高温状态下的材料法向光谱发射率测量

袁 良，袁林光，董再天，李 燕，范纪红，卢 飞，赵俊成，张 灯，尤 越

（1.北京理工大学 光电学院，北京 100081；2.西安应用光学研究所 国防科技工业光学一级计量站，陕西 西安 710065）

引言

材料发射率是表征材料表面红外辐射特性的物理量，主要用于红外辐射特性测试、红外隐身评估等方面[1-3]。随着以军事国防技术为代表的诸多行业对材料发射率测量的高精度和宽温度范围需求，特别是高超声速飞行器、航天发动机在研制使用中迫切需要获取蒙皮、涂层等材料在高温状态下材料法向发射率数据，因此高温状态下材料法向光谱发射率测量技术具有重大的研究和应用价值[4-7]。

材料发射率测量经历了几十年的发展过程，提出了量热法、反射法、能量比对法等多种测量方法，研制了种类繁多的测量设备，得到了大量发射率测量数据，测量的温度范围大多集中于中温段[8-12]。目前西安应用光学研究所已成功研建-60 ℃～50 ℃的低温状态材料光谱发射率测量装置[13]和50 ℃～1 000 ℃红外材料光谱发射率测量系统[14]，光谱发射率测量不确定度优于6%。航天科工207 所等编制了材料涂层发射率测量标准，温度测量范围为-50 ℃～427 ℃，测量不确定度为10%[15]。国防科技工业光学一级计量站等编制了红外材料光谱发射率测量系统校准规范，温度测量范围为50 ℃～1 000 ℃，测量不确定度为6%[16]。

本文从发射率定义出发,建立了材料法向光谱发射率测量模型,并研建了温度范围为1 273 K～3 100 K 的材料法向光谱发射率测量装置。采用可移动石墨坩埚的样品加热炉，在满足样品高精度加热的同时,有效抑制腔体效应。实验测量了SiC 与低发射率涂层2 种样品的法向光谱发射率，对高温状态下材料法向光谱发射率测量不确定度进行了评定，结果表明相对扩展不确定度为3.6%。

1 高温状态下材料法向光谱发射率测量模型

法向光谱发射率定义为物体在法向的光谱辐射亮度与相同测量条件下黑体的法向光谱辐射亮度之比。在进行法向光谱发射率测量时，探测系统接收的材料样品（或标准黑体）辐射包括3 部分：经大气吸收衰减的辐射源自身辐射、经大气吸收衰减的辐射源反射环境辐射、大气环境辐射。

当标准黑体辐射进入光路时,探测系统的输出信号：

式中：Vi(λ，T)为探测系统接收标准黑体辐射的输出信号；εB(λ，T)为标准黑体的光谱发射率；Lb(λ,T)是波长为λ和温度为T的情况下标准黑体的光谱辐射亮度；Lb(λ,Ta)是波长为λ和温度为Ta的情况下标准黑体的光谱辐射亮度；τ(λ)为大气透过率；K(λ)为探测系统响应度。

当被测样品辐射进入光路时,在与标准黑体相同温度、相同波长条件下，探测系统的输出信号：

在标准黑体与材料样品辐射口前端均安装液体循环式控温光阑，光阑表面温度与环境温度相同，关闭控温光阑，探测系统的输出信号：

式中：V0(λ，T)为背景信号；ε0(λ，T)为控温光阑电控快门表面光谱发射率。

对（3）式整理，则由光谱发射率定义计算材料样品光谱发射率：

由（6）式可得，从发射率定义出发，采用液体循环式控温光阑，使光阑表面温度与环境温度相同，在法向光谱发射率测量时无需引入反射率近似为1 的漫反射板，也无须真空恒温系统，即可消除环境辐射及大气透过率影响，提高了光谱发射率测量精度。

2 高温状态下材料法向光谱发射率测量装置

高温状态下材料法向光谱发射率测量装置主要由1 273 K～3 100 K 高温黑体、1 273 K～3 100 K样品炉、控温光阑、光学成像系统、光谱分光系统、红外探测系统、锁相放大器与数据采集系统以及计算机测量控制部分等组成，测量装置组成图及实物如图1、图2 所示。

图1 高温状态下材料法向发射率测量装置组成图Fig.1 Composition diagram of measurement device of normal emissivity of materials at high temperature

图2 高温状态下材料法向发射率测量装置实物图Fig.2 Physical picture for measurement device of normal emissivity of materials at high temperature

其中高温黑体提供1 273 K～3 100 K 的标准辐射信号，根据普朗克公式复现光谱辐射亮度；样品炉用于材料样品的加热，同时有效抑制腔体效应；控温光阑采用液体循环温控方式，使光阑表面温度与环境温度相同；光学成像系统主要由一组离轴抛物镜、电控旋转反射镜以及精密调整机构组成，用于将高温黑体及被测材料样品的光谱辐射信号清晰成像在光谱分光系统的入射狭缝；光谱分光系统采用光栅分光模式，将连续的红外信号分解为系列离散的光谱信号提供给红外探测器(InGaAs 探测器和MCT 探测器)，由红外探测器及锁相放大器与数据处理系统完成红外信号的采集与处理。

当测量材料样品法向光谱发射率时，首先将该材料样品安装在高温样品炉进行加热，待到设定的温度并稳定后开始测试，其红外辐射信号和高温黑体辐射信号分别经光学成像系统后聚焦在分光系统的入口处，经光栅分光后成像在探测器的接收面上，由探测器及数据采集部分进行信号的采集和处理，得到测量结果。

3 腔体效应抑制

由于样品加热炉的炉腔具有一定深度，在进行发射率测量时会产生腔体效应，影响最终测试结果的准确性。为抑制腔体效应，研制了由炉体、控温辐射温度计和温控器组成的样品加热炉，如图3 所示。炉体采用电加热的方式，由石墨加热板、水冷电极、石墨坩埚、高速线性执行器和石墨管组成。其中石墨管中央装夹石墨加热板，把石墨管分成2 个对称的涂黑腔体，两侧腔体温度相同，一侧用于温度控制，另一侧作为样品加热腔。石墨管采用锥形设计，优化加工不等厚管壁，石墨管内部温差小于 0.1℃，采用石墨板热传导和石墨管腔体热辐射共同加热方式对样品进行加热，实现样品快速均匀加热。

图3 样品加热炉组成图Fig.3 Composition diagram of sample heating furnace

在发射率测量时，通过楔形石墨压紧片将样品固定在石墨坩埚内，可实现样品加热与辐射测试2 种模式的快速切换：样品加热时，石墨坩埚紧贴在石墨加热板表面，通过辐射传热实现样品加热；样品辐射测量时，采用高速线性执行器将位于石墨坩埚内的样品快速推到炉口处，在满足样品高精度加热的同时有效抑制腔体效应。

4 高温状态下材料法向发射率测量实验与不确定度评定

在实验室条件（温度23 ℃±5 ℃，相对湿度20%～70%）下，实验测量了不同材料样品的法向光谱发射率，分析材料法向发射率随波长、温度变化情况。本实验分别测量了2 种样品：一种为SiC 样品，另一种为低发射率涂层样品。

4.1 SiC 样品法向发射率测量结果

在高温状态下材料法向发射率测量装置上分别测量1 273 K～2 473 K 温度范围内，每隔300 K不同温度点对应SiC 样品、高温黑体和背景辐射的电压信号，各波长点测量6 次取平均值，由公式（6）计算得到SiC 样品法向光谱发射率，结果如图4所示。

图4 SiC 样品法向光谱发射率测量结果Fig.4 Measuring results of normal spectral emissivity of SiC sample

由测量结果可以看出，SiC 材料法向光谱发射率最小值为0.759，最大值为0.909，且随温度升高而增加，随波长增加整体呈下降趋势，部分存在向上波动现象。这与已有理论“在可见光下呈现黑色的非金属表面，其发射率会随温度升高而增加”相吻合。

4.2 低发射率涂层样品法向发射率测量结果

将低发射率涂层均匀喷涂在直径Φ40 mm、厚度20 mm 的高熔点金属基底上，在高温状态下材料法向发射率测量装置上测量低发射率涂层在1 473 K、1 673 K 和1 873 K 三个温度点的法向光谱发射率，结果如图5 所示。

图5 低发射率涂层法向光谱发射率测量结果Fig.5 Measuring results of normal spectral emissivity of low emissivity coating

由测量结果可以看出，低发射率涂层样品材料光谱发射率最小值为0.238，最大值为0.295，且随温度升高呈现升高的趋势，随波长增加而降低。

4.3 材料法向光谱发射率测量不确定度评定

由于Vi(λ，T)、Vi′(λ，T)与V0(λ，T)输入量相关，记,则由公式（6），根据不确定度传播率，εB(λ，T)与M两个输入量彼此不相关，灵敏系数均为1，可得材料法向光谱发射率测量不确定度uc(ε′M)满足（7）式关系：

式中：高温黑体发射率εB(λ，T)测量不确定度由计量证书可得，为0.05%。

影响M的不确定度因素主要包括高温黑体温度、样品材料温度、红外探测系统与光谱分光系统波长，且各输入量互不相关，均按照B 类不确定度进行评定，由计量校准证书获得。经过大量的实验得到测量重复性引入的测量不确定度均优于1.0%，则材料法向光谱发射率测量不确定分析详见表1。

表1 法向光谱发射率测量不确定度分析Table 1 Measurement uncertainty analysis of normal spectral emissivity

5 结论

本文通过采用具备可移动石墨坩埚的样品加热炉抑制腔体效应的方法，建立了1 273 K～3 100 K温度范围材料法向光谱发射率测量模型，并搭建了高温状态下材料发射率测量装置。在装置上测量得到样品法向光谱发射率随温度、波长变化情况，并对材料法向光谱发射率进行了不确定度评定，测量结果相对扩展不确定度小于3.6%，实现了高温状态下材料法向发射率的精确测量。