李铁纯,侯冬岩,刁全平
(1.鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山114007;2.辽宁省天然产物活性分子开发及利用重点实验室,辽宁 鞍山114007)
乌梅是药食同源的天然产物,来源于蔷薇科植物梅的干燥成熟果实[1-2].乌梅含有黄酮类、糖类、氨基酸、有机酸、多种维生素等成分[3-4].乌梅汁气味很香,味道酸甜可口,具有生津去火的功效,是炎热夏季的必备饮品.乌梅具有非常理想的抗菌作用和提高肝胆解毒能力的作用,它能够使胆囊收缩、促进胆汁分泌且能抗蛋白过敏,对久咳不愈、尿血、便血、肺气虚导致的咳嗽和脾气虚导致的腹泻、体内虚热出现的口渴都有疗效[5-7].乌梅不仅味道好,更是常用的养生保健食材,深受人们的喜爱.近年来,随着对乌梅开发利用的不断深入,国内外对乌梅资源、化学成分、药理作用及临床应用等方面的研究报道较多,而对乌梅果肉和乌梅核仁中脂肪酸的研究少见报道.本文对乌梅果肉和乌梅核仁中脂肪酸进行比较分析,为进一步开发利用乌梅提供实验参考.
HP6890GC/5973MS型气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司),KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),RE-52C旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),AL204电子天平(梅特勒-托利多科技(中国)有限公司),80-2B离心机(上海安亭科学仪器厂),HX-200A型高速中药粉碎机(浙江省永康市溪岸五金药具厂).
试剂:正己烷、石油醚(60~90 ℃)、氢氧化钾(分析纯,天津市光复精细化工研究所),甲醇(分析纯,天津化学试剂有限公司),无水硫酸钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司).
样品:乌梅果肉、乌梅核仁产于福建闽南.
将乌梅果肉和乌梅核仁捣碎,于60 ℃烘箱中烘干,粉碎成粉末,过0.45 mm筛,密封,备用.
分别称取6.00 g过筛的乌梅果肉和乌梅核仁样品的粉末,放入索氏提取器中,加入150 mL石油醚(60~90 ℃),于70 ℃水浴回流6 h,得到浅黄色透明萃取液,减压浓缩除去石油醚,得到乌梅果肉和乌梅核仁脂肪油,其产率分别为9.20%、23.60%.
在乌梅果肉和乌梅核仁提取的脂肪油中,分别加入8 mL正己烷、0.5 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液2 mL,70 ℃水浴回流20 min,冷却,加入12 mL蒸馏水,超声5 min后离心10 min,取出上层清液加入无水硫酸钠干燥,上清液待做GC/MS分析.
色谱条件:色谱柱为HP-5弹性石英毛细管(25.00 m×0.20 mm×0.33 μm);升温程序的初始温度为100 ℃,以10 ℃/min升至280 ℃(保持5 min);汽化室温度300 ℃;进样量0.4 μL;载气流量1 mL/min;分流比50∶1;溶剂延迟3 min.
质谱条件:电子轰击离子源温度230 ℃,四极杆温度150 ℃,倍增器电压1 988 V,电子电压70 eV,发射电流34.6 μA,接口温度230 ℃,质量扫描范围m/z 20~500.
按2.4测定条件对乌梅果肉和乌梅核仁甲酯化的脂肪油样品进行GC-MS分离鉴定,通过G1701BA化学工作站数据处理系统,检索Nis98谱图库,再结合有关文献进行人工谱图解析,确定样品中的各个化学成分.用峰面积归一化法测得各组分在总组分中的质量分数,乌梅果肉和核仁脂肪油甲酯化样品的总离子流图见图1和图2,鉴定结果见表1.
由表1可知,乌梅果肉脂肪油甲酯化样品鉴定出14种化学成分,占脂肪油总量的99.23 %,其中,脂肪酸8种,占脂肪油总量的58.92%.乌梅核仁脂肪油甲酯化样品鉴定出18种化学成分,占脂肪油总量的98.47 %,其中,脂肪酸12种,占脂肪油总量的97.65%.
在乌梅果肉脂肪酸中不饱和脂肪酸占36.27%,而在乌梅核仁脂肪酸中不饱和脂肪酸占89.76%.
图1 乌梅果肉脂肪油甲酯化样品的总离子流图
图2 乌梅核仁脂肪油甲酯化样品的总离子流图
表1 乌梅果肉和乌梅核仁脂肪油甲酯化样品的鉴定结果
采用索氏提取法提取乌梅果肉和乌梅核仁中的脂肪油,对脂肪油中的脂肪酸进行甲酯化处理.通过气相色谱-质谱联用仪对脂肪油甲酯化样品的组成和质量分数进行测定.分析结果表明,乌梅果肉和乌梅核仁在脂肪油含量、组成成分和质量分数上有较大差异.乌梅核仁中脂肪酸的质量分数,特别是不饱和脂肪酸的质量分数远高于乌梅果肉中脂肪酸和不饱和脂肪酸的质量分数.
不饱和脂肪酸是人体内不能合成而又必需的脂肪酸,对防止心脑血管疾病、延长人类寿命起着积极的作用[10].本研究为乌梅核仁的开发利用提供了一定的实验依据.