不同烘丝模式对烟丝挥发性成分影响研究

李俊杰，王嘉乐，戚大伟，盛科，费婷，吴达，刘百战，陆捷

制造技术

不同烘丝模式对烟丝挥发性成分影响研究

李俊杰，王嘉乐，戚大伟，盛科，费婷，吴达，刘百战，陆捷*

上海烟草集团有限责任公司 技术中心，上海市浦东新区秀浦路3733号 201315

【目的】研究薄板滚筒干燥（KLD）、气流干燥（HDT）两种烘丝模式对烟丝挥发性成分的影响规律。【方法】采用吹扫捕集-多模式进样口-气质联用(P&T-MMI-GC/MS)法鉴定烟丝挥发性成分。【结果】（1）主成分分析表明不同烘丝模式对烟丝挥发性成分的影响具有规律性差异。（2）相较烘前，KLD及HDT烘后烟丝中大部分挥发性成分含量降低，明显散失，挥发性成分的散失幅度都与其沸点相关，沸点越低，散失幅度越大；HDT加工烟丝中挥发性成分的散失幅度明显大于KLD。（3）不同类别挥发性成分散失幅度也有差异。脂肪酸降解产物、挥发性有机酸及酚类，烘后散失幅度相对较大；类胡萝卜素降解产物等散失幅度相对较小。

挥发性化合物；薄板滚筒干燥；气流干燥；吹扫捕集；气质联用

烘丝工序在卷烟制丝过程中至关重要，是烟叶原料的物理、化学及感官品质发生较为显著变化的过程。烟草作为典型的热敏性物料，在干燥脱水过程中的加工强度将显著影响其内部的美拉德反应和挥发性香味成分散失等过程。因此，不同烘丝模式对成品卷烟的感官质量有一定影响[1]。研究不同烘丝模式对烟丝挥发性成分的影响，进一步优化烘丝工艺参数，可为卷烟工艺的优化提供理论依据。目前，国内烟草行业采用的烘丝模式主要包括薄板滚筒干燥（KLD）和气流干燥（HDT）两种[2]。薄板滚筒干燥采用传导加对流的联合干燥法对烟丝进行干燥，以热传导为主、对流加热为辅，干燥温度相对较低（120℃～150℃），干燥时间较长（4～6 min）。气流干燥是利用高温气流和烟丝在悬浮输送过程中直接的快速传热传质完成，气流干燥温度较高，干燥速度较快。有研究对比了不同烘丝模式及工艺对烟丝物理指标、常规化学成分以及感官质量的影响[3-7]。丁乃红等[6]研究了不同烘丝模式对混合型卷烟感官质量的影响，结果表明薄板烘丝较气流烘丝的卷烟感官品质明显不同。许龙等[7]研究表明薄板滚筒烘后烟丝色泽好、水分均匀，较松散，无结团，而气流式烘后的烟丝颜色偏深，水分波动大，松散度较差，有明显结团。烟丝中挥发性成分的含量及组成与卷烟感官品质密切相关，且易受烘丝加工条件影响，但目前有关KLD、HDT两种烘丝模式对烟丝挥发性成分的影响的研究较少。郜强[2]研究了中式卷烟不同制丝工艺对化学成分的影响，结果表明，薄板滚筒烘丝加工后，低沸点成分减少较多，高沸点成分损失较少，气流干燥加工后低沸点成分下降幅度较小，某些低沸点成分增加，但高沸点成分损失却较大。贾玉国等[8]的研究发现薄板烘丝后的外加香料持留率比气流烘丝高，持留率高的香料沸点较高。

烟草挥发性成分组成复杂、含量差异大，高效、灵敏的样品提取方法对烟草挥发性成分的准确分析具有重要影响。目前已报道多种方法用于烟丝挥发性成分检测，包括溶剂提取法、同时蒸馏萃取法、固相微萃取法、静态顶空分析法、动态顶空分析法[9-15]等。相较其它检测方法，动态顶空法即吹扫捕集法，具有无需使用有机溶剂、操作简单、稳定好、灵敏度高等优点，已成为烟草挥发性成分检测的一种重要方法。但烟草是一种多孔材料，其多孔结构并不利于挥发性成分在吹扫过程中脱附，且不同烟丝孔道结构完全不同，对挥发性成分的准确测定具有较大影响。

本文改进了烟草样品吹扫捕集检测的前处理方法，并采用优化的P&T-MMI-GC/MS研究不同烘丝模式对烟丝挥发性成分的影响，系统分析了不同烘丝模式对不同类烟丝挥发性化学成分的影响规律。

1 材料与方法

1.1 仪器与材料

卷烟烟丝由上海烟草集团有限责任公司提供，样品采自两个产区的不同KLD、HDT生产线，共计12批次。烘前烟丝取自切丝机后，烘后烟丝取自烘丝线选（VAS）后，所有烟丝分析前在22℃，60% RH条件下平衡48 h调节水分。（样品信息详见表1）。

表1 样品信息及平衡后含水率

Tab.1 Sample information and moisture content after balance

2-乙氧基乙醇（≥98.9%），氯化钠（分析纯）购自上海安谱公司；C7-C30正构烷烃（1 mg/mL溶于正己烷）购自Sigma-Aldrich公司；吹扫捕集阱和进样口吸附填料Tenax-TA（60/80目）购自美国O-I-Analytical公司。

美国O-I-Analytical公司自动进样器4552，美国TELEDYNE TEKMAR公司9800吹扫捕集样品浓缩仪，美国Agilent公司7890A/5975C气质联用仪，德国IKA公司A11型分析研磨机。

1.2 实验方法

1.2.1 样品前处理

平衡后烟丝经研磨粉碎后，准确称取0.6 g样品于40 mL顶空瓶，准确加入3 mL饱和氯化钠溶液，及100mL含0.2 mg/mL 2-乙氧基乙醇（内标）的饱和氯化钠水溶液。样品静置过夜，确保烟末充分被水浸泡，待仪器分析。

1.2.2 仪器分析条件

吹扫捕集条件。吹扫气：氦气（纯度99.999%），流量40 mL/min；吹扫温度：40℃；吹扫时间：30 min；干吹时间：6 min；捕集阱捕集温度：40℃；捕集阱解吸温度：260℃；解吸时间：2 min；捕集阱老化温度：280℃；老化时间：10 min；捕集仪传输线温度：260℃。

GC/MS分析条件。色谱柱：DB-WAX毛细管柱（60 m×0.32 mm，0.25mm）；载气：氦气（纯度99.999%）；载气流量：恒流模式，2.0 mL/min；MMI进样口升温程序：45℃保持2.1 min，以600℃/min升至280℃，保持10 min，以600℃/min升至300℃，保持5 min。MMI进样口进样模式：0 min，溶剂排空，排空流量100 mL/min，进样口压力2 psi；2.1 min，关闭分流出口；3.5 min，打开分流出口，分流流量50 mL/min。柱温箱升温程序：40℃保持7 min，以2.5℃/min升至200℃，然后以20℃/min升至230℃，保持15 min；离子源：电子轰击（EI）；电子能量：70 eV；离子源温度：230℃；传输线温度：240℃；采集模式：全扫描，扫描范围35～350 amu。

1.3 化合物鉴定

采用质谱谱库检索结合保留指数比对[16]，对烟丝挥发性成分进行鉴定。利用NIST质谱库进行检索匹配，匹配度需大于等于80%。化合物的实验保留指数（Retention index，）根据以下公式计算：

式中，为两种正构烷烃的碳原子个数（一般相差1，范围从C7-C30），组分的保留时间为（t<<t）。

1.4 数据分析

采用SIMCA-P软件（瑞典Umetrics公司，版本14.1）进行主成分分析（PCA）及最小二乘判别分析（PLS-DA）。分析前采用单位方差标准化（unit-variance scaling）对数据结果进行归一化。采用SPSS软件（美国IBM公司，版本18.0）软件进行独立样本检验。

采用PLS-DA分析，结合检验筛选关键化学成份。PLS-DA分析依据各化合物的变量权重重要性排序值（Variable Importance in Projection, VIP）选取区分不同烘丝模式的关键成份。检验考察化合物在不同烘丝模式间是否存在显著性差异。选取VIP值≥1.0，≤0.05的化合物为区分不同烘丝模式差异的关键化学成份。

2 结果与讨论

2.1 检测方法优化

文献报道，分析具有较大比表面积的固体材料中挥发性成分时，材料自身对挥发物的吸附是影响检测的关键因素[17-18]。烟草也是一种比表面积较大的多孔材料，因此Merckel等[19]的报道中采用盐溶液浸泡的方式消除烟丝微观结构的基质影响，以实现烟草中挥发性成分的定量检测。同时，采用盐溶液浸泡可有效降低挥发物，特别是极性化合物的溶解度，促进其通过盐析效应向顶空转移，提高萃取率[19-21]。

基于上述文献报道，对样品前处理进行优化，采用氯化钠饱和溶液浸泡样品，替代烟丝样品直接检测，以确保方法准确、稳定。仪器检测方法，采用了MMI进样口以及填有Tenax-TA吸附材料的衬管，实现挥发性成分在进样口的二次捕集与脱附，有效避免化合物在转移至色谱柱时的分流损失，从而进一步提升方法的灵敏度。

2.2 化合物鉴定及方法稳定性评价

采用质谱检索和保留指数比对，共准确鉴定出108种化合物。按照化合物的代谢途径及化学性质可分为9个类别。其中，脂肪酸降解产物17种、酚类10种、苯丙氨酸降解产物11种、挥发性有机酸12种、类胡萝卜素降解产物18种、美拉德反应产物9种、焦糖化产物17种、烟碱及相关产物5种、萜烯类及其它9种（化合物信息详见表2）。

表2 鉴定出的挥发性化合物详细信息及不同烘丝模式含量变化幅度

Tab.2 Details of identified volatile compounds and their content vairation range under different drying modes

续表2

续表2

注：*，筛选出的影响不同烘丝模式样品区分的关键成份。

Note: *，The key components which influence the sample differentiation under different drying modes were screened out.

采用同一样品在不同天内重复检测5次，评价检测方法的稳定性，以化合物峰面积与内标峰面积比对挥发成分进行半定量分析。结果显示，71%的化合物检测RSD＜10%，所有108种化合物检测RSD＜15%，而所有化合物保留时间偏差均在±0.1 min内，表明本文采用的P&T-MMI-GC/MS方法具有良好重复性和稳定性。

图1 不同烘丝模式样品挥发性化学成分总离子流图

2.3 主成分分析

所有样品重复检测5次，计算挥发性成分的烘后样品与烘前样品中含量比值，用于主成分分析。图2为KLD及HDT加工样品的PCA分析投影图。由图可见，不同烘丝模式的样品具有良好区分，表明不同烘丝模式对烟丝挥发性成分的影响具有规律性差异。不同生产区的KLD及HDT样品，在PCA分析中展现出一致规律，表明不同KLD及HDT生产线对烟丝挥发性成分的影响规律相同。

图2 不同烘丝模式样品挥发性化学成分主成分分析投影图

2.4 不同烘丝模式对烟丝挥发性成分的影响规律

为明确挥发性成分在烘丝前后的变化规律，考察各挥发性成分烘后含量变化幅度与其沸点的关系，见图3。图中横坐标为化合物沸点，纵坐标为化合物烘丝后的含量变化幅度，即（烘后-烘前）/烘前，结果小于零表明化合物烘后小于烘前，大于零则反之。每种化合物的变化幅度，选取相同烘丝模式的所有样品的检测结果平均值。

图3 不同烘丝模式挥发性成分烘后含量变化幅度与沸点关系图

从图中可以看出，不同挥发性成分烘丝后含量变化有较大差异。大部分挥发性成分烘后含量低于烘前，表明此类成份在烘丝过程中散失。少部分成份烘丝后含量大于烘前，可能是由于这类成份在烘丝过程中由其它前体物转化生成，因而导致含量增多。KLD烘后的不同挥发物散失幅度均＜±30%，整体差异较小，而HDT烘后的不同挥发物散失幅度差异较大。从化合物含量变化幅度与其沸点关系看，整体上，HDT烘后烟丝的成份含量变化幅度随着沸点升高而变小，KLD也展现了相类似规律。也就是说，卷烟烟丝加工过程中的挥发性成分变化是由化合物自身的沸点决定的，沸点越低越容易散失，散失量越大。

比较不同烘丝模式，HDT加工后挥发性成分变化幅度明显大于KLD，可能是因为HDT烘丝温度更高。KLD加工温度通常为120℃～150℃，而HDT加工温度高达180℃～300℃。虽然通常认为HDT模式的加工时间短，可能对烟丝成份的影响更小，但HDT烘丝温度高，较高的烘丝温度引起更大、更快的挥发散失，意味着实际上HDT模式的加工强度反而更强。需指出的是，本文采用的统计方法是烘丝后的含量变化幅度，而非化合物绝对含量的变化值。因此同样采用HDT模式加工，烟丝中挥发性成分含量越高，相应的挥发性成分散失的绝对量也越大。

2.5 不同烘丝模式对不同类型挥发性化合物的影响

图4显示不同类挥发性化合物在不同烘丝模式加工后的含量变化幅度及差异（数据详见表2）。

注：横坐标数字代表的是表2中的化合物序号。

由图4可见，不同脂肪酸降解产物的烘后含量变化幅度差异极大。脂肪酸降解产物中，相当数量的含量在烘后升高，表明在烘丝过程中有转化生成，同时其它脂肪酸降解产物的散失幅度也整体较高。这可能因为脂肪酸降解产物多为具有典型的“青香”或“青草香”的C5至C9不饱和醛酮醇类，沸点较低，容易受到较高的加工温度的影响。

挥发性有机酸的烘后散失幅度整体较大，且不同挥发性有机酸间的散失差异不显著。由图4可知，KLD烘后的挥发性有机酸散失幅度大于或接近30%，而HDT烘后的散失幅度整体接近60%，均已达到或接近各自模式下的最大散失幅度。同时，挥发性有机酸散失幅度在两种模式间的差异整体大于25%，显著高于其它类别化合物，可能表明不同烘丝模式对挥发性有机酸的影响差异较大。烟丝中的挥发性有机酸有着柔和烟气的作用，对卷烟感官的香气有较大贡献[22]。

苯丙氨酸降解产物中的酚类是另一类在两种烘丝模式间差异较大的化合物。如图4所示，酚类的散失幅度差异整体大于15%，且在两种模式下的散失幅度均较高，KLD下约15%，HDT下约30%。同时，不同酚类化合物间的散失幅度差异也不显著。除酚类外的苯丙氨酸降解产物，烘后散失幅度有差异，但不同烘丝模式间的差异整体不高。

类胡萝卜素降解产物在两种模式下整体差异较小。类胡萝卜素降解产物，包括巨豆三烯酮、香叶基丙酮、二氢猕猴桃内酯、-大马士酮等，是烟草香气的重要来源。如图3所示，大部分类胡萝卜素降解产物在两种模式下的散失幅度均较小，可能是由于大部分类胡萝卜素降解产物的沸点较高，也可能是两种模式间差异整体较小的原因。

值得注意的是烟碱，HDT烘后烟丝中的挥发性烟碱明显升高，而KLD烘后挥发性烟碱降低，烟碱的不同烘丝模式散失幅度的检验值为0.001，表明KLD与HDT加工后的烟丝中挥发性烟碱含量具有显著性差异。

2.6 不同烘丝模式影响关键成份筛选

采用PLS-DA法，结合检验，筛选并明确区分不同烘丝模式影响差异的关键挥发性成分，共48种详见表2。其挥发性有机酸类11种、苯丙氨酸降解产物共14种，包括10种酚类、脂肪酸降解产物7种、美拉德反应产物类6种、焦糖化产物类5种、类胡萝卜素降解产物2种、烟碱相关产物和高级脂肪酸各1种。

筛选出的关键成份中，包含了全部的酚类化合物，及除巴豆酸外其它11种挥发性有机酸，表明两种烘丝模式可能对烟丝中挥发酸及酚类的影响有较大差异，这与前述的结论一致。

3 结论

本文改进了烟草样品吹扫捕集检测的前处理方法，并采用优化的P&T-MMI-GC/MS方法用于研究不同烘丝模式对烟丝挥发性成分的影响。主成分分析结果显示KLD与HDT两种烘丝模式对烟丝挥发性成分的影响具有较好规律性。

综上，烟丝中大部分挥发性成分在烘丝过程中散失，成分的散失降幅与成分沸点显著相关。相较KLD模式，HDT加工后烟丝挥发性成分的散失幅度更大，这可能与不同烘丝模式的工作温度有关。从挥发性成分类别看，不同挥发性化合物的烘后散失幅度差异较大，脂肪酸降解产物、挥发性有机酸、酚类的散失幅度较高，而挥发性有机酸、酚类的不同烘丝模式间差异显著大于其它化合物，两种模式烘后烟丝的感官差异可能与此有较大关系。

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Research on the effects of different drying modes on the volatile components of tobacco

LI Junjie, WANG Jiale, QI Dawei, SHENG Ke, FEI Ting, WU Da, LIU Baizhan, LU Jie*

Technology Center, Shanghai Tobacco Group Co. Ltd., Shanghai 201315, China

This study aims to study the impacts of two different drying modes, i.e. sheet revolving-drum drying (KLD) and superheated steam drying (HDT), on the volatile compounds of cut tobacco. 108 volatile compounds were identified from the cut tobacco using the purge & trap-multimode inlet-gas chromatography/mass spectrometry (P&T-MMI-GC/MS) method, which has been demonstrated to be of good repeatability and stability. The principal component analysis showed that the two different drying modes had regular influences on the volatiles of cut tobacco. Most of the volatile compounds shown an obvious reduction after the drying processing, no matter using KLD or HDT technique. The loss ratio of volatile compounds was associated with their boiling points, and the loss ratio increased along with the decrease of the boiling points. When HDT processing was used, the loss ratio of volatile compounds was obviously higher than that using KLD. The changes of different types of volatile compounds were also preliminarily clarified. The loss ratios of fatty acid-derived volatiles, phenols and volatile organic acids were after drying, while the loss ratio of carotenoid-derived volatiles was much lower.

volatile compounds; sheet revolving-drum drying; superheated steam drying; purge & trap; GC/MS

Corresponding author. Email：luj@sh.tobacco.com.cn

中国烟草总公司科技重点项目“不同烘丝模式对不同香型风格烟叶品质影响规律研究”（No.110201802005）

李俊杰（1988—），硕士，工程师，主要研究方向：烟草化学，Tel：15618960709，Email：15618960709@163.com

陆捷（1971—），Email：luj@sh.tobacco.com.cn

2021-11-26；

2022-04-01

李俊杰，王嘉乐，戚大伟，等. 不同烘丝模式对烟丝挥发性成分影响研究[J]. 中国烟草学报，2022，28（4）. LI Junjie, WANG Jiale, QI Dawei, et al. Research on the effects of different drying modes on the volatile components of tobacco[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2022,28(4). doi:10.16472/j.chinatobacco.2021.243