加热模式对薄荷型加热卷烟中主要成分的转移率及逐口释放行为的影响

任举，谢焰，张锁慧，刘鸿，卢乐华，郑赛晶，高峄涵*

烟草与烟气化学

加热模式对薄荷型加热卷烟中主要成分的转移率及逐口释放行为的影响

任举1，谢焰1，张锁慧1，刘鸿2，卢乐华1，郑赛晶1，高峄涵1*

1 上海新型烟草制品研究院，上海市浦东科技园区秀浦路3733号 201315；2 上海烟草集团有限责任公司技术中心，上海市长阳路717号 200082

【】考察不同加热模式下薄荷型加热卷烟烟气中主要成分释放量及转移率变化情况。以3种不同加热模式的烟具HTP1（内芯刀片加热）、HTP2（外围加热）、HTP3、HTP4、HTP5（内芯针式加热）和10款对应的薄荷型加热卷烟为研究对象，分析烟支中薄荷醇、烟碱和甘油的含量分布和在加拿大深度抽吸（HCI）模式下烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的转移率和逐口释放量变化。①薄荷醇转移率与烟具加热温度、加热模式及烟支中薄荷醇添加位置等因素有关，内芯刀片式加热卷烟、外围加热卷烟、内芯针式加热卷烟的薄荷醇转移率分别为27.45%～30.27%、15.81%～17.48%和13.39%～26.36%，内芯刀片加热卷烟的薄荷醇转移率高于其他样品。②内芯刀片式加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后稳定再下降的趋势，不同薄荷强度口味样品中薄荷醇释放量有较明显差异；外围加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后快速下降的趋势，内芯针式加热卷烟薄荷醇释放量则是先上升后缓慢下降。③内芯刀片加热卷烟的烟碱和甘油转移率高于其他样品。④内芯刀片加热方式结合有序排列薄片的组合，其烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的逐口释放量更平稳。

薄荷型加热卷烟；薄荷醇；转移率；逐口释放

薄荷醇是一种被广泛使用的卷烟香味添加剂，可以降低卷烟抽吸时的刺激性和粗糙感，对卷烟的风味和感官特性有重要影响[1-3]。自2009年美国FDA的烟草控制法案禁止卷烟添加薄荷醇以外的其他香精以来，薄荷型烟草制品在美国年轻吸烟者中越来越流 行[4]，年轻吸烟者相比中老年吸烟者对薄荷味烟草制品的接受度也更高[5-6]。为迎合年轻吸烟者对薄荷型加热卷烟的需求，一些烟草公司通过在滤棒中添加爆珠方式推出酸奶薄荷、柠檬薄荷和草莓薄荷等口味的加热卷烟[7-9]。

薄荷型加热卷烟的独特香味主要来源于薄荷醇，由于薄荷醇具有较强挥发性，它不仅在生产过程中向环境挥发，储存过程中会在薄片、聚乳酸膜和滤棒间转移，烟支加热抽吸过程中会向烟气中转移[10-11]。由于加热卷烟烟支结构和工作方式与传统卷烟不同，影响加热卷烟中薄荷醇转移率的因素除烟支发烟段中薄荷醇添加方式和烟具的加热方式外，还有实验所选用的抽吸模式。菲莫国际Guy Jaccard等[12]采用HCI抽吸模式[13]，即ISO深度抽吸模式[14]考察了THS2.2烟草加热系统中薄荷醇的转移率，烟支中薄荷醇含量为12.8 mg/cig，烟气中薄荷醇的转移率为17%，与烟碱的转移率相近。菲莫国际的研究聚焦于传统卷烟与加热卷烟中薄荷醇转移率对比，实验仅选取一款菲莫公司的薄荷型加热卷烟产品，代表性不足。王紫燕等[15]使用HCI抽吸模式收集传统卷烟和加热卷烟的烟气，比较传统卷烟和加热卷烟中9种凉味剂由发烟段向烟气的转移率，发现对于加热卷烟，凉味剂的转移率随添加量的减少呈递增趋势，但并未分析加热卷烟的加热烟具类型、加热温度、凉味剂的添加方式对其转移率的影响。张丽等[16]使用两种加热模式的烟具研究不同加热卷烟烟草材料、气溶胶及滤嘴中1,2-丙二醇、甘油、烟碱及部分香味成分的含量及转移情况，发现不同加热卷烟中各物质转移率的差异较大。目前未见不同加热模式对薄荷醇转移率和逐口释放规律影响的相关研究。在加热卷烟抽吸模式选择上，英美烟草公司Krishna Prasad等[17]对日本用户抽吸行为学研究表明，HCI抽吸模式适用于加热卷烟产品。ISO 20778—2018中规定了卷烟的深度抽吸方法，即抽吸间隔30 s，抽吸时长2 s，抽吸容量55 mL，抽吸曲线为钟形曲线[18]。目前加热型烟草制品的加热时间为3～4 min，相对而言，HCI抽吸模式下所捕集的烟气更能客观反映加热烟草产品的实际含量水平。现有研究也显示国内外加热型卷烟制品研究及测试普遍采用深度抽吸的抽吸参数[19-20]。

为考察不同加热模式烟具对薄荷型加热卷烟主要成分的转移率和逐口释放规律的影响，本文选取5款不同加热模式的加热烟具和其各自对应的薄荷型烟支进行对比，分析加热卷烟烟支各段薄荷醇、烟碱和甘油的含量分布，并在HCI抽吸模式下对比不同加热模式下各物质的转移率及逐口释放行为，为薄荷型加热烟支的设计研发提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂与材料

材料：选取5种加热烟具HTP1～HTP5，配套烟支均为薄荷型加热卷烟，其中HTP1～HTP3为国外市售产品，HTP4、HTP5为国内烟草公司试制品，详细信息见表1。

表1 5款加热烟具及配套烟支信息

Tab.1 Specific information about 5 kinds of heating devices and its heatsticks

仪器：美国Agilent公司7890B气相色谱仪配备FID和TCD检测器，分析天平：Mettler-Toledo XPE205，瑞士，感量0.1 mg。Puffman X500E转盘式电子烟吸烟机。MILLI-QINTEGRAL 3超纯水系统。横河MX100温度数据采集仪、OMEGA J型细丝热电偶。

试剂：烟碱：纯度大于99%，甘油：纯度不低于99.5%，Dr. Ehrenstorfer；薄荷醇：纯度大于99%，TCI；1,4-丁二醇：纯度99%，Sigma-Aldrich；水：实验室一级水，25℃时最低电阻系数为18.2 MΩ•cm；甲醇：纯度99%，正己烷、异丙醇：最大水含量为1.0 mg/mL，RCI Labscan；正十七烷：纯度99%，Alfa Aesar；氢氧化钠：ACS级，J&K。

1.2 实验方法和条件

1.2.1 加热卷烟原料中薄荷醇、烟碱和甘油测定

实验开始前，薄荷型加热卷烟样品每个随机取6支烟支，分成2组，将烟支剥开、爆珠捏爆、滤棒剪碎后，分别称重取样。

烟支原料甘油和薄荷醇测定[23-25]：称取1.00 g样品加入50 mL离心管中，加入25 mL甲醇萃取液（含1.50 mg/mL的1,4-丁二醇内标）。振荡2 h后将萃取液静置10～15 min，取萃取液过0.45 μm有机滤膜，上机测试。甘油标准工作曲线浓度范围为0.05～2 mg/mL。薄荷醇标准工作曲线浓度范围为0.005～1 mg/mL。仪器条件：色谱柱：DB-35，30 m×0.25 mm×0.25 µm；进样口温度为250℃；升温程序：90℃，保持1 min，以10℃/min升温至150℃，保持3 min，以30℃/min升温至220℃，保持5 min；检测器：FID，温度：275℃，氢气流量30 mL/min，空气流量400 mL/min；载气为氦气（纯度≥99.999%），流速1.0 mL/min；进样方式：分流，分流比：100:1；进样量：2 μL。

烟支原料烟碱测定为CORESTA No.62（正己烷）方法，烟碱标准工作曲线浓度范围为0.225～1.8 mg/mL。

1.2.2 加热卷烟烟气中薄荷醇、烟碱和甘油测定

实验分别考察了加热卷烟烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的整支和逐口释放量，按照HCI抽吸模式进行抽吸，即抽吸容量55 mL、抽吸间隔30 s、抽吸时长2 s，并用Φ44 mm剑桥滤片捕集。加热卷烟整支烟气释放量测定时每组捕集3支加热烟支，捕集在一张滤片上，每个样品捕集3组。逐口烟气释放量每组捕集10支加热烟支，逐口捕集，每张滤片捕集10口。

将捕集完的滤片加入20 mL异丙醇萃取液（含1.00 mg/mL的正十七烷内标），于振荡器上振荡30 min，静置后取上清液上机测试。甘油的标准曲线浓度范围为0.05～2 mg/mL，烟碱浓度范围为0.005～2 mg/mL，薄荷醇浓度范围为0.005～2 mg/mL。仪器条件：色谱柱：DB-ALC1，30 m×0.32 mm×1.8 µm；进样口温度：250℃；柱温参数：90℃，保持1 min，以15℃/min升温至120℃，保持0 min，以40℃/min升温至280℃，保持2 min；检测器：FID，温度：275℃；载气：氦气（纯度≥99.999%），流速3.0 mL/min；进样方式：分流，分流比：25:1；进样量：1 μL。

1.2.3 加热卷烟烟具加热温度的测定

连接热电偶至温度数据采集仪，设置记录的采样频率，选择对应的热电偶规格，设置显示温度的范围，设置完成后，将热电偶探头布在烟具加热体表面，开始采集测温数据，记录烟具稳定工作阶段的加热温度。

1.2.4 转移率的计算

基于加热卷烟烟支与烟气中各物质的测定结果，采用公式（1）计算烟气中各物质的转移率。

式中Y：加热卷烟烟气中各物质的转移率，%；1：加热卷烟烟气中各物质释放量，mg/cig；2：加热卷烟烟支发烟段中各物质含量，mg/cig；3：加热卷烟烟支滤棒段中各物质含量，mg/cig。

2 结果与讨论

2.1 方法验证

2.1.1 薄荷醇、烟碱和甘油的测定工作曲线、检出限和定量限

将系列标准工作溶液进气相色谱分析，采用内标法制定标准工作曲线。以各目标物的峰面积与内标的峰面积之比与各目标物浓度与内标浓度之比进行线性回归分析，得到各个目标化合物标准工作曲线及相关系数，并将最小浓度的标准溶液进样10次，计算测定结果的标准偏差，分别以标准偏差的3倍和10倍确定检测限和定量限，结果见表2。

表2 薄荷醇、烟碱和甘油的校正曲线相关参数

Tab.2 Calibration curve related parameters of menthol, nicotine and glycerol

2.1.2 回收率和精密度

将样品按照1.2试验方法进行处理和检测，连续测定3 d，每天测定6平行，以考察方法的精密度。表3结果显示，日内精密度和日间精密度均小于10%，说明方法的精密度和稳定性较好。

表3 薄荷醇、烟碱和甘油测定结果的日内精密度和日间精密度

Tab.3 Intra and inter-day precision of analytical results of menthol, nicotine and glycerol ( n=6 )

按照加热卷烟烟气中薄荷醇、甘油和烟碱的测定方法，及烟草原料中薄荷醇、甘油、烟碱的测定方法，分别对样品添加低、中、高3水平的薄荷醇、甘油、烟碱的标准溶液，3水平加标量分别约为实测样品含量的0.5倍、0.8倍和1.2倍，每个水平测定6平行，对加标后的样品进行前处理和气相色谱分析，计算加标回收率及精密度。结果如表4所示。

表4 薄荷醇、烟碱和甘油的加标回收率及精密度（n=6）

Tab.4 Recovery and precision of menthol, nicotine and glycerol( n=6 )

2.2 加热卷烟烟支中薄荷醇、烟碱和甘油含量分布

加热卷烟结构可分为填充烟草薄片或烟丝的发烟段和用于支撑、降温和过滤的滤棒段。5款烟具配套烟支的详细信息见表1。

实验分别检测样品烟支发烟段和滤棒段薄荷醇、烟碱和甘油含量。由表5可知，各烟支中甘油和烟碱主要存在发烟段，但薄荷醇在发烟段滤棒段均有分布。不同加热卷烟的烟支结构不同，薄荷醇添加量和添加位置也有差异。其中HTP1、HTP2、HTP4和HTP5配套烟支的薄荷醇在发烟段和滤棒段中均有分布，HTP3配套爆珠型烟支的薄荷醇仅存在于滤棒段爆珠；HTP1、HTP4配套烟支滤棒段中薄荷醇含量稍高于发烟段薄荷醇含量；HTP2配套3款烟支滤棒段薄荷醇含量稍低于其发烟段薄荷醇含量；HTP5配套的烟支B薄荷醇滤棒段中含量与其发烟段中薄荷醇含量相当，烟支C滤棒段薄荷醇含量高于其发烟段薄荷醇含量。总体上，与HTP1配套的Menthol和Purple Menthol口味烟支中薄荷醇含量较高，与HTP2配套的Intensely Fresh烟支次之，与HTP3配套烟支中薄荷醇含量较低，与HTP4、HTP5配套的3种烟支中薄荷醇含量最低。

表5 加热烟支中薄荷醇、烟碱和甘油含量分布

Tab.5 Distribution of menthol, nicotine and glycerol in heatsticks

2.3 不同加热模式下加热卷烟烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的转移率

加热烟具加热模式和稳定工作阶段加热温度（以下简称加热温度）不同，会直接影响发烟段烟丝或薄片受热区域和受热温度，从而影响烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的释放量。本研究选取3种不同加热模式的烟具，在HCI抽吸模式下对比各自烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的转移率。各烟具信息见表6。

表6 5款加热烟具信息

Tab.6 Specific information about 5 kinds of e-HTP devices

各加热卷烟样品薄荷醇、烟碱、甘油在烟支和烟气中的含量及转移率见表7。可知，HTP1电加热卷烟的薄荷醇、烟碱和甘油转移率均高于其他4款加热卷烟。各加热卷烟的薄荷醇转移率HTP1最高、HTP5次之、HTP2和HTP3相当、HTP4最低。同一加热烟具对应的匹配烟支之间薄荷醇、烟碱和甘油转移率无较大差异。

（1）烟具加热温度是影响薄荷醇、烟碱和甘油转移率的重要因素。相同加热模式下甘油的转移率与烟具加热温度正相关。HTP3、HTP5的加热温度为350℃，HTP4的加热温度为320℃，HTP3和HTP5烟具对应样品的甘油转移率高于HTP4。而HTP4的烟碱转移率与HPT5的一款烟支烟碱转移率较接近，说明除器具加热温度，影响转移率的还有其他因素，如烟支结构、滤棒对烟气中各物质的截留、烟支加热是否充分等。HTP1、HTP5烟具加热温度为350℃，外围加热HTP2烟具加热温度远低于HTP1烟具加热温度，使得HTP2烟支发烟段、醋酸纤维滤棒段受热温度较低，故HTP2样品烟气中薄荷醇转移率低于HTP1。

（2）在加热温度相同条件下，烟具加热模式影响薄荷醇的转移率。内芯刀片加热模式HTP1配套有序排列烟草薄片烟支比内芯针式加热模式HTP5配套有序排列烟草薄片烟支的薄荷醇转移率较高，烟碱和甘油的转移率也呈现相似规律，说明内芯刀片与有序排列烟草薄片结合的加热效率高于内芯针式加热模式。

（3）薄荷醇的添加位置影响其转移率。HTP3和HTP5器具的加热温度、加热模式及发烟段薄片填充方式都一致，HTP3配套烟支的薄荷醇转移率低于HTP5配套烟支。由于HTP3配套加热卷烟的薄荷醇仅分布在爆珠滤棒段，薄荷醇的释放主要受烟气温度影响，HTP3烟气经过降温段后，爆珠滤棒段的薄荷醇受热温度降低，会影响薄荷醇释放。同样，HTP4配套烟支的薄荷醇大部分分布在滤棒段，薄荷醇的释放受滤棒段烟气温度的影响，转移率较低。

即烟具加热温度、加热模式对薄荷醇、烟碱和甘油的转移率有影响，且烟支中薄荷醇添加位置对其转移率有影响。

表7 加热卷烟中各物质含量及转移率

Tab.7 Contents and transfer rates of menthol, nicotine and glycerol in e-HTPs

2.4 加热卷烟烟气中薄荷醇、烟碱及甘油逐口释放行为

为考察3种不同烟具加热条件下各加热卷烟逐口抽吸烟气中薄荷醇、烟碱及甘油的逐口释放行为，每组随机选取10支加热烟支，用剑桥滤片捕集其逐口抽吸烟气，分析其薄荷醇、烟碱和甘油的逐口释放量。

薄荷醇逐口释放量如图1所示，与内芯刀片加热烟具HTP1配套的3个加热卷烟Mint、Menthol和Purple Menthol中薄荷醇逐口释放量呈先上升后稳定再下降的趋势，不同薄荷强度口味样品中薄荷醇释放量有较明显差异。与外围加热烟具HTP2配套的3个加热卷烟Dark Fresh、Intensely Fresh和Spark Fresh中薄荷醇释放量呈先上升后快速下降的趋势，Intensely Fresh样品逐口薄荷醇含量稍高于另外2个加热卷烟。内芯针式加热烟具HTP3、HTP4和HTP5配套的加热卷烟中薄荷醇释放量则是先上升后缓慢下降。在相同加热模式下加热的样品具有类似的薄荷醇逐口释放行为。

烟碱和甘油逐口释放量如图2、3所示，HTP1加热卷烟烟气中烟碱和甘油逐口释放量呈先上升后稳定再下降趋势，与其薄荷醇释放行为一致。HTP2加热卷烟烟气中烟碱逐口释放量呈先上升后下降后再上升再下降趋势；甘油是先上升后缓慢下降的趋势。这些结论与龚淑果等[26]研究结论一致，HTP1加热卷烟的逐口释放量整体较平稳。内芯针式加热HTP3和HTP5加热卷烟烟气中烟碱和甘油则是平缓上升后逐渐下降。HTP4的烟碱和甘油逐口释放行为与其他样品均不相同，呈现稳步上升的趋势，而其他样品烟碱逐口释放量则是先增大后减小，推测可能是其加热时间较短，该试验抽吸条件下HTP4匹配烟支样品烟碱和甘油未释放完全；HTP4薄荷醇的逐口释放行为与烟碱和甘油不同，呈现逐步下降的趋势，由于薄荷醇沸点（212℃）低于烟碱（247℃）和甘油（290℃），更容易受热释放出来，当然各物质的逐口释放行为受其在烟支中的分布位置和滤棒对其截留影响[12]，是多种因素共同作用的结果。

图3 烟气中甘油的逐口释放

3 结论

本文以3种不同加热模式的烟具和10款薄荷型加热卷烟为研究对象，考察不同加热卷烟烟支中薄荷醇、烟碱和甘油含量的分布，并在HCI抽吸模式下，分析了5款烟具加热各自薄荷型卷烟烟支烟气中薄荷醇、烟碱和甘油释放量、转移率及逐口释放行为。

（1）HTP1样品烟气中薄荷醇转移率均要高于HTP2、HTP3、HTP4和HTP5样品，这与烟具加热温度、加热模式有关，也与烟支中薄荷醇添加量及其分布位置有关。内芯刀片式加热卷烟HTP1的薄荷醇转移率为27.45%～30.27%，外围加热卷烟HTP2的薄荷醇转移率为15.81%～17.48%，内芯针式加热卷烟HTP3、HTP4、HTP5的薄荷醇转移率为13.39%～26.36%。

（2）薄荷醇逐口释放量受烟具影响较明显，内芯刀片加热烟具HTP1烟气中薄荷醇逐口释放量呈先上升后持续稳定再下降的趋势，不同强度薄荷口味样品中薄荷醇释放量分级较明显。外围加热烟具HTP2烟气中薄荷醇释放量呈先上升后快速下降趋势。内芯针式加热烟具HTP3、HTP4和HTP5烟气中薄荷醇释放量则是先上升后缓慢下降。

（3）10个加热卷烟样品的烟碱仅分布在发烟段，甘油绝大部分分布在发烟段。内芯刀片加热卷烟的烟碱和甘油转移率高于其他样品。

（4）内芯刀片加热烟具HTP1与其配套的烟支烟气中主要成分逐口释放量较其他加热模式的烟具及其配套烟支组合更平稳。

本研究可为加热烟具加热模式与加热温度设计以及烟支薄荷醇添加方式提供参考，另外烟气中各化合物的转移率与烟支结构、滤嘴结构及其材料对烟气的截留等因素的相关性有待进一步研究。

[1] Lawrence D, Cadman B, Hoffman AC. Sensory properties of menthol and smoking topography[J]. Tobacco Induced Diseases. 2011, 9 (Suppl 1):S3.

[2] Garten S, Falkner RV. Continual smoking of mentholated cigarettes may mask the early warning symptoms of respiratory disease[J]. Preventive Medicine. 2003, 37(4):291-296.

[3] Narendra K., Meruva, M.T., Smith E.P., et al. Quantitative Determination of Menthol in a Single Puff of Mainstream Cigarette Smoke[J]. Contributions to Tobacco Research, 2013, 25(5): 528- 534.

[4] U.S. Department of Health and Human Services (USDHHS). A Report of the Surgeon General: Preventing Tobacco Use Among Youth and Young Adults: We CAN Make the Next Generation Tobacco-Free (Consumer Booklet)[R]. Atlanta, GA: US Dept of Health and Human Services, Centers for Disease Control and Prevention, National Center for Chronic Disease Prevention and Health Promotion, Office on Smoking and Health; 2012.

[5] Substance Abuse and Mental Health Services Administration (SAMHSA). The NSDUH Report: Recent Trends in Menthol Cigarette Use. Rockville, MD: U.S. Department of Health and Human Services[R], Substance Abuse and Mental Health Services Administration, Center for Behavioral Health Statistics and Quality; 2011.

[6] Substance Abuse and Mental Health Services Administration (SAMHSA). National Survey on Drug Use and Health, 2014. [Public Use Data File]. ICPSR36361-v1. Ann Arbor, MI: Inter-university Consortium for Political and Social Research[R], 2016-03-22. http://doi.org/10.3886/ICPSR36361.v1. Analysis ran on April 25, 2016 using SDA 3.5: Tables.

[7] Pierpaolo M, Felix B, Hayley W, et al. Intent to Use for a New Menthol Heat Sticks Variant in Japan[R]. PMI science 2017, Philip Morris International Management S.A.

[8] Farsalinos KE, Romagna G, Tsiapras D, et al. Impact of flavour variability on electronic cigarette use experience: an internet survey[J]. Int J Environ Res Public Health. 2013, 10(12): 7272-7282.

[9] Litt MD, Duffy V, Oncken C. Cigarette smoking and electronic cigarette vaping patterns as a function of e-cigarette flavourings[J]. Tobacco Control. 2016, 25: ii67-ii72.

[10] 朱景溯，曹伏军，蒋成勇，等. 活性炭复合滤嘴对卷烟中薄荷醇转移行为的影响[J]. 中国烟草学报，2019, 25(1): 15-18.

ZHU Jingsu, CAO Fujun, JANG Chengyong, et al. Effect of activated carbon filter on migration of menthol in cigarette. Acta Tabacaria Sinica, 2019, 25(1): 15-18.

[11] Miyauchi, M.C.A., Hasegawa, T., Shirai, A. et al. Prediction of menthol distribution during storage of mentholated cigarette packs (SSPT 23). In: CORESTA Meeting, Aix-en-Provence.

[12] Guy J., Maxim B., Cyril J., etc. Investigation of menthol content and transfer rates in cigarettes and Tobacco Heating System 2.2[J]. Regulatory Toxicology and Pharmacology, 2019, 101: 48-52.

[13] Health Canada. Determination of “tar, nicotine and carbon monoxide” in mainstream tobacco smoke [EB/OL. (1999-12-15)] 2017-12-01. http://www.hc-sc.gc.ca/hc-ps/alt_formats/hecs-sesc/pdf/tobac-tabac/legislation/reg/indust/method/-main-principal/nicotineeng.pdf.

[14] M. Belushkin, M. Esposito, G. Jaccard, et al. Role of testing standards in smoke-free product assessments[J]. Regulatory Toxicology and Pharmacology 2018, 98: 1-8.

[15] 王紫燕，韩敬美，袁大林，等. 电加热卷烟和传统卷烟中凉味剂转移率比较[J]. 烟草科技，2020,53(10): 46-55.

WANG Ziyan, HAN Jingmei, YUAN Dalin, et al. Transfer rates of cooling agents in electrically heated cigarettes and combustible cigarettes[J]. Tobacco Science & Technology, 2020, 53(10): 46-55.

[16] 张丽，王维维，张小涛，等. 加热不燃烧卷烟气溶胶中主要成分的转移行为[J]. 烟草科技，2019,52(3): 46-55.

ZHANG Li, WANG Weiwei, ZHANG Xiaotao, et al. Transfer behavior of main aerosol components in heat-not-burn tobacco products[J]. Tobacco Science & Technology, 2019,52(3): 46-55.

[17] Jodie G, Krishna P, Sandra S, et al. Assessment of tobacco heating product THP1.0. Part 8: Study to determine puffing topography, mouth level exposure and consumption among Japanese users[J]. Regulatory Toxicology and Pharmacology, 2018, 93: 84-91.

[18] ISO 20778: 2018(E) Cigarettes-Routine analytical cigarette smoking machine-Definitions and standard conditions with an intense smoking regime[S].

[19] Kanae B., Yohei I., Shigehisa U., et al. Comparison of chemicals in mainstream smoke in heat-not-burn tobacco and combustion cigarettes[J]. Journal of University of Occupational and Environmental Health, 2017, 39(3): 201-207.

[20] 王康，柳均，肖少红，等. GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶水分，及烟碱、丙三醇、1, 2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的释放量[J]. 烟草科技，2019, 52(3): 63-68.

WANG Kang, LIU Jun, XIAO Shaohong, et al. Simultaneous determination of moisture content and deliveries of nicotine, glycerol, 1, 2-propylene glycol, glycerol triacetate and menthol in aerosol from heat-not-burn tobacco products by GC-TCD method[J]. Tobacco Science & Technology, 2019, 52(3): 63-68.

[21] YC/T285—2009卷烟配方烟丝中薄荷醇的测定气相色谱法[S].

YC/T285-2009Cigarettes-Determination of menthol in blending cut tobacco-Gas chromatographic method[S].

[22] Schaller J.P., Keller D., Poget L., et al. Evaluation of the Tobacco Heating System 2.2. Part 2: Chemical composition, genotoxicity, cytotoxicity, and physical properties of the aerosol[J]. Regulatory Toxicology and Pharmacology, 2016(81): S27-S47.

[23] Determination of 1, 2-Propylene Glycol and Glycerol in Tobacco and Tobacco Products by Gas Chromatography, CORESTA recommended method N° 60, July 2015.

[24] 林文强，欧亚非，王瑞玲，等. 薄荷型卷烟和主流烟气中薄荷醇分析及其转移的研究[J]. 化学研究与应用，2010, 22(9): 1122- 1125.

LIN Wenqiang, OU Yafei, WANG Ruiling, et al. Analysis of menthol in mentholated cigarettes and mainstream smoke and determination of transfer rate in smoke [J]. Chemical Research and Application, 2010, 22(9): 1122-1125.

[25] EatonD., JakajB., ForsterM., et al. Assessment of tobacco heating product THP1.0. Part 2: Product design, operation and thermophysical characterization[J]. Regulatory Toxicology and Pharmacology, 2018(93):4-13.

[26] 龚淑果，刘巍，黄平，等. 加热不燃烧卷烟烟气主要成分的逐口释放行为[J]. 烟草科技，2019, 52(2): 62-71.

GONG Shuguo, LIU Wei, HUANG Ping, et al. Puff-by-puff release of main aerosol components from two commercial heat-not-burn tobacco products [J]. Tobacco Science &Technology, 2019, 52(2): 62-71.

Effects of heating mode on the transfer rate and puff-by-puff release of main components in mentholated heated tobacco products

REN Ju1, XIE Yan1, ZHANG Suohui1, LIU Hong2, LU Lehua1, ZHENG Saijing1, GAO Yihan1*

1 Shanghai New Tobacco Product Research Institute, Shanghai 201315, China;2 Technology Center, Shanghai Tobacco Group Co., Ltd, Shanghai 200082, China

Mentholated electrically heated tobacco product (e-HTP) as a typical e-HTP consumable account for a certain market share in many countries. However, there are few studies on menthol content in e-HTPs and the effect of heating mode on menthol transfer rate. In order to investigate the menthol content of the e-HTPs and the transfer rate of menthol from heatstick to the smoke, 10 samples of mentholated e-HTPs with three kinds of commercial heating devices (Internal Blade Heating HTP1, Peripheral Heating HTP2 and Internal Needle Heating HTP3, HTP4 and HTP5) were studied under HCI puffing regime. In addition, the puff-by-puff release of menthol was measured. The results showed that: (1) The transfer rate of menthol was related to heating temperature, heating mode and distribution of menthol in heatsticks, transfer rate of HTP1s ranged from 27.45%-30.27%, transfer rate of HTP2s ranged from 15.81%-17.48%, transfer rate of HTP3, HTP4 and HTP5s ranged from 13.39%-26.36%, transfer rate of HTP1s under internal blade heating was higher than under other heating modes; and (2) The puff-by-puff release of menthol in HTP1 smoke increased first, then stabilized and finally decreased. The release amount of menthol in the samples with different menthol strength was obviously graded. The release of menthol in HTP2 smoke increased first and then decreased rapidly. The release of menthol in HTP3, HTP4 and HTP5 smoke increased first and then decreased slowly. (3) Transfer rate of nicotine and glycerol was higher in HTP1s than in the others; (4) On the whole, the combination of the internal blade heating and the orderly folded tobacco sheet leads to stable puff-by-puff release amounts of nicotine, glycerin and menthol.

mentholated heated tobacco products; menthol; transfer rate; puff-by-puff release

. Email：gaoyh@sh.tobacco.com.cn

任举，谢焰，张锁慧，等. 加热模式对薄荷型加热卷烟中主要成分的转移率及逐口释放行为的影响[J]. 中国烟草学报，2022，28（6）. REN Ju, XIE Yan, ZHANG Suohui, et al. Effects of heating mode on the transfer rate and puff-by-puff release of main components in mentholated heated tobacco products[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2022,28(6).doi:10.16472/j.chinatobacco.2021.T0191

加热不燃烧卷烟烟气稳定性调控技术研究（110201901001（XX-01））

任举（1982—），硕士研究生，工程师，分析化学，Tel：021-61661858，Email：renj@sh.tobacco.com.cn

高峄涵（1984—），Tel：021-61661835，Email：gaoyh@sh.tobacco.com.cn

2021-10-25；

2022-08-24