

式中：为流体压力；为电解液密度；为电解液的动力黏度；为施加的外力。弯液面表面的水分蒸发对沉积过程也有显著影响，因此，在蒸发过程中会伴随着传热和传质物理过程。

1.3 理论模型

MCED实验的成功取决于微移液管喷嘴与基底之间形成的弯液桥的稳定状态，因此，维持沉积过程的稳定性是关键环节，它也是确保沉积过程中金属微结构连续和均匀生长的根本问题。在此过程中，沉积金属微结构的形貌不仅与微移液管喷嘴口径的尺寸有关，还与液体溶液的热力学性能以及所涉及界面微区环境的变化情况有关。另外，微移液管与基底之间形成的弯液桥的稳定性主要由微移液管的提取速度和金属丝生长速度的对比情况所决定，微移液管的提取速度与金属丝生长速度的不同会影响沉积结构的性能。为了更好地解释这一现象，进而优化沉积过程中的参数，在MCED微区环境区域建立了一个坐标系，确定了微移液管喷嘴直径、沉积金属微结构直径和弯液面高度之间的数学关系。建立的MCED沉积微区环境坐标系如图3所示。其中20为玻璃管喷嘴尖端的直径，2为沉积金属微结构的直径，1和2为液体表面主曲率半径，0为生长角（0=90°−0,0为弯液面切线与轴所夹锐角）。

图1 MCED沉积原理图

图2 MCED沉积过程中所包含的物理过程

图3 MCED沉积过程中的几何模型

沉积过程的稳定性以及初始沉积直径的情况取决于微移液管喷嘴与基底之间接触的润湿性。当三相（固体、液体和空气）界面线处于热力学平衡且垂直于沉积过程所在平面（即微移液管拉伸方向和沉积金属微结构生长前沿的润湿角恒定且沉积金属丝的直径变化均匀，此时的润湿角也叫生长角）时，由能量最小化原则和热力学平衡条件可获得生长角0的表达式，如式（4）所示[20-22]。

式中：sv为金属微结构-空气界面的表面能；lv为电解液-空气界面的表面能；sl为金属/液体界面的表面能。表面能也会受一些其他因素的影响，如静电力、施加的电位和溶液浓度。但在MCED中，电解液是电中性的，而且施加的电位不会在金属材料中存在电位下降的情况，且对于浓度规则的金属盐溶液，其表面能主要取决于水的表面能，变化不超过5%[23]。因此，静电力、施加的电位和电解液浓度对表面能的影响较小，甚至作用为0，因此，可忽略不计。在流体静力平衡中，弯液面的形状由Laplace毛细方程进行描述[24]，如式（5）所示。

式中：1()和2()为弯液桥点处的表面曲率主半径，它们必须位于2个垂直的平面上，通常，其中一个平面与图平面重合（1()，如图2所示），另一个平面与图平面垂直（2()，如图2所示）；为重力加速度；l为电解液的密度；为垂直向上的轴；为常数，但值取决于轴坐标原点的选择。在本文所建立的坐标系中，轴坐标原点与弯液桥所在表面重合，因此，=0。

为了方便推导弯液面形状方程，将隐式微分方程转变为显示微分方程，进而求解弯液桥总自由能最小值，如式（6）所示。

式中：为曲面区域；min为自由能最小值。根据欧拉方程极值存在的必要条件，将式（6）转变为式（7）。

式中：grad表示沿轴方向的梯度向量。

令=，cos，sin，将式（7）转化成边界条件可求解（即弯液面的形状是二维轴对称的）的方程，如式（8）所示。

引入毛细常数，并代入无量纲参数和坐标中。

1.4 仿真模拟结果分析及讨论

为了确保仿真与实验的一致性，数值模拟的参数均按照实验进行设置。其中微移液管喷嘴直径为100 μm，金属丝的沉积直径为80 μm，相对湿度为50%，温度为298 K，参与电子数为2。利用有限元模拟软件分析电压、电解液浓度和微移液管提升速度对MCED沉积过程的影响规律。该过程由硫酸铜电解质（铜（Cu2+）和硫酸盐（SO42−））组成。

外加电压对MCED沉积结果具有显著的影响，主要是由于电压是沉积过程中唯一的能量供应，它直接影响着过电位的高低，从而影响着沉积速率的快慢[22]。本文探究了电压为0.1～0.4 V时MCED沉积过程中沉积速率的变化情况，结果如图4所示，其中将浓度设置为0.5 mol/L。当电压增大时，金属离子电迁移速率和电荷转化效率得到提高，在相同沉积时间下，沉积高度也相应增大。

图4 MCED沉积过程中沉积速率随电流密度和电压的变化曲线

铜离子浓度也是MCED沉积金属微结构性能的重要影响因素之一，主要从2个方面影响金属微结构沉积速率。一方面，在电极反应过程中，液相传质步骤所涉及的对流、扩散、电迁移都与铜离子浓度的变化情况相关。另一方面，浓度变化会影响局部电流密度的分布，进而影响金属离子的还原能力，导致在相同时间下，沉积高度不同。一般而言，沉积离子浓度越高，意味着用于沉积反应的金属离子数越多，因此电荷转移速率也越快，但当浓度过高时，由于水分的蒸发会造成微移液管阻塞，而当浓度过低时，容易出现离子匮乏区，进一步阻止沉积的进行。因此，本文选取铜离子浓度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mol/L进行仿真模拟，不同铜离子浓度下的总通量和沉积高度如图5所示。分析可知，由于对流和电迁移与溶液的本体浓度有关，扩散与溶液本体浓度梯度有关，因此，总通量与铜离子浓度呈线性相关关系。在选定的参数范围内，随着铜离子浓度的增大，沉积高度也不断增大，对应沉积速率逐渐增大。

弯液面的稳定性、形状和尺寸取决于微移液管喷嘴的移动速度，而且移动速度的快慢也会影响MCED的沉积速率。当微移液管喷嘴的移动速度较慢时，会导致沉积金属微结构的质量较差，甚至会导致玻璃管的破裂进而影响沉积的进一步进行，而且还会使微移液管喷嘴和导电基底之间的接触面积较大（即初始沉积的金属直径较大），最终导致沉积速率降低。当移动速率较快时，初始沉积金属微结构的直径较小，这会提高沉积的反应速率，然而，速度过快会导致弯液桥的尺寸较小，造成液面拉断，从而导致沉积失败，因此，本文研究了喷嘴移动速度为100、120、140、160、180、200 nm/s时的沉积过程，如图6所示。可以看出，随着喷嘴移动速度的增大，弯液面与基底的接触面积越来越小，即初始沉积金属微结构的直径越来越小，导致金属微结构的沉积速率提高。

图5 MCED沉积速率随铜离子浓度变化曲线

2 实验

经过有限元模拟可知，MCED沉积过程与电压、铜离子浓度和喷嘴移动速度有关，只有当参数在合适的范围内时，才能保证沉积过程高速且稳定的进行。因此，实验中参数的设置如下：通过五水硫酸铜配置0.5 mol/L CuSO4（51 mmol/L H2SO4+0.48 mmol/L HCl）溶液，电压为0.5 V，环境温度为室温（298 K），环境湿度为50%，微移液管移动速度为140 nm/s。实验操作流程如图7所示。

3 结果与分析

MCED金属微结构在相同参数不同时间下的沉积状态如图8所示。可以发现，随着时间的延长，由于弯液桥与空气界面存在对流和蒸发过程，弯液桥表面的水分会由于蒸发的存在而减少，从而出现沉积结构边缘金属离子浓度高于中心区域的现象。因此，金属微结构边缘的生长速率比中心的快，容易出现“尖端效应”，沉积金属微结构呈现出边缘生长的趋势。

MCED金属微结构过程中产生的枝晶如图9所示。在MCED沉积过程中，电解液中的对流输送相对缓慢，导致金属离子不能由扩散完全提供，将造成金属离子沿微移液管到喷嘴尖端形成不均匀的浓度梯度，从而出现浓差极化现象。然而，浓差极化将影响成核的电位，即电场不均匀分布，从而导致金属微结构产生不均匀沉积。随着浓度极化的发生，沉积结构也会出现枝晶，最终导致实验的失败。

图6 不同喷嘴移动速度对MCED沉积影响的仿真结果

图7 实验操作过程流程

图8 MCED金属微结构在相同参数不同时间下的沉积状态

图9 MCED金属微结构过程中产生的枝晶

本文在实验中也对不同相对湿度下的沉积结果进行了分析和验证，其中设置湿度参数对比值为50%和60%。金属微结构沉积结果如图10所示。经分析可知，当相对湿度较大时，蒸发速率较慢，沉积的结构为实心柱，而当相对湿度较小时，蒸发速率较快，会出现边缘优先生长的趋势，易沉积出空心柱。

图10 金属微结构在不同相对湿度和时间下的沉积情况

4 结论

1）MCED技术的沉积速率与电压和电解液浓度成正比，只有当电压和铜离子浓度参数值选择适当时，才能沉积出质量较好的金属微结构。

2）由于弯液面外表面与空气直接接触，将会有对流和蒸发的存在，从而导致沉积金属结构边缘处的离子浓度高于中心的，易出现边缘优先生长的情况。

3）MCED技术沉积的金属微结构可在不同相对湿度下实现实心向空心结构的转变，通过控制参数值，可以获得所需要求的金属微结构。本研究为MCED沉积的分析奠定了理论基础，为沉积高性能金属微结构提供了新方法。

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Meniscus Constrained Electrode Position Process Based on Numerical Simulation and Experiment

WANG Xue, XU Jin-kai, REN Wan-fei, WEI Han-han, WANG Man-fei, XU Zhen-ming

(a. Ministry of Education Key Laboratory for Cross-Scale Micro and Nano Manufacturing, b. School of Mechanical and Electrical Engineering, Changchun University of Science and Technology, Changchun 130022, China)

The work aims to investigate the process parameters (voltage, concentration, humidity, and nozzle travel speed) affecting the meniscus constrained electrode position (MCED) to ensure the fabrication of high-performance metal microstructures that meet the requirements. Firstly, COMSOL finite element simulation was used to study the effects of different voltages, concentrations, humidity and nozzle travel speed changes on the MCED deposition rate during deposition, and the regular changes of MCED under the effects of the above parameters were determined. Then, process tests under different parameters were carried out to verify the correctness of the simulation results. The simulation results showed that the MCED deposition rate was positively correlated with voltage and electrolyte concentration. The nozzle travel speed affected the initial deposition diameter and deposition rate of metal microstructures. The slower the nozzle travel speed, the larger the initial diameter of the deposited structure, and the relatively slower the deposition rate. It also affected whether the deposition could be carried out smoothly. Experimental results showed that in the same humidity, there was a relative humidity gradient at the edge of the curved liquid bridge, which was likely to produce strong convection at the edge, accelerate the diffusion rate, and cause preferential growth at the edge. Under different humidity, hollow and solid structures were likely to appear. Through a combination of simulation and experiment, it is determined that the deposition rate and deposition shape are affected by voltage, electrolyte concentration, nozzle travel speed and humidity, and that metal microstructures good deposition quality can be obtained by accurately regulating the optimum applicable values of the process parameters (voltage, concentration, humidity and nozzle travel speed).

meniscus constrained electrode position; finite element simulation; process parameters; electrochemical deposition profile; electrochemical deposition rate; metal microstructure

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.011.012

TH162

A

1674-6457(2023)011-0107-08

2023-09-09

2023-09-09

国家重点研发计划（2022YFB4600202）；国家自然科学基金（U19A20103）；吉林省创新创业人才资助项目（2021Z002）；长春市科技发展计划基金（21ZY37）

National Key Research and Development (2022YFB4600202); National Natural Science Foundation of China (U19A20103); Jilin Innovation and entrepreneurship talent funding project (2021Z002); The Fund for Changchun Scientific and Technological Development Program (21ZY37)

王雪, 许金凯, 任万飞, 等. 基于数值模拟与实验的弯液面约束电化学沉积工艺研究[J]. 精密成形工程, 2023, 15(11): 107-114.

WANG Xue, XU Jin-kai, REN Wan-fei, et al. Meniscus Constrained Electrode Position Process Based on Numerical Simulation and Experiment[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(11): 107-114.

通信作者（Corresponding author）

责任编辑：蒋红晨