生物玻璃陶瓷骨支架的光固化成形工艺与过固化研究

陶瓷因其优异的机械强度、耐腐蚀性、耐磨损性等性能,在生物医学、航空航天、电工电子等诸多领域得到广泛应用

。生物玻璃陶瓷作为兼具生物活性和生物相容性的陶瓷材料,在骨支架修复领域极具应用前景。随着科学进步的不断发展,对生物玻璃陶瓷骨支架的结构复杂性也提出了更高的要求。然而,粉末压制法、气体发泡法、冷冻干燥法和溶胶-凝胶法等

传统的陶瓷成形方法大多需要事先准备模具,制造周期长,难以满足对个性化、高精度多孔结构骨支架的需求

。

随着3D打印在陶瓷材料中的不断应用,能够快速制备多孔结构陶瓷样件的数字光处理技术(DLP)发挥着越来越重要的作用,并已广泛应用于生物医学和航空航天工业等领域

。与选择性激光烧结和直写技术等相比,DLP在制备多孔陶瓷支架上具有更高的成形精度和结构可控性,但在制造过程中由于光散射、光叠加等因素造成支架的过固化问题仍难以解决

。Lasgorceix等

和Hua等

的研究表明,由于陶瓷浆料中光散射效应的存在,在陶瓷浆料固化过程中难以实现微孔结构的完整精确成形。Park等

的研究表明,因光叠加引起的光强分布不均匀将影响成形件的精度。Limaye等

建立了纯树脂光累积固化模型,表明当前固化层在固化过程中会对已固化层产生影响。因此,控制并减小光固化过程中产生过固化的问题是DLP制备高精度多孔支架的一大难点。近年来,DLP成形精度的研究主要集中在陶瓷浆料添加辅助助剂或改变陶瓷颗粒表面光学特性来优化陶瓷浆料对紫外光的吸收和散射效应

,鲜有学者考虑不同截面特性下光叠加效应及分层过程中叠加层厚对成形精度的影响,且对陶瓷成形过程中过固化现象系统性的研究鲜有报道。

本文提出基于“孔-面-体”3个层面对生物玻璃陶瓷成形工艺和过固化现象进行分析,制备了多种石墨浓度的生物陶瓷浆料,探讨了“孔-面-体”3者的光固化特性,分析了“孔-面-体”3个层面分别产生过固化的原因,并提出了多孔结构横向补偿模型。

1 材料与方法

1.1 研究方案

本研究通过对多孔体结构样件的构成进行逆向分析,如图1所示,多个不同截面的面结构形成体,且截面的面孔隙率变化曲线如图2所示,面又可视为多个不同形状的孔结构的组合。因此,本研究通过探究“孔-面-体”3个层面的固化特性和过固化现象,分析引起过固化的原因并建立横向补偿模型,以达到控制多孔件精度的目的。

通过总结分析，发现单元教学课具有以下特色：1.注重创设问题情境，从生活实际或数学内部提出问题，体现学习新知识的必要性。2.注重抽取分式概念的基本要素，让学生经历分式概念的建构过程，有利于培养学生的数学抽象概括能力。3.注重温故知新，借助类比的方法，构建分式内容的整体框架。4.注重设计各类活动，拓展数学学习方式，展示分式内容的学习成效。5.注重数学思想方法的渗透，依托类比与转化，解决新知识的学习方法问题。6.注重反思与总结，从数学学习的过程与活动中捞足“油水”，积累丰富的学习经验。

1.2 AP 40 mod生物玻璃陶瓷浆料的制备

很自然地，我们猜测a=b时，矩形线圈具有最大的均匀磁场范围。为了进一步证明这个结论，我们计算了不同a/b情况下，矩形线圈在周围空间中均匀磁场的体积，结果如图(4)所示。可以看到随着a从0.2增到到0.5，均匀磁场的相对体积逐渐增大，在a=b=0.5的时候达到最大值。这就是说，如果我们需要利用矩形线圈产生一个均匀磁场，那么保证原材料量不变的前提下(周长不变)，最佳的方式是将其制作成正方形线圈。

图4为曝光时间4.0 s时3种石墨浓度浆料单孔样件对应的三维形貌。由图4(a)可看出,0%石墨的单孔样件固化较均匀,形貌圆润,固化深度为(96.49±3.05) μm。0.3%和0.6%石墨的单孔样件,呈现部分区域固化不均匀,如图4(b)和图4(c)白色箭头所示,与0%石墨相比固化深度显著减小,分别减小至(61.66±2.60) μm和(46.42±2.24) μm。添加石墨后的过固化值得到有效抑制,随石墨质量分数从0%增加至0.6%,单孔样件的过固化值从(71.56±3.57) μm减小至(23.38±6.08) μm。

采用德国联邦材料研究与检测研究所提供的生物玻璃陶瓷AP 40 mod(

=19.88 μm)作为粉体,其占陶瓷浆料的体积分数为40%。采用3羟甲基丙烷3丙烯酸酯(TMPTA)和1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)构成树脂溶液,体积比为1∶1。采用迪高685(TEGO 685)作为分散剂稳定分散粉体颗粒并有效降低陶瓷浆料的浓度,其占粉体的质量分数为2.5%。采用双2,4,6-3甲基苯甲酰苯基氧化膦(819)作为光引发剂,引发单体间的光聚合反应,其占树脂混合溶液的质量分数为2%。采用占树脂混合溶液不同质量分数(

=0%,0.3%,0.6%)的石墨作为改善精度的添加剂

。将树脂溶液、陶瓷粉体、分散剂、光引发剂和3种含量的石墨分别混合并在球磨机中以800 r/min的速度球磨8 h,不同石墨浓度的陶瓷浆料制备完成。

1.3 样件的制备与表征

图7为不同孔形状的单层面结构样件在4.0 s曝光时间和0.3%石墨的工艺参数下过固化评估,三角形的过固化值最大,达(58.41±1.75)%,正方形的过固化值其次为(56.33±3.51)%,最小为圆形的过固化值(50.51±1.53)%。对于有角规则内孔图形的过固化而言,测量其边长难以准确评估,因此本研究使用面积进行衡量,其过固化值为过固化面积(见图7(c)、(f)、(i)中红色区域)与三维模型面积的比值。对图7进行分析,发现棱角的存在更容易造成过固化,且过固化的程度随棱角的减小而增大。影响单层面结构固化的另一个因素即为孔结构的形状。如表1所示,孔结构形状的改变对单层面结构固化深度无明显的影响,因此可认为与孔结构形状相比,孔隙率参数对单层面结构样件的固化深度起着更关键的作用。

由图6(b)可知,孔结构为500 μm的三维支架最大面孔隙率为85.94%,此时单层面结构固化深度最小,对应的理论固化深度为61.01 μm,实际测得固化深度为(60.5±3.3) μm,与理论吻合。为保证相邻两层之间连接,要求成形过程中实际分层层厚小于单层固化深度,因此重叠层厚5 μm、10 μm和15 μm在多孔样件成形过程中对应的实际分层层厚分别为55 μm、50 μm和45 μm。

2013年，水文局认真学习贯彻党的十八大及十八届三中全会精神，扎实开展党的群众路线教育实践活动，紧密围绕水利中心工作，积极践行“大水文”发展理念，切实推进水文行业管理和各项业务工作，特别是在做好服务防汛抗旱减灾和水资源管理等方面取得了一些成效，主要包括以下几个方面：

单层面结构样件的设计尺寸为3.2 mm×3.2 mm,曝光时间为4.0 s。研究面孔隙率对固化特性影响采用直径为500 μm的圆孔,单层面结构样件的面孔隙率分别为0%、1.92%、7.67%、17.25%、30.66%、47.91%和68.99%。研究面孔隙形状对固化特性的影响采用内孔形状依次为圆(直径500 μm)、正方形(边长440 μm)和正三角形(边长670 μm)的单层面结构样件,内孔的面积基本一致,面孔隙率约为30%。采用光学影像测量仪(三丰,日本)测量和分析固化后的样件孔结构过固化值,采用测厚仪(三量,中国)测量固化深度。

以上结果表明,在同一石墨浓度和曝光工艺参数下,面结构造成的过固化程度远大于单孔结构,且随着面孔隙率增大过固化程度逐渐减小,尤其是0%石墨时,面结构中的孔隙容易堵塞,难以成形。这主要是由于DLP设备发出的紫外光或可见光单个像素点光照的强度呈现高斯分布,单层面结构中的面积远大于单孔结构,光像素在相互叠加过程中,面积越大,光像素越多,叠加后光强也越高,且内部光强大于外部光强

。由此可见,面结构的过固化除了因光散射效应引起单孔结构的过固化外,不同面结构特征下的光强叠加进一步增加了单层面结构特征的过固化。

2 结果与讨论

2.1 曝光时间和石墨浓度对单孔结构固化特性影响

图3为3种石墨浓度浆料孔样件的过固化值和固化深度与曝光时间的关系曲线图。不同浓度石墨浆料随曝光时间变化的拟合曲线均符合Beer-Lambert半对数模型

,且随石墨浓度的增加,拟合曲线的斜率呈现减小的趋势。同一石墨浓度下,随曝光时间的增加,过固化值和固化深度不断增加,但石墨的加入对过固化现象和固化深度均有抑制作用

。

海绵城市是指城市如同海绵一样，在蓄水方面可以体现出良好的弹性，该理念是在2012年低碳城市论坛上首次被提出。我国古代的坡搪系统、三角洲的桑基鱼搪系统等体现了人类的生存智慧：将水作为财，就地蓄留、就地消化旱涝问题，“海绵”的哲学即是就地调节旱涝。开展海绵城市建设是解决目前我国城市水环境面临的“逢雨必涝、雨停即旱”、雨水径流污染、水资源短缺等问题的有效涂径。

（1）色彩管理系统（CMS）与数码打样色彩管理是CTP 系统中较为关键的技术，也是用于地图印刷质量控制的核心。它将创建了颜色的色彩空间与要输出该色的色彩空间进行比较，使要处理的地图文件在流程中的各个输出端（如屏幕显示、打样、印刷）上显示的颜色尽可能保持一致。因此就要在数据输入、处理、输出时进行RGB 模式到CMYK 模式的转换，由可校色的高质量显示器近似模拟印刷效果，打样输出采用国际通用的ICC 标准，配备专业数码打样软件输出数码样张，经过色彩管理后的数码打样，能够完全模拟印刷机的色彩曲线，输出与印刷品感官色彩完全一样的数码样张，提供客户做印前检查，印前可即时进行修改，且色彩稳定。

由此可知,同一固化参数下单孔样件的过固化值和固化深度随石墨浓度的增加而显著降低,表明石墨对构建高精度样件具有调控作用。对单孔结构而言,引起过固化的主要原因是陶瓷颗粒作用下紫外光或可见光在陶瓷浆料中的散射

。由于光散射的作用,引起孔结构样件固化后超过模型区域,并向孔内部方向上产生过固化现象,影响了成形件的精度

。随着曝光时间增加,过固化现象越明显。然而,石墨的加入对过固化现象有明显的抑制作用,可以作为一种陶瓷成形精度调控的添加剂

。

2.2 面孔隙率和孔隙形状对单层面结构固化特性影响

图5为不同面孔隙率在曝光时间4.0 s对应的光学影像图,在0%石墨情况下,面孔隙率小于等于30.66%的单层面结构样件孔结构完全堵塞,面孔隙率为47.91%的单层面结构样件仅最外部孔结构能够成形,直径为(221.98±6.19) μm,远低于设计值,且内部孔隙完全堵塞,面孔隙率为68.99%的单层样件孔结构虽可成形,但外部直径远大于内部直径。0.3%和0.6%石墨的单层面结构样件均可实现不同面孔隙率下的孔结构成形,但0.6%石墨对应68.99%孔隙率样件边角处出现破损。因此,添加石墨后可有效改善横向孔结构成形精度,但过量的石墨容易造成高孔隙率下单层样件的破损。综合考虑,后文中研究面结构孔隙形状和体结构成形实验中采用0.3%的石墨浆料。

图6为不同石墨含量浆料在4.0 s曝光时间下过固化值和固化深度与单层面结构孔隙率的关系曲线图。0%石墨的面结构样件过固化值过大,造成堵孔现象,固化深度随面孔隙率增加线性减小,从(152.8±5.0) μm减小至(112.5±2.6) μm。0.3%和0.6%石墨情况下,随孔隙率的增大,面结构样件过固化值呈现线性减小的趋势,分别从(113.40±4.86) μm和(53.03±2.53) μm减小至(35.58±2.78) μm和(24.07±1.71) μm;固化深度随面孔隙率增加也线性减小,分别从(81.3±3.6) μm和(53.0±4.6) μm减小至(64.3±3.5) μm和(46.8±3.2) μm。

将浆料倒入光固化打印设备的料槽中,选用4.0 s的曝光时间进行体结构样件的制备。三向连通的多孔三维样件,孔设计尺寸为500 μm,面孔隙率随高度变化,曲线如图2所示,其中面孔隙率最小为30.66%,最大为85.94%。采用场发射扫描电子显微镜(SU-8010,日本)观察和分析陶瓷支架素坯层与层粘结情况和横向孔尺寸。

单孔结构、单层面结构和体结构样件使用DLP打印机(XMAKER,中国)进行制备。将预先设计好的单孔和单层模型导入打印机中,然后使用少量浆料均匀涂抹于载玻片上,并放置于透明亚克力板上,待完成一次完整的单层打印过程后取下,取下后使用乙醇溶液将未固化的浆料清洗干净。

(2)提升贫困劳动力的技能。通过技能培训提高贫困地区劳动力外出就业的技能和适应性，增加贫困劳动力外出就业机会、报酬率和稳定性，是中国政府为改善贫困地区在经济发展中的利益边缘化状况、增加贫困地区农民从经济增长中受益的途径而采取的一项战略举措。政府为贫困劳动力提供技能培训主要有三种途径：一是短期的贫困劳动力外出就业技能和适应能力培训；二是贫困劳动力职业技能培训；三是贫困户子女职业学校教育培训。

2.3 叠加层厚对样件固化特性影响

单孔结构样件的模型内孔直径500 μm,外圈直径700 μm。曝光时间分别选取3.0 s、3.5 s、4.0 s、4.5 s、5.0 s、6.0 s和8.0 s。采用激光扫描共聚焦显微镜(OLS4000,日本)观察并测量单孔结构样件在3种石墨浓度下和不同曝光时间的过固化值和固化深度,过固化值和固化深度均使用Beer-Lambert定律进行拟合

。以三维模型半径尺寸与成形件半径尺寸之差衡量过固化值。

图8为不同重叠层厚成形后多孔陶瓷素坯扫描电镜图。重叠层厚为5 μm时,层与层之间连接不紧密,在轮廓转换处易出现断裂如图8(b)白色箭头所示,横向孔结构成形良好,孔尺寸较为均匀。重叠层厚为10 μm和15 μm时,层与层之间连接紧密,粘接情况良好,横向孔结构均能够实现完整成形,但孔结构尺寸不均匀,孔尺寸从外到内明显减小,如图8(i)中红色虚线框所示。如表2所示,随着重叠层厚的增加,样件横向孔结构过固化值由(95.52±6.22) μm增加至(118.53±16.35) μm,且成形过程造成体结构总的过固化值远大于单层面结构。这主要是由于素坯成形过程中当前固化层的光对上一层已固化层造成进一步的影响

,可见多孔样件成形过程的过固化主要由光散射效应、光叠加效应以及层与层累积过程中当前固化层对已固化层的影响3个因素综合作用的结果。此外,为保证体成形过程较好地连接和较高的精度,10 μm为较理想的重叠层厚。

3 基于“孔-面-体”的横向补偿模型

0.3%石墨和4.0 s曝光时间下,“孔-面-体”结构分别产生的过固化值如表3所示:单孔结构产生的过固化值为(43.31±5.12) μm;单层面结构样件中内孔产生的过固化值为(82.99±7.81) μm,比单孔增加了(39.68±9.34) μm;体结构样件内孔产生的过固化值为(102.40±8.42) μm,与单层相比仅增加了(19.41±11.48) μm。可见,光散射效应和光叠加效应造成的过固化几乎是体成形过程中层与层累积造成的过固化的两倍,由此说明单孔结构中因光散射造成的过固化和单层结构中因光叠加造成的过固化远大于体结构中因层与层累积造成的过固化,且体结构样件的过固化是三者综合作用的结果。

在此基础上,就内孔的过固化现象建立逆向补偿模型

=

+2

,实际设计模型尺寸

为理想模型尺寸

和两侧过固化值

之和。以

为500 μm的三维多孔支架为例,在3%石墨和曝光时间为4.0 s的情况下,支架的最大面孔隙率85.94%对应理论固化深度为61.01 μm,采用重叠层厚为10 μm,即选用50 μm的分层层厚,此时

=(102.40±8.42) μm,因此补偿后模型横向孔直径

为704 μm,补偿前后模型如图9(a)和图9(b)所示。图9(c)～图9(e)分别为基于横向补偿模型成形的陶瓷支架素坯、底面电镜图和侧面电镜图,支架成形后横向截面的孔平均直径为(495.39±10.42) μm,仅略小于模型设计值,相邻层连接良好。

“孔-面-体”成形过程中引起过固化现象的3个因素和横向补偿模型适用于面曝光的多孔样件,对构建高精度多孔骨支架具有良好的指导作用。然而,横向补偿模型具有局限性,难以适用于非均匀结构不规则多孔骨支架的制备。

4 结 论

以新型生物活性玻璃陶瓷AP 40 mod为原料,“孔-面-体”结构依次作为研究对象,通过对3个层面成形过程中过固化现象和工艺参数间关系的分析,逆向建立横向补偿模型实现高精度多孔样件的制备,并得到以下结论。

云计算在处理信息的过程中经常会涉及各个行业的商业机密或相关保密单位的业务信息。因此，应加强数据的安全性，以降低数据丢失等突发事件所带来的安全隐患。这类事件影响到的不仅是用户，更有可能是国家和社会。相关防护技术仍存在短板，所以数据处理的过程极容易给不法分子可乘之机，一旦数据被他们非法利用，将引发一系列严重后果。

(1)单孔结构样件中,过固化值和固化深度均随曝光时间的对数增加而线性增加,随石墨浓度增加而减小。

(2)单层面结构中,过固化值和固化深度均随孔隙率的增大线性减小,孔隙性状对固化深度无明显变化,但孔隙锐角处更容易造成过固化。

(3)在体结构中,随重叠层厚的增加,样件过固化值增加,叠加层厚10 μm能够保证较好的连接和较高的精度。

(4)在相同曝光时间和石墨浓度下,过固化程度从孔结构-面结构-体结构逐渐增加,且光散射和光叠加造成的过固化程度显著大于层累积。最后,基于“孔-面-体”制作过程过固化现象建立并验证了过固化补偿模型,可为制备高精度的多孔骨支架提供一种新思路。

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