热处理工艺对电子束选区熔化成形TiAl合金显微组织和硬度的影响

岳航宇，尧有行，杨济邦，张 峰，房立家，陈 沛，李瑞峰，李涛涛

(1.江苏科技大学 材料科学与工程学院，镇江 212100) (2.航发优材(镇江)增材制造有限公司，镇江 212132)

TiAl合金(γ-TiAl金属间化合物)具有低密度、高比强度和高比模量，以及优异的高温抗氧化及抗蠕变等特点[1-2]，并有可能在600～900 ℃的服役温度范围内替代Ni基高温合金而成为航空航天领域最具潜力的高温结构材料，具有重要的工程化应用潜力和广阔的应用前景[3-4].2006年，波音(Boeing)公司宣布，将该涡轮叶片装备于GEnx-1B型波音787航空发动机的第6级和第7级，使单台发动机减重约200磅，发动机降低能耗15%，温室气体排放减少50%，噪音大幅降低，这是铸造TiAl合金在航空发动机上的首次重大应用[5].2014年，德国MTU公司宣布，该公司制备的锻造TiAl合金低压涡轮叶片用于PW1100G发动机，并在空客320飞机上完成试飞.然而，作为典型的金属间化合物材料，TiAl合金具有本征脆性，加工难度大，以及TiAl合金组织高温持久服役稳定性不足，限制了其服役温度的提高及进一步工程化应用[6].

电子束选区熔化(selective electron beam melting, SEBM)增材制造技术为复杂结构和形状TiAl合金构件的制备提供了一种有效手段，其预热温度可达1 100 ℃，可以有效减小残余应力和抑制裂纹的产生，适于脆性TiAl合金的制备[7-10].目前，SEBM成形TiAl合金已有部分研究[11-12]，发现SEBM成形TiAl合金构件的力学性能低于锻造TiAl合金，其原因主要在于长时间制备过程中存在的片层组织分解和退化[13].由于较快的冷却速度和随后的循环热处理过程，片层晶团发生不同程度的退化现象，以及α板条分解，B2相析出等对SEBM成形TiAl合金的力学性能产生不利的影响.根据之前报道，对于传统加工技术而言，热处理可以调控TiAl合金组织和织构，从而改善合金的力学性能[14-16].

但是，由于电子束选区熔化获得的特殊原始组织与传统的铸锻合金组织明显不同，且目前尚未系统的研究热处理工艺对电子束选区熔化成形TiAl合金的显微组织和力学性能的影响规律.因此，为获得均匀的组织及优异的力学性能，有必要对SEBM成形TiAl合金试样进行热处理研究，明确SEBM成形TiAl合金的热处理工艺.因此，文中主要研究了热处理温度和冷却方式对SEBM成形TiAl合金的显微组织和显微硬度的影响规律，最终通过不同的热处理工艺获得了3种典型组织：全片层组织，近片层组织和双态组织.

1 实验材料及方法

实验材料为采用雾化法制备的Ti-47Al-2Cr-2Nb预合金粉末，通过Arcam A2XX电子束选区熔化设备成形Ti-47Al-2Cr-2Nb合金.具体的电子束选区熔化工艺参数为电子束电流7.6 mA，扫描速度2 100 mm/s，扫描间距100 μm，粉层厚度为90 μm，扫描策略采用S形，相邻两层扫描路径旋转90°.

从SEBM成形TiAl合金试样中部位置切取水平截面组织试样，在砂纸上打磨后采用电解抛光，电解抛光液成分为60%甲醇+30%正丁醇+10%高氯酸.采用扫描电子显微镜(Carl Zeiss)进行SEM和EBSD组织观察.采用电子显微硬度计(HXS-1000TAG)进行显微硬度测试，加载力为500 g.

SEBM成形的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金初始组织如图1.图1(a)为SEM组织图，图1(b)为EBSD图.从图中可以看出，SEBM成形的TiAl合金组织与传统的铸态和变形态组织明显不同，由粗大的γ板条和B2相组成，由前期研究可知，由于逐层堆积过程中，已凝固的组织在原位热循环的作用下，α2片层组织发生分解，析出B2相，因而导致α2/γ片层组织的分解和γ板条的粗化[13]，由于TiAl合金的组织与片层晶团含量和片层间距密切相关，因而导致SEBM成形TiAl合金力学性能的降低.由于其片层组织较为粗大，其显微硬度为345 HV0.5，低于传统铸造的全片层TiAl合金[17].

图1 电子束选区熔化成形Ti-47Al-2Cr-2Nb合金显微组织

为进一步改善SEBM成形TiAl合金的力学性能，对其进行不同的热处理工艺，具体热处理工艺参数如表1.

表1 SEBM成形TiAl合金试样的热处理工艺参数

2 试验结果及讨论

2.1 热处理温度对显微组织的影响

首先研究了热处理温度对SEBM成形TiAl合金显微组织的影响.将该试样分别在1 280 ℃，1 310 ℃和1 340 ℃下保温3 h后，随炉冷却至室温，合金的金相显微组织OM图和SEM背散射组织如图2.当保温温度为1 280 ℃时，组织呈双态结构，由(α2/γ)片层晶团和等轴的γ和B2相颗粒组成，平均晶粒尺寸为37 μm，如图2(a)和(d).当保温温度为1 310 ℃时，与1 280 ℃的热处理组织相比，(α2/γ)片层晶团含量明显增加，组织转变为近片层组织，由(α2/γ)片层晶团和其晶界处少量的γ和B2相颗粒组成，平均晶粒尺寸为52 μm，如图2(b)和(e).当保温温度增加至1 340 ℃时，(α2/γ)片层晶团含量进一步增加，组织接近于全片层结构，晶粒尺寸发生明显长大，约为97 μm，如图2(c)和(f).其主要原因在于，当热处理温度为1 310 ℃时，其相区位于α + γ两相区，由于热处理过程中两相同时存在及相互制约，阻碍了晶粒的长大，晶界迁移慢，晶粒相对较小.而当热处理温度为1 340 ℃时，相区位于α单相区，γ 相持续向α 相转变，此外，由于晶界的快速迁移，晶粒发生快速生长，在随后的随炉冷却过程中形成(α2/γ)片层组织.因而，晶粒尺寸相对较大.

图2 不同热处理温度对显微组织的影响

2.2 冷却速度对显微组织的影响

冷却速度对显微组织同样具有重要的影响.将SEBM成形TiAl合金试样在1 310 ℃保温1 h，随后分别采用淬火、空冷和随炉冷却3种方式进行冷却，获得的合金显微组织如图3.图3(a)和(d)分别为淬火后的SEM和EBSD 组织图，从图中可以看出，淬火后的显微组织由大量的块状α相和少量原始的γ/B2板条组成，说明淬火使高温时的组织保留下来，淬火组织中未见(α2/γ)片层析出.图3(b)和(e)分别为空冷后的TiAl合金SEM和EBSD 组织图，从图中可以看出，该组织与淬火态组织明显不同，由细小的(α2/γ)片层晶团和晶界处少量的γ和 B2相组成，且(α2/γ)片层晶团的片层间距较小，这主要原因在于高温下的α相在空冷过程中转变为(α2/γ)片层晶团.同时，需要指出的是，新形成的(α2/γ)片层晶团的片层取向与原始的γ板条取向相同，如图3(b)，说明由于组织的遗传性，(α2/γ)片层沿着退化前的γ板条方向形成.当采用炉冷时，显微组织呈近片层结构，由(α2/γ)片层晶团和晶界处少量等轴的γ 和B2相组成，但片层间距与空冷相比，晶粒尺寸显著增加，如图3(c)和(f).由上述结果可以看出，空冷获得的近片层组织的片层间距明显小于炉冷获得的片层间距，空冷和炉冷的片层间距分别为52 nm和302 nm，其主要原因在于，在空冷过程中，冷却速度较快，γ片层形核率较高，且冷却过程中原子不易扩散，因而片层间距较小.而在炉冷过程中，由于冷却速度相对较慢，γ片层形核率较低，因而在炉冷过程中，γ片层在α相基体中的生长时间较长，导致片层间距较大.接着，对冷却方式对SEBM成形TiAl合金相含量的影响进行了研究，结果如图3(d～f).可以看出，当冷却方式是淬火时，α2相含量最高，主要是由于在1 310 ℃保温1 h过程中，生成大量的α2相，淬火使高温α2相直接保留下来，而冷却方式是空冷时，α2相含量最低，为0.5%.

图3 不同冷却方式对显微组织的影响

2.3 热处理工艺对显微硬度的影响

图4为热处理工艺对显微硬度的影响.图4(a)为热处理温度对显微硬度的影响规律，从图中可以看出，当热处理温度为1 310 ℃时，显微硬度最高，为365HV0.5，当热处理温度为1 280 ℃时，显微硬度最低，为331HV0.5，其主要在于硬度与显微组织密切相关.根据晶界强化理论，晶界、片层界面和α2片层均可以有效阻碍位错的运动，特别是具有细小片层间距的微小片层晶团，可以在γ/α2片层界面形成高密度位错堆积并产生强化效果，进而改善合金的显微硬度[18-19].当保温温度为1 280 ℃时，显微组织为双态组织，片层晶团含量相对较少，而保温温度为1 310 ℃时，显微组织为细小的近片层组织，片层晶团含量明显增加，且晶粒尺寸相对较小，而保温温度为1 340 ℃时，显微组织为相对较大的近片层组织，片层晶团含量变化不大，但晶粒尺寸明显增加，晶界含量明显减少，因而显微硬度相对保温温度为1 310 ℃时的组织而略有降低.

图4(b)为冷却方法对显微硬度的影响规律.从图中可以看出，当冷却方式是淬火时，显微硬度最高，为502HV0.5，主要原因在于淬火时的组织主要由块状的α相和少量的B2相组成，而在TiAl合金中，α2，γ和B2三相的显微硬度明显不同，B2相的显微硬度最高，且显微硬度排序为B2>α2>γ[20].因而，淬火后的组织显微硬度最高.而空冷时的显微硬度为421HV0.5，主要原因在于其组织为具有细小片层间距的片层晶团，可以有效阻碍位错运动.此外，空冷后组织的B2相含量为5.9%，明显高于炉冷后组织的B2相含量(2.0%)，因而明显高于炉冷后组织的显微硬度350HV0.5.

图4 热处理工艺对显微硬度的影响

3 结论

文中采用电子束选区熔化技术(SEBM)制备Ti-47Al-2Cr-2Nb合金，并研究了热处理温度和冷却方式对SEBM成形TiAl合金显微组织和显微硬度的影响，主要结论如下：

(1) 利用电子束选区熔化制备Ti-47Al-2Cr-2Nb合金，由于原位热循环作用，其初始组织为粗化的由粗大的γ板条、B2相和少量的α2相组成，显微硬度为345HV0.5.

(2) 1 310 ℃保温3 h炉冷可以获得近片层组织，1 280 ℃和1 340 ℃保温3 h炉冷可分别获得双态组织和全片层组织.1 310 ℃保温1 h空冷可以获得细小(α2/γ)近片层组织，而水冷获得块状的α2相和B2相组织.

(3) 1 310 ℃保温1 h淬火后的显微硬度最高，为502HV0.5，空冷的硬度其次，为421HV0.5，炉冷后组织的显微硬度最低.