汽车用单组分结构胶的低温楔形冲击剥离研究与探讨

张恒超 丁万庆 孙凤海 韩双福

摘要：由于结构胶具备替代焊点完成钢板结构粘接的使命，且单车使用量逐年增加，尤其在新能源汽车中更加明显。目前各大主机厂对于结构胶标准的制订日趋完善，但大部分均简单引用国标 GB/T 36877—2018或者ISO 11343：2019。在实际应用中对测试结果存在理解偏差，特别是对冲击剥离的图形解析不明确，甚至误读错读图形，最终导致结论不正确。从楔形冲击剥离原理、实际操作、结果解读、标准对比等方面对结构胶的冲击剥离测试进行研究与探讨，并结合实际经验及相关文献，给出结构胶在低温冲击剥离测试结果的推荐判定方法。

关键词：结构胶；楔形冲击剥离强度；低温冲击

中图分类号：TQ436+.2             文献标志码：A          文章编号：1001-5922（2023）03-0048-04

Research  on low-temperature impact  wedge-peel performance  of single component structuraladhesive for  automobile

ZHANG Hengchao，DING Wanqing，SUN Fenghai，HAN Shuangfu

（Bokwang（Tianjin）Automobile Parts Co.，Ltd.，Tianjin 301700，China）

Abstract： Because structural adhesive has the mission of replacing welding spot to complete the bonding of steel  plate structure，the usage of single cycle is increasing year by year，especially in new energy automobile. At present， the establishment of structural adhesive standards of major OEMs is gradually perfect，but most of them simply refer  to GB/T 36877—2018 or ISO 11343：2019. In the actual application，there is a misunderstanding of the test results， especially the unclear analysis of the impact wedge-peel graph，and even the misreading of the graph，which eventu- ally leads to the incorrect conclusion. The impact wedge-peel test of structural adhesive is studied and discussed  from the aspects ofimpact wedge-peel principle，practical operation，result interpretation，standard comparison and  so on. Combined with the actual experience and related literature，the recommended judgment method of the impact  wedge-peel test results of structural adhesive at low temperature is given.

Keywords：structural adhesive；impact wedge-peel strength；low-temperature impact

隨着新能源汽车的飞速发展，主机厂对汽车轻量化有了更高的要求[1-3]。目前白车身工艺要求采用质轻、高韧性、高强度材料，其连接技术除了传统的焊接外，结构胶固化粘接由于表现出色，越来越得到各大主机厂的认可[4-6]。在白车身中某些不易焊接的部位，或者使用传统焊接难以达到要求的地方，会使用结构胶进行粘接。近年来，某些国产主流主机厂的新能源汽车在原来使用折边胶甚至点焊胶的部位大量使用结构胶，大大提高了白车身的刚度和强度，使其在碰撞安全性和耐久性验证中得到不同程度的提升[7-15]。国内某主流新能源汽车的高端车型中结构胶涂胶量已经达到120 m，某些国外高端车型的结构胶的涂胶长度甚至超过了150 m[1]。

由于新车开发必须要进行“高原、高温、高寒”等环境适应性验证，而高寒环境适应性试验主要测试地点为黑龙江漠河、黑河或内蒙古牙克石，气温可达到（-25～-40）℃[16]。故大部分汽车零部件的耐寒性实验都以-40℃为低温测试温度。

结构胶主要以双酚A环氧树脂，核壳改性环氧树脂，橡胶改性环氧树脂，增韧剂，固化剂，白炭黑，碳酸钙，环氧稀释剂等材料组成[17-19]。起结构粘接作用的环氧树脂等高分子材料玻璃化转变温度较高，体现低温脆性，不利于低温冲击剥离，在极端低温情况下可能产生安全隐患。

在结构胶的测试评价中，拉伸剪切强度，T型剥离强度，落锤抗冲击剥离强度（楔形物法）是3个重要指标[20-21]。其中剪切强度能够体现结构胶刚性，而 T 型剥离和落锤冲击剥离能够体现结构胶韧性，-40℃落锤冲击剥离强度更是区分普通结构胶和高韧性耐冲击结构胶的最重要指标[21]；普通结构胶在23～80℃冲击剥离强度都较高，但是低温冲击效果较差，普通结构胶在-5℃甚至0℃的冲击剥离强度为0；而增韧型结构胶在-40℃的低温冲击剥离强度需达到20 N/mm以上。

1 冲击剥离基础概念与样件制作

1.1 基础概念

（1）冲击剥离原理：以力或者能量的形式，表征粘接件在高速运动的楔形物冲击下，抵抗冲击剥离的能力；

（2）沖击剥离：在外力的作用下，楔形物冲击粘接件的粘接处，导致粘接件的2个被粘物以剥离的方式分离；

（3）冲击剥离力：取力-时间曲线25%～90%部分剥离力的平均值；如果粘接试样产生的剥离力曲线极不规则，则弃用；

（4）冲击剥离强度：单位宽度上冲击剥离所需的力，kN/m或N/mm；

（5）能量：对力-时间曲线25%～90%部位进行积分，计算出冲击产生的能量，焦（J）；

（6）目前现行的标准：ISO 11343：2019胶粘剂：冲击楔形条件下高强度粘结剂抗劈裂性的测定——楔形冲击法。GB/T 36877—2018结构胶粘剂冲击剥离强度的测定楔形物法。

1.2 仪器与设备

CEAST 9350落锤冲击实验设备，美国英斯特朗（Instron）公司，自配液氮钢罐。

1.3 样件制备

购买标准冲击样条（20 mm×90 mm×1.6 mm），每种结构胶样品5个平行样条。涂胶尺寸：20 mm×30 mm，厚度0.2 mm（使用0.2 mm 玻璃微珠控制厚度）；固化温度：180℃×20 min；室温放置24 h后进行测试，样条如图1所示。

（1）涂胶后固化前，尽量将样条周围多余的胶粘剂用小刀刮掉去除；

（2）固化后，可用锉刀去稍微修整样条底部和两侧多余的胶粘剂；但是“V”型接口处的胶粘剂不允许修整，否则可能会成为实验中的裂纹来源，造成误差。

2 冲击性能测试

一般钢质基材冲击速度为2 m/s；冲击能量不低于50 J（落锤质量45 kg，高度2 m）。

在设备的环境箱可设置不同温度，目前常用的为23、80和-40℃。

如在测试-40℃时，先将样件装配至楔形物夹具中，调整环境箱至-40℃ ， 当环境箱稳定在-40℃后，计时30 min（有文献[22]建议最少15 min，也有建议1 h）。进行冲击剥离后，取出被冲击样件，关闭环境箱稳定10 min，再次打开环境箱进行第2次放置样件，待环境箱稳定至-40℃后，再次计时30 min进行测试，取出被冲击样件，关闭环境箱稳定10 min后继续第3个样品操作。

2.1 测试结果

对于-40℃冲击剥离的测试结果，一般会有2种情况：一是裂纹的稳态扩展；二是裂纹的非稳态扩展[23]。测试结果如图2、图3所示。

裂纹的稳态扩展。当结构胶的韧性较好，在低温-40℃冲击剥离时，随着楔形物开始冲击“V”型胶接部位，会有1个或者2个初始力的峰值，随后出现一个“平台”区域，初始峰值一般维持1～4 ms，平台区域一般维持3～10 ms，裂纹速度与测试速度2 m/s为同一速度（有文献[22]指出使用高速摄影，进行追踪裂纹速度表明，裂纹速度与测试速率相等）。当测试接近结束时，从裂纹尖端接近末端时，样件的刚性增强，柔性降低，导致记录的力减小。在整个冲击过程中，平台的时间越长，结构胶吸收的能量也就越大。

裂纹的非稳态扩展。当结构胶韧性不足，在低温环境，楔形物开始冲击“V”型胶接处时，裂纹启动，然后可能停止并再次启动，会产生1～2个初始力的峰值；但裂纹没有像稳态扩展时那样出现一个稳定的平台区域，裂纹在样件中传播非常迅速。一般不稳定扩展的裂纹传播速度非常快，大约1～2 ms。原因可能是在更脆的结构胶中，楔形物冲击造成的裂纹非常尖锐，在裂纹开始扩展后，能量释放速率远大于稳定裂纹所需的能量释放速率，因此，裂纹扩展的非常快，最终，导致了不稳定的裂纹扩展。而在不稳定的裂纹扩展过程中，样件在不稳定冲击破坏过程中吸收的能量非常少。

2.2 测试结果分析

取4种不同厂家的结构胶A、B、C、D进行-40℃低温冲击剥离测试，测试的力和时间曲线图如图4所示；测试结果如表1所示。

（1）如果按照大部分主机目前的标准要求，-40℃的冲击剥离强度大于等于20 N/mm；则A、 B、C、D 4种结构胶均合格，为韧性结构胶。但实际中C 和D结构胶不能称为增韧结构胶，只能称为普通结构胶。如果所测结构胶的-40℃冲击的测试图如图4的 C 或者图4的 D 所示，虽然图4的 C、D 按照 ISO 11343：2019标准中读数，有41.68 N/mm及29.26N/mm 的冲击剥离强度，显示该结构胶具有“好的韧性”，但实际胶接表现为不稳定、脆性行为；

（2）标准中“如果粘接试样产生的剥离力曲线极不规则，则弃用”，对于分析测试人员及结果判定人员来说，将会有一种困惑，未有明确解释，什么为曲线规则或者极不规则。如果送样测试结果都为图4的C、 D状态，则感觉也是规则的，可以使用力-时间曲线中数据，这样就会导致完全相反的结论。

经过查阅相关文献[22]，结合实际经验，并在实际中得到应用的推荐方案同时具备2个条件：

（1）失效时间大于等于7 ms；

（2）力和时间曲线具有稳定平台区域。

当失效时间小于7 ms时，就会发生不稳定失效，在这种情况下，应该弃用，数据取零。当失效时间大于7 ms，且具有稳定的平台区域，则为稳定失效，这时取得的数据真实有效。

根据以上图4和表1并结合2个条件可以判断：图4中A、B的冲击剥离强度分别为49.49、27.55 N/mm；图4中C、D的冲击剥离强度均为0；

（3）也有同一种结构胶在不同温度测试的图谱，如果按照标准解读，23℃及-40℃的剥离力-时间曲线并非极不规则（如图5、图6所示），可以读取数值，在低温-40℃测试冲击剥离强度48.59 N/mm要高于常温23℃测试的冲击剥离强度42.05 N/mm；但是不能够说明该结构胶在低温比在常温表现更具有韧性。因为-40℃时失效时间只有2 ms，且没有稳定的平台区域，故-40℃时的冲击剥离强度取值为0。

3 结语

ISO 11343：2019楔形物冲击剥离实验是一项非常通用的测试结构胶的韧性好坏的方法。沖击剥离实验可以分为稳定裂纹扩展，和非稳定的裂纹扩展，所有的裂纹都是通过胶粘剂的胶接层进行内聚扩展。介绍了目前在速度为2 m/s，落锤45 kg的条件下，主要测试-40℃条件下的测试注意事项，目前存在的对标准的一些疑惑进行梳理和总结，根据相关文献和实际工作经验，给出推荐判断方案。针对“若剥离力曲线极不规则，则弃用”进行详细解读，若无稳定平台区域，则弃用，若有平台区域，但失效时间小于7 ms，同样弃用。使用这种区分方法可以很好的区分是否具有韧性的结构胶。

【参考文献】

[1] 任万里，张爱平，杨红新，等.新型增韧结构胶在汽车中的应用[J].粘接，2013，34（9）：32-35.

[2] 刘少华，王立，闫雪燕，等.车身用结构胶在实际生产中的应用试验研究[C]//中国汽车工程学会.2018中国汽车工程学会年会论文集.北京：机械工业出版社，2018.

[3] 林欣，朱冬玲，张军营，等.汽车用单组分环氧结构胶性能的研究[J].化学与粘合，2012，34（5）：45-47.

[4] 高海鹏，胡志龙，王晓宁.点焊结构胶在白车身制造中的应用[J].粘接，2015，36（7）：85-87.

[5] 王仁宏，于超.结构胶在车身骨架上的应用[J].汽车工艺师，2018（3）：45-48.

[6] 李伟红，胡胜鹰，韩胜利，等.车身结构胶在汽车制造中的应用研究[J].粘接，2018，39（9）：61-63.

[7] 许亚军.基于汽车冲击剥离不同强度的环氧结构胶性能测试研究[J].粘接，2019，40（5）：49-51.

[8] 李瑞方，常亚恩，陈忠德.结构胶在车身中的应用[J].粘接，2021，47（9）：39-43.

[9] 宣博文，叶瀚琴，卓东贤，等.改性环氧树脂胶粘剂的研究进展[J].粘接，2015，36（12）：82-88.

[10] 王野.汽车用冲击型结构胶的耐高低温性的研究[J].粘接，2019，40（5）：83-86.

[11] 李晓青，陆优，卢生林.高寒整车性能综合主观评价介绍[J].汽车零部件，2015（9）：44-48.

[12] 周一兵.汽车粘接剂密封胶应用手册[M].北京：中国石化出版社，2003.

[13] 韦春萍，韦超忠，魏嘉丰，等.韧性环氧树脂结构胶在汽车上的应用[J].北京汽车，2021（1）：49-51.

[14] 陈宝歌.结构胶在轿车车身上的应用[J].汽车工艺与材料，2013（5）：14-17.

[15] 杨晓军，王宇飞.结构胶连接与现代汽车车身连接技术[J].汽车与配件，2010（37）：24-25.

[16] 李晓青，陆优，卢生林.高寒整车性能综合主观评价介绍[J].汽车零部件，2015（9）：44-48.

[17] 邵宇吉.车用结构胶粘接接头强度研究[D].长沙：湖南大学，2019.

[18] 李林森.车辆用高韧性，耐冲击型折边结构胶粘剂研究[D].长春：吉林大学，2019.

[19] 李程，王永明，高之香，等.高剥离强度结构胶研制及应用[J].粘接，2015，36（5）：77-79.

[20] 桑广艺，夏佳斌，陶小乐，等.汽车用单组分环氧结构胶冲击性能研究[J].粘接，2016，37（6）：54-58.

[21] 桑广艺，夏佳斌，钱立飞，等.汽车结构胶冲击性能测试方法探析[J].粘接，2018，39（9）：17-20.

[22]  BLACKMAN.B.R.K. The impact wedge-peel performance  of structural adhesives[J]. Journal of materials science，2000，35：1867-1884.