邓 辉,程树英,赖云锋
(福州大学物理与信息工程学院,福州 350108)
光电技术是涉及光学、电学、材料学等多领域的综合性学科,也是高新科技的重要方向,其课程教学和人才培养具有重要意义。光电技术实践课程通过完成半导体器件的制备、测试和分析等过程,培养理论与实践相结合的复合型人才[1]。光电探测器是一种将光信号转化为电信号的半导体器件,探测器的原理与制备过程是光电技术实践课程的重要内容[2]。光电探测器在实际生活中被广泛应用于医疗设备、军事领域、通信系统、成像系统等方面,其制备涉及化学试剂、真空设备、材料生长技术等方面的知识,器件的测试包括光谱响应和光电流特性的物理分析。在实践课程中,让学生掌握光电探测器的制备过程和测试分析方法,有利于实现科研项目和教学实践的紧密结合,从而增强学生自主学习能力、动手实践能力和科研创新精神[3-5]。
硫化锑(Sb2S3)材料有着十分良好的光敏特性和电学性能[6],在自然界中稳定存在,储量丰富,对环境十分友好,而且其带隙为1.73 eV,吸光系数达1.8 ×105cm-1,其光电性能优良,成为研究的热点[7-8]。目前,硫化锑光电探测器以纳米线形式为主[9-11],在制备和测试方面要求较高,还处于实验室研究阶段。硫化锑薄膜光电探测器结构简单,非常适合真空法和溶液法制备,有利于降低设备和制造成本,具有较大的实际应用前景[12]。因此,将硫化锑光电探测器引入教学实践课程中,探究硫化锑薄膜的制备工艺,掌握光电探测器的测试方法,分析硫化锑光电探测器的输出性能,紧密的联系前沿科学。
在硫化锑薄膜光电探测器研究工作的基础上,将部分研究成果呈现在课堂教学实践中,对学生科研创新思维与实践能力的提升有实质性的帮助,培养创新性人才[13-14]。通过实践教学,学生也可依靠课程中的内容,参加科学竞赛或发表相应专利与高水平论文,教师也可以积累更多的教学资源,形成教学相长的良性循环态势,有利于构建创新型教学平台。
硫化锑粉末(98%,阿拉丁),快速升温管式炉(OTF-1200X,合肥科晶材料有限公司),真空蒸发机(北京泰科诺科技有限公司),扫描电子显微镜(SEM,Helios G4 CX,FEI),单色光源405 nm LED、530 nm LED、700 nm LED、970 nm LED(M405L4、M530L3、M700L4、M970L4,Thorlabs),4 通道LED 驱动器(DC4104,Thorlabs),半导体器件分析仪(4200-SCS,Keithley),函数发生器(F05A,南京盛普仪器科技有限公司),示波器(DPO 2022B,泰克科技有限公司)。
将普通玻璃分别用去离子水、丙酮、乙醇超声清洗15 min,再用氮气吹干。将硫化锑粉末均匀地洒在5 cm × 5 cm已清洗的普通玻璃上作为蒸发源,然后转移到快速升温管式炉的石英支架中的氮化铝箔上。将衬底(普通玻璃,5 cm × 5 cm)放在石英片上,然后将石墨块压在衬底上。当管式炉中的空气压力低于0.5 Pa时,开始运行快速升温管式炉设备上设置的程序。该程序主要包括两部分:①在30 s内将温度从室温升高到300 ℃,然后保持15 min,使石墨块充分吸收热量至300 ℃。②在30 s内将管式炉的温度从300 ℃升高到550 ℃,并保持35 s。待冷却到室温,将制备得到的硫化锑薄膜,贴上条形掩膜板,放入真空蒸发机中,在0.1 mPa 的真空压力下,将蒸发电流逐渐加大到120 A,蒸发制备银电极(有源区面积为1.5 cm × 120 μm,厚度约50 nm),即得到了硫化锑光电探测器。
(1)单色光光源的功率调节。将4 种单色光连接在4 通道LED 驱动器上,在黑暗条件下,将4 种单色光依次置于光功率计受光窗口上方2 cm 处。调节单色光的驱动电流与函数发生器驱动电压,记录下4 种光在1~5 mW/cm2发光功率密度下的驱动电流与驱动电压。
(2)半导体参数分析仪测量参数调节。打开半导体参数测试仪,进入测试软件,选择测试模式中的“电阻”选项,设置“Compliance”为0.1 A。选择“Voltage Sweep”模式,设置“起始电压”为-2 V,“结束电压”为2 V,即可测试电流-电压关系。选择“Voltage Bias”模式,设置“level”为1 V,点击“Timing”,选中“Sampling Mode”,设置“Interval”为1 ms,“Samples”为4000,即可测试电流-时间关系。
(3)函数发生器参数调节。打开函数发生器,点击“shift”与“波形”键,设置波形为方波,点击“频率\周期”键,设置方波频率为0.05 Hz,点击“幅度\脉宽”,设置函数发生器的驱动电压,即可输出方波用来驱动单色光光源。
硫化锑光电探测器的结构为银/硫化锑/银(Ag/Sb2S3/Ag),其中硫化锑薄膜通过快速热蒸发法沉积在玻璃表面,然后通过热蒸发沉积银电极。普通玻璃上的硫化锑薄膜的截面扫描电镜图如图1(a)所示,硫化锑薄膜均匀地沉积在衬底上,覆盖整个玻璃衬底,其厚度约为1.2 μm。硫化锑厚度直接影响到光吸收的效果,厚度的调控至关重要,可以通过快速热蒸发过程中的蒸发时间调控。快速热蒸管式炉通过红外线加热,其升温速度可达到50 °C/s,因此薄膜的沉积速度很快。薄膜的厚度对蒸发时间具有很强的依赖关系,通过台阶仪测试薄膜的厚度。如图1(b)所示,硫化锑薄膜厚度会随蒸发时间而增加,其对应关系接近线性关系,沉积速度达到2 μm/min。
图1 硫化锑薄膜性能测试结果
为了获得硫化锑光电探测器对不同波长的光的响应规律,检测了硫化锑光电探测器在光照下的电流-电压关系。如图2(a)所示,固定4 种波长的光功率密度为5 mW/cm2,扫描-2~2 V 的光电流大小。在530 nm波长下的光激发出了最大的光电流,在2 V电压下的光电流达到了大约0.7 μA。在700 nm 与405 nm波长的光激发下的光电流有所降低,而970 nm波长的光基本上没有激发出光电流,这是因为970 nm的波长已经超过了硫化锑的光谱吸收范围,基本不会被硫化锑吸收而产生光电流。图2(b)为硫化锑光电探测器在此4 种波长的光照射下光/暗电流比(开关比)。在530 nm波长的光的照射下,硫化锑光电探测器达到了大约80 倍的开关比。对405、700 和970 nm光照分别达到了25、50 和2 倍的开关比。硫化锑光电探测器光暗电流的开关比明显,波长响应能力强,对可见光具备良好的光探测效果。
图2 硫化锑光电探测器在不同波长光照下的光探测效果比较
为了获得硫化锑光电探测器对不同光强的光响应大小程度,检测了光电探测器在光照下的电流-时间关系。如图3(a)所示,以530 nm波长为入射光,光功率密度为1~5 mW/cm2,随着光功率密度的增加,硫化锑光电探测器的光电流也在稳定增加,硫化锑光电探测器随光暗变化而周期性变化,具有良好的稳定性。在5 mW/cm2的光照下,光电流达到了2.4 μA。图3(b)所示为探测器在这5 种光功率密度下,计算得到的响应度(R)[15]:R=(Iph-Id)/(P·A),其中Iph为光电流,Id为暗电流,P为光功率密度,A为光电探测器的有源区面积。随着光功率密度从5 mW/cm2降低到1 mW/cm2,响应度从32.6 mA/W 增加到38.6 mA/W。由此可见,该光电导探测器的响应度与光强在一定范围内为反比关系,同时也表明硫化锑光电探测器具有较好的弱光探测效果。
图3 硫化锑光电探测器对光强的响应规律测试结果
响应速度是探测器重要性能指标,为了获得硫化锑光电探测器对光的响应速度,检测了硫化锑光电探测器在瞬态光照下的响应关系。如图4(a)所示,在530 nm波长且强度为5 mW/cm2的光照下,探测器的光暗电流随着光源的亮灭而周期性变化,5 个周期的变化稳定而迅速。将图中的上升沿和下降沿截取出来,计算光暗电流差值的10%到90%的瞬态变化时间,得到了硫化锑光电探测器的响应时间和衰退时间。如图4(b)所示,硫化锑光电探测器的上升沿响应时间为51 ms,下降沿衰退时间为43 ms。由此可见,硫化锑光电探测器对光的反应灵敏,具有极快的响应速度。
图4 硫化锑光电探测器响应速度的测试结果
将硫化锑薄膜光电探测器引入光电技术实践教学中,整个课程设计涉及的知识比较广泛,需要学生掌握从材料到器件的制备过程,同时也需要掌握光电探测器一系列的测试方法,学会分析器件在光波长变化、光强变化、光周期变化等条件下的光响应规律。根据硫化锑光电探测器制备工艺和测试方法的特点,将该内容在实践课程中做如下设计:
(1)为增强学生的团队意识,将学生分为3 人1组,分工协作,共同完成。硫化锑薄膜光电探测器的制备与探究中,涉及器件制备的工艺、测试平台与测试方法、数据处理与分析等问题,3 人协作可以相互讨论和配合,发挥各自的特长,从而保证实践内容顺利完成。
(2)在光电探测器的制备方面,让学生探究蒸发时间和厚度的关系,能够让学生熟练掌握真空仪器的使用,通过改变沉积条件并形成对照,培养学生科研能力。
(3)在器件测试方面,让学生自主搭建光电测试平台,通过LED灯、函数信号发生器、示波器等实验室仪器实现光电探测器性能测试,分析在不同条件下的光电响应规律。
(4)在数据处理与结果方面,让学生提取测试数据,并对比分析,学习Excel 和Origin 等数据处理软件,完成相应的图表,并整理成报告,培养学生实验总结能力。
光电技术的教学实践成功地将科研成果转化为创新性实验教学资源,不仅有利于学生在课堂上了解最新科学前沿动态,为科研工作储备了后续力量,而且可以丰富光电技术课程内容和教学案例。在进行该实践教学时还要注意以下几个问题:
(1)实验的安全性问题尤为重要。在实践过程中,学生需要接触化学试剂,需要操作高温仪器,存在一定的安全风险。因此,在购置教学实验仪器时,需选择操作简单的设备,准备完善的操作流程,并全程指导。
(2)由于大多本科生没有学习过材料制备和光电测试的知识,这就需要老师在实践课程开始前,准备好学习工艺原理和光电探测器的相关资料,让学生阅读课程资料,并现场讲授和演示。
(3)部分学生无法获得良好的器件或者未能测试出性能,需要在实践课程中加设讨论交流环节,引导学生相互交流讨论,掌握关键技能。
硫化锑薄膜光电器件是当前的研究热点,在教学实践中,通过快速热蒸发方法制备硫化锑光电探测器,获得80 倍的开关比和51 ms的响应时间,其响应度达到38.6 mA/W,实现了良好的光电探测效果,为实际应用提供了参考。另外,将硫化锑光电探测器的研究引入光电技术教学实践中,让学生探究薄膜的制备工艺,搭建测试平台,分析器件在各条件下的响应规律,从而增强学生的自主创新能力。在实践教学中,学生发挥主观能动性,主动设计实验,互相讨论交流,掌握了丰富实践知识,实现了理论与实践的结合、教学与科研的结合。