取向硅钢的晶体衍射花样特征研究

陈石平，陈亮维，梁 琦，惠玉玉，虞 澜

(昆明理工大学 材料科学与工程学院，云南 昆明 650093)

0 引 言

取向硅钢作为一种软磁性材料[1-2]，被广泛应用于电力及电子行业，具有极强的{110}<001>择优取向(高斯织构)，其磁感取决于高斯织构的强度，沿轧向可展现出高磁感、低能耗等特殊性质.可见，取向硅钢的磁性能与晶体取向密切相关，因此对取向硅钢的晶体微观取向的研究非常重要.建立与实测晶体取向对应的理论模型，不仅可以对取向硅钢实测花样进行轻松标定，而且对样品检测也具有很大的应用意义.国内已有不少人用极图、透射电子衍射、EBSD等手段表征取向硅钢的微观晶体取向，如刘刚等[3-5]，但是相应的理论衍射花样却鲜有人报道.此前，陈亮维等[6-11]在不同材料织构的标准极图计算及分析、透射电子衍射斑点花样分析和EBSD微观织构的表征等方面做了大量研究.本文在前期已有的工作基础之上，研究了取向硅钢的晶体衍射花样特征，采用理论计算的方法绘制出取向硅钢的高斯织构理论极图、理论单晶透射电子衍射斑点花样和理论EBSD菊池花样，并且讨论绘制的理论衍射花样的正确性和绘制方法的可行性，以及理论晶体衍射花样的应用意义.

1 取向硅钢的高斯织构理论衍射花样特征

1.1 取向硅钢的高斯织构的理论极图

取向硅钢属于体心立方，根据织构和极图的定义，结合参考文献[6-8]所述标准极图计算分析方法，便可以绘制任一织构{hkl}对应某一晶面(HKL)的理论极图.

采用立方晶系晶面间夹角计算公式[12]计算出{hkl}与(HKL)间夹角θ以及{uvw}和(HKL)间夹角Ф；在乌氏网(Wulff’net)上以圆心为中心(零度)，分别以θ为半径画圆，再在乌氏网上以上下极点为中心，分别找到两条对应等纬度线，这些纬度线与圆的交点就代表了{hkl}织构的(HKL)极图.

根据上述方法，绘制取向硅钢的高斯织构(110)、(200)、(211)极图如图1所示.

(a) (110)pole figure of Goss texture (b)(200)pole figure of Goss texture (c) (211)pole figure of Goss texture图1 取向硅钢的高斯织构(110)、(200)、(211)理论极图Fig.1 The theoretical pole figures of (110),(200),(211) of Goss textures of oriented silicon steels

1.2 取向硅钢理论单晶透射电子衍射斑点花样

图2 取向硅钢理论单晶透射电子衍射花样Fig.2 The theoretical transmission electron diffraction pattern of single crystal of oriented silicon steels

1.3 取向硅钢的高斯织构理论EBSD菊池花样

EBSD菊池花样[14]与样品晶粒取向有唯一对应关系，根据心射切面投影原则和晶体结构知识就可以绘制任意晶系、任意点阵和任意取向下的理论EBSD菊池花样.

绘制取向硅钢的高斯织构{110}<001>的理论EBSD菊池花样，先根据定义知ND=[110]，RD=[001].如衍射示意图3所示，已知样品一般倾斜20°摆放(样品测试时参考标准方向为RD、法向为ND)，θ为衍射角，z*是电子从样品垂直入射到荧光屏的距离，入射点PC就是图形中心.过PC点作衍射菊池线的垂线，PC点到衍射菊池线的距离分别是r和r′,与菊池线的两个交点的距离就是菊池线宽l=r′-r.菊池花样的心射切面投影如图4所示，晶体放置在参考球心O点，任意一个晶带轴投影在指定的切面(对应图3中荧光屏)上形成一个交点；当任意一组平行晶面的衍射结构因子不为零时，在指定切面上形成一条有宽度的线，这条线的宽度与其对应的晶面间距成反向关系.EBSD菊池花样中每条线与能产生衍射的一个晶面对应，EBSD菊池花样中的交点对应一个晶带轴.从球心到任意两条晶带轴对应的点组成的两条线的夹角等于这两个晶带轴之间的夹角.衍射线条之间的夹角与对应的一组晶面夹角有关系，但两个角不一定相等，因为投影切面并不一定垂直于这两个晶面.由图4可知，心射切面投影的参考球的半径ON为R(大小与z*相等)，晶向OD与切面的交点是D，其夹角∠NOD=τ,可得：

图3 衍射示意图Fig.3 Diffraction angle schematic

图4 一套菊池花样的心射切面投影示意图Fig.4 Illustration of a Kikuchi pattern as a gnomonic projection

ND=Rtanτ

(1)

[110]与[221]的夹角是19.47°，接近20°，结合图3、图4所示，可知投影PC点的晶带轴与ND([110])夹角成20°，因此可以认定[221]晶带轴的投影点就是EBSD菊池花样中心PC点，这样便确定了PC点位置.已知z*=R(设z*=50 mm)，运用夹角计算公式求出其它晶带轴与[221]轴间夹角φ(对应图4 中夹角τ)后，根据公式(1)，便可以计算出其它晶带轴与荧光屏的交点到PC点(即[221]晶带轴与荧光屏交点)间距离D(对应图4中N点到D点间距离ND).常见晶带轴与[221]轴的夹角φ、晶带轴与荧光屏的交点到PC点间距离D的计算结果见表1.如此，确定了PC点位置，加上已计算出φ和D，根据心射切面投影原则(图4所示)就可以确定其他晶带轴位置，同时根据各晶带轴的相对位置，确定各点具体位置，点位置确定之后再运用矢量叉积公式求出与之对应的能产生衍射线条的晶面指数.每条衍射线的宽度等于对应晶面间距的倒数，且晶面指数越低颜色越深.取向硅钢的高斯织构理论EBSD菊池花样绘制如图5所示.

表1 常见晶带轴与[221]晶带轴的夹角和距离Tab.1 Angle and distance between common crystal band axis and[221] of crystal band axis

2 结果与讨论

在前期对不同材料织构标准极图计算及分析、透射电子衍射斑点花样分析和EBSD微观织构的表征等做了大量研究之后，结合取向硅钢材料微观晶体结构特征，做了大量数学计算分析.结合大量几何分析，绘制出取向硅钢的高斯织构理论极图、理论单晶透射电子衍射斑点花样和理论EBSD菊池花样如图1、2、5所示.在取向硅钢单晶基础上研究其理论晶体衍射花样，单晶取向简单而多晶取向比较复杂，相比于实测的硅钢多晶样品衍射花样可能存在一定偏差，但这并不影响理论衍射花样绘制的正确性和绘制方法的可行性.根据取向硅钢这三种理论晶体衍射花样不仅可以轻松的对实测花样进行标定，而且在样品检测时可以作为一种评定指标.例如，相比于理论极图和理论单晶透射电子衍射斑点花样，理论EBSD菊池花样的绘制要更复杂一些，但却是测量微观织构的常用方法，不仅能够表征样品中每一种取向组分所占比例，还能表征每一取向组分在显微组织中的分布，使取向的分布与相应的材料性能改变联系起来[15-16]；取向硅钢的磁感取决于高斯织构的强度，其磁感强度可以通过EBSD表征来建立关联关系.

3 结 论

用理论计算的方法研究取向硅钢晶体衍射花样特征，绘制了取向硅钢的高斯织构理论极图、理论单晶透射电子衍射斑点花样和理论EBSD菊池花样.理论单晶衍射花样不仅可以为以后标定取向硅钢样品实测花样提供一种简单快捷的方法，还可以为样品质量检测提供一种参考标准，为今后编译样品微观分析软件提供数学模型.这种对晶体衍射花样的研究方法也被期待应用于其他材料.