共沉淀法制备氧化镁及其对甲基橙的吸附研究

＊史正晨

（青海师范大学化学化工学院 青海 810008）

目前，很多人利用不同的制备方法制备出不同形貌的氧化镁，并研究其吸附催化性能。刘家辉等人[1]介绍了以菱镁矿等为原料，采用不同的技术制备氧化镁，并且对各种制备氧化镁的方法进行了分类和评价。Zhen-XingTang等人[2]利用超声法制备纳米氧化镁，并对其进行了TGA、XRD、TEM表征，并通过对一些影响纳米氧化镁粒径的因素的分析，找到了制备氧化镁的更优级的方法，可以获得4纳米的氧化镁。任雪潭等人[3]利用微波法煅烧草酸镁制备区别于其他传统煅烧方法所得到的立方晶系的氧化镁，研究了微波功率对草酸镁分解率的影响，并通过XRD进行表征；结果表明利用微波辐射煅烧后产物结晶度好，反应时间也变短了。宋士涛[4]溶胶凝胶法制备得到氧化镁，并对其进行了TGA、XRD、TEM表征，得到立方相氧化镁纳米微粒。共沉淀法本是各种反应方法中最简单的一种，所以适用的范围也最广，但同样的受限条件也比较多，所以朱志彪等人[5]则采用均匀沉淀法制备了氧化镁的超细粉体，并且对制备氧化镁的影响因素进行了探究和讨论，发现表面活性剂的存在可能会抑制晶粒的生长。

随着废水排放标准被相关单位管控的越来越严格，水资源回收再利用的紧迫性日益增加，寻求和研究廉价、高性能的新型吸附材料就显得尤为重要[6-8]。处理染料废水，吸附法具有很大的优势[9-13]。此论文将以更简单而成本低的共沉淀法制备氧化镁，并用于染料的吸附研究，以氧化镁为主要研究对象，合成了一种新型高效环保型复合材料。对其结构进行了详细表征，并将其作为一种简单有效的吸附方法用于有机染料的吸附性能研究。

1.实验部分

(1)实验试剂

表1 实验试剂

(2)实验仪器

表2 实验仪器

(3)氧化镁纳米材料的制备

①实验步骤

在电子天平上称取6.099g的水氯镁石于250mL烧杯中，加入去离子水100mL搅拌至溶解，按上述方法再称量3.18g Na2CO3溶解于100mL去离子水中。再在恒温水浴锅中加热到50℃，然后将水氯镁石溶液置于50℃的恒温磁力搅拌器上搅拌，将无水碳酸钠溶液在4～5s的时间内迅速加入到上述水氯镁石溶液中，继续搅拌2h。最后将所收集产物利用抽滤泵进行抽滤（先用去离子水进行清洗3次，再用无水乙醇洗涤至无其他明显可溶于乙醇杂质为止），再在70℃真空干燥箱中干燥12h，得到前驱体。用研钵研磨所制备的前驱体至粉末状放入坩埚中，置于马弗炉550℃焙烧3h，冷却至室温后取出得到氧化镁纳米材料，将氧化镁放入塑封袋保存。

②氧化镁的表征

A.红外表征

固体样品制备：将干燥好的氧化镁和溴化钾按照1:100的比例，称取氧化镁0.002g，溴化钾0.002g，将二者置于红外灯下用玛瑙研钵研至细化。再将样品放于压片膜具中压片，压至有通明的状态即可。然后进行样品测试，掏出良好的压片放在样品支架中，进行扫描测定，保留下载数据，绘制谱图。红外光谱图通常以波长（λ）或波数（σ）作为水平坐标，表示吸收峰的位置，以透射率（t%）或吸收率（a%）作为垂直坐标，表示吸收强度，然后进行图谱解析。

B.电镜表征

采用日本株式会日立高新技术那珂事业所的TM4000PLUS型扫描电子显微镜（SEM）在5kV的加速电压下对所制备的氧化镁进行形貌分析表征。

(4)吸附实验

①标准曲线绘制

制备400μg/mL的甲基橙溶液，分别将其稀释至8μg/mL、13μg/mL、18μg/mL、23μg/mL、28μg/mL浓度，用紫外可见分光度计在最大吸收波长处测定溶液的吸光度，绘制标准曲线。由标准工作曲线可计算待测染料溶液的浓度。

②静态吸附实验

移取一定浓度的甲基橙溶液于锥形瓶中，加入准确称量的氧化镁。放在恒温磁力搅拌器上，恒温搅拌一定时间（2h左右）。经过离心分离后，取一定量的上清液，测定溶液中剩余甲基橙溶液的浓度，按式（1）、式（2）计算氧化镁对甲基橙溶液的吸附量和脱色率。

其中：qt代表不同时间段的吸附量；

C0和Ct分别表示甲基橙溶液吸附前后的浓度，mol/L；

V是甲基橙溶液的体积，L；

m是氧化镁的加入量，g。

其中：R（%）代表脱色率；

C0和Ct分别表示甲基橙溶液吸附前后的浓度，mol/L。

③吸附时间的影响

配制200μg/mL甲基橙溶液，称取0.1g的氧化镁纳米材料，将其加入到250mL甲基橙溶液中，常温25℃下搅拌90min，分别在5min、15min、30min、45min、60min、75min、90min下吸取其悬浊液1mL，置于离心机4000r/5min进行离心1min，测其吸光度，按式（1）计算吸附量，按式（2）计算脱色率。

2.结果与讨论

(1)表征结果分析

①红外表征

图1是利用共沉淀法获得氧化镁的傅里叶红外光谱，图中主要存在着三个明显的红外吸收峰分别在3429cm-1处的强红外吸收峰可能是由材料中的存在的羟基或者环境中水分子中的羟基的拉伸振动所导致的，在2900cm-1附近处有一个吸收的双峰这可能是存在着一些有机前驱体没有反应完所导致的，是由甲基和亚甲基中的C-H键的对称非对称振动所引起的。1466cm-1处的吸收信号是由羧基中的COO-的对称伸缩振动引起的，在865cm-1处的信号是由碳酸根的吸收振动引起的，Mg-O键的吸收振动在五百左右，在测试的范围内已经呈现出趋势，用红外光照射分子时，分子中的化学键或官能团发生振动吸收。在制备氧化镁时其他物质的特征峰已出现，但可能氧化镁的含量不多，所以有些特征峰被掩盖了，只剩下后面的一点趋势峰。

图1 氧化镁红外谱图

②SEM表征

图2中（a）和（b）均为所制备的氧化镁的扫描电镜照片，其中（a）为棒状材料在低倍数下的扫描电镜照片，从图中很明显可观察到制备的氧化镁为棒状材料。（b）为单个棒状氧化镁局部放大图，从（b）中我们发现这些棒状材料的表面覆盖着很多纳米颗粒但若要证明纳米颗粒是否为氯化镁，还需要后续实验进一步佐证。

图2 氧化镁SEM图

(2)吸附实验分析

①标准曲线

由图3可知，相关系数R2＞0.99，说明工作曲线线性关系很好，符合朗伯比耳定律。

图3 标准曲线

②吸附时间的影响

在时间5～90min范围内，考察了搅拌时间对于吸附量和脱色率的影响，见图4和图5，可知，在5～75min范围内，吸附量和脱色率随着时间的增大逐渐增大，而在75min达到吸附量最大值446mg/g，脱色率达到90%后，吸附量和脱色率又随着时间的增大而减小。故而发现，随着吸附时间的增加，氧化镁对甲基橙溶液吸附性能先增大后减小。

图4 吸附时间对吸附量的影响

图5 吸附时间对脱色率的影响

3.结论

以水氯镁石为镁源，以无水碳酸钠为沉淀剂利用共沉淀法制备得到氧化镁吸附剂，然后利用傅里叶红外光度仪在4000～400cm-1波长范围内进行红外表征，结果表明Mg-O键的吸收振动在测试的范围内已经呈现出趋势但并没有完全的显现。利用扫描电子显微镜（SEM）在5kV的加速电压下对所制备的氧化镁进行形貌表征可以看出所制得的氧化镁形貌为棒状。而吸附实验的结果表明氧化镁对甲基橙溶液的吸附性能，其吸附量最高达446mg/g，脱色率高达90%。而罗凡[14]对于不同初始浓度下测试氧化镁甲基橙的吸附性能的研究中发现其吸附量最高明增至195mg/g左右。