秸秆纳米纤维素和纳米木质素的环保高效提取

邹奕亮， 郑励行， 王俞陈， 胡翔洲， 刘 芳， 姜 曼*

秸秆纳米纤维素和纳米木质素的环保高效提取

邹奕亮1， 郑励行1， 王俞陈1， 胡翔洲1， 刘 芳2， 姜 曼1*

（1. 西南交通大学 材料科学与工程学院，材料先进技术教育部重点实验室，四川 成都 610031；2. 成都丽雅纤维股份有限公司，四川 成都 610399）

以蒸爆小麦秸秆为原料，通过稀碱辅助球磨实现了纤维素组份的纳米化和木质素组份的充分溶解，实现了秸秆纳米纤维素的分离提取。分别通过胶束法和反溶剂法将溶于稀碱中的木质素再生获得球形纳米木质素及纳米木质素胶囊。在稀碱辅助球磨过程中系统研究了氢氧化钠溶液浓度、蒸爆秸秆含量、球磨珠配比和时间对纤维素纳米化及组份分离效率的影响。结果表明：在0.5 mol/L NaOH水溶液、秸秆浓度2.0%（wt）、每10 mL溶液配置球磨珠20 g、球磨时间10 h的条件下秸秆纤维素纳米化的程度最高，木质素分离效率可达99.7%。通过胶束法和反溶剂沉淀法对经离心分离的木质素碱溶液酸析和透析后冷冻干燥，分别制得了尺度为数百纳米的木质素纳米颗粒与木质素纳米胶囊。

纳米纤维素；纳米木质素；蒸爆秸秆；稀碱辅助球磨；胶束法；反溶剂法

农作物生长周期短，秸秆产量巨大，是一类重要的生物质资源，发展绿色环保的高值化利用途径迫在眉睫[1]。秸秆生物质的三种主要组分中的纤维素和木质素是自然界储量最为丰富的两种天然有机高分子材料，机械性能优异，且易于改性，有望成为人工合成高分子材料的理想替代而成为研究热点[2-4]。通常纳米纤维素包括三大类：纳米纤维素晶体（CNC）、纳米纤维素纤维（CNF）和纳米纤维素复合物[5-6]。目前制备纳米纤维素的方法有化学法、物理法和生物法。物理法可对不同来源的纤维素通过机械作用解离纤维素，获得纳米尺度的纤维素，是最具潜力的可实现大量制备纳米纤维素的环保化途径。宋婷等以玉米秸秆为原料，采用弹射式蒸汽闪爆法制备得到了粒径小且水溶性好的纳米纤维素[7]。王艳玲等同样以玉米秸秆为原料，通过高压蒸煮法制备得到了粒径200～300 nm，结晶度约为65.7%的纳米纤维素[8]。祁明辉等以小麦秸秆为原料，使用硫酸水解辅助高压均质的方法制备得到了粒径100～200 nm，直径约为15 nm的纳米纤维素[9]。目前制备纳米木质素的常用方法包括机械法、静电纺丝法和超临界法等。Myint等通过超临界法将压缩的CO2引入牛皮纸木质素/DMF（N,N-二甲基甲酰胺）溶液中，成功制备了粒径约为38 nm的准球形木质素纳米颗粒，表现出较高的分散性和尺度均匀性[10]。Ago等开发了一种气溶胶流法，结合原位尺寸分馏法使用不同溶剂的木质素溶液制备了粒径为30 nm～2 μm的木质素纳米颗粒[11]。Qian等以乙酰溴为改性剂和THF水沉淀法制备得到了粒径约为100 nm的乙酰化改性木质素胶体纳米球[12]。但是以上制备方法普遍存在工艺复杂、原料利用率不高等问题。为此，本工作提出以球磨处理蒸爆秸秆原料的机械途径，实现纳米纤维素的分离和纳米木质素的制备。

本文提出基于蒸爆秸秆半纤维素组分已充分脱除和微纤化的疏松组织结构特征，通过稀碱辅助球磨实现纤维素组分的纳米化，同时溶解木质素。对分离所得的木质素碱溶液通过调控酸析工艺获得纳米木质素，实现秸秆纤维素和木质素高效分离及转化天然高分子纳米粒子，流程如图1 所示。论文系统优化了氢氧化钠水溶液浓度、蒸爆秸秆浓度、球磨珠（ZrO2，氧化锆）配比和时间四个因素对纤维素纳米化的影响，通过对每组球磨后的纤维样品进行微观形貌观察，结合结构及组份分析确定纤维素纳米化的最佳工艺条件。通过调控木质素碱溶液的酸析工艺获得球形纳米木质素及木质素纳米胶囊产品。本研究实现了木质素和纤维素组分的环保高效分离及纳米化产品的制备，为其在纳米材料和纳米科技领域的发展提供基础。

图1 秸秆组份分离及纳米纤维素和纳米木质素的制备流程示意图

1 实验

1.1 材料

秸秆（四川成都地区采集风干的小麦秸秆），氢氧化钠（NaOH，分析纯，上海麦克林生化科技有限公司），盐酸（HCl，分析纯，上海麦克林生化科技有限公司），十六烷基三甲基溴化铵（CTAB，分析纯，上海麦克林生化科技有限公司），四氢呋喃（THF，分析纯，上海麦克林生化科技有限公司），去离子水（DI water，实验室自制）。

1.2 秸秆的蒸爆预处理

将干燥的小麦秸秆粉碎，称取200～300 g置于蒸爆机（自制，容积10 L，最高工作压力3.0 MPa）中，升压至2.6 MPa并保持40 min后快速泄压，收集蒸爆秸秆。将蒸爆秸秆用去离子水蒸煮2 h后过滤，再进行水抽提直至索氏提取器内冷凝液无色为止。然后将抽提后的秸秆置于101-A型电热鼓风干燥箱（北京永光明仪器厂）内，在105℃条件下烘干12 h，最后将秸秆粉碎备用。

对蒸爆预处理的秸秆及原料秸秆使用纤维素分析仪（CA, FIWE Advance，意大利）测定组分及含量。测试原理为Van Soest法，先通过中性洗涤剂（NDS）分离水溶性杂质，得到中性洗涤纤维（NDF），再进行酸性洗涤液（ADS）洗涤后得到酸性洗涤纤维（ADF），最后加入72%硫酸溶液去除纤维素，得到酸性洗涤木质素ADL，残留固体取出后进一步灰化，根据差量法计算得到蒸爆秸秆中可溶性杂质、半纤维素、纤维素、木质素、灰分的相对含量。

1.3 稀碱辅助球磨处理蒸爆秸秆

使用CB-4G型行星式球磨机（上海测博生物科技发展中心）对蒸爆秸秆进行稀碱辅助球磨，碱浓度、秸秆浓度、球磨珠配比、球磨时间为四个影响因素，具体实验条件设置如表1。在所有的球磨处理中，球磨转速均设置为600 r/min。

表1 稀碱辅助球磨蒸爆秸秆实验条件

对球磨后的样品使用TN14000型高速冷冻离心机（英国dynamic仪器有限公司）进行离心处理，在24℃的温度条件下设定转速为10 000 r/min，每次离心处理5 min，直到离心后样品上层清液pH测试呈中性，分别收集固体和离心后的清液。将收集的固体加入适量去离子水使其完全分散，进行冷冻干燥48 h，得到纤维素纳米纤维。

1.4 纳米木质素制备

对稀碱辅助球磨后收集的木质素碱溶液进行酸析处理，用等浓度的盐酸溶液中和木质素溶液中的氢氧化钠。在盐酸中和过程中添加两亲性的有机试剂十六烷基三甲基溴化铵。酸析结束后将分散液置于透析袋中，用去离子水进行透析处理，去除无机盐氯化钠和有机助剂，透析时间36～48 h，每12 h更换一次去离子水，最后对透析完成的上清液进行冷冻干燥得到木质素球形纳米颗粒。而在稀碱辅助球磨过程中引入四氢呋喃助剂，其余过程同上，制得木质素纳米胶囊。

1.5 表征与分析

使用扫描电子显微镜（SEM, COXEM600，韩国）表征秸秆样品及分离得到的纳米纤维素和纳米木质素的微观形貌。测试前将干燥的粉末待测样品用导电胶固定在铜质样品台上，经离子溅射仪喷金处理后进行SEM表征，测试电压15 KV。

使用透射电子显微镜（TEM, JEM-2100F，日本）表征不同方法制备得到的纳米木质素的微观结构。样品均分散在水中后负载在微栅铜网上进行拍摄，加速电压200 KV。

使用X-射线衍射仪（XRD, Empyrean，荷兰）表征球磨前后的蒸爆秸秆的结晶结构，探究球磨处理是否会对秸秆的结晶结构产生影响。测试采用铜靶，接收狭缝0.3 mm，操作电压40 KV，电流30 mA，以8º/min的速度扫描5º～80º间区域。

使用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR, BRUKE Tensor Ⅱ，德国）表征蒸爆秸秆、纳米纤维素和纳米木质素的化学结构。将样品与溴化钾混合研磨后压片，在透射模式下以4 cm-1的扫描速度扫描400～4000 cm-1波数区域。

使用固体核磁共振光谱仪（NMR, Bruker AVANCE III 500 MHz, Switzerland）对纤维素的结构进行表征，使用交叉极化和魔角旋转固体核磁共振碳谱（CP/MAS13C-NMR）。

将制备的秸秆纤维素分散在乙醇溶液中，配制成0.1%（wt）的分散液，滴加在Si片上晾干后，使用原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）观察纤维素纳米纤维形貌。

2 结果与讨论

2.1 秸秆原料与蒸爆秸秆的组分及形貌分析

秸秆的主要组分为纤维素、木质素和半纤维素。考虑到目前对半纤维素的研究相对较少，且实验的主要目的是分离纤维素和木质素，故先通过蒸爆处理去除半纤维素，再通过水抽提去除其他可溶性杂质。使用纤维素分析仪对蒸爆前和水抽提后的秸秆组分进行分析，将蒸爆处理后的秸秆粉碎、干燥并称重后置于仪器坩埚中，按照预定程序依次反应并称重记录计算即可。结果如表2所示。

表2 蒸爆前和水抽提后小麦秸秆组份分析结果

“-”表示不含可检出的该组份

蒸爆法是将木质纤维素材料进行组分分离的常用方法之一，在此过程中半纤维会被大部分水解脱除，少量木质素被解聚[25]。从表2可以看出，蒸爆后小麦秸秆中的半纤维素相对含量明显减少，由29.5%下降至1.2%，说明蒸爆处理有效去除了秸秆中的半纤维素。蒸爆秸秆中的纤维素含量为60.6%，木质素含量为10.2%，此时的秸秆可看作纤维素和木质素的复合物。此外发现水抽提后秸秆中灰分的含量较高，猜想是样品高温灰化不充分导致的。

在蒸爆过程中，压力快速释放导致秸秆质地的机械破裂可使其纤维解离，结构松散化，便于后续通过球磨处理进一步将纤维素剥离至纳米尺度[26]。图2为实验中所用的小麦秸秆原料及蒸爆后的微观形貌。

图2 小麦秸秆的SEM形貌图（a. 蒸爆前；b. 蒸爆后；c. 蒸爆且抽提后）

由SEM表征结果可知，蒸爆处理后纤维束解离，尺度明显降低，说明蒸爆处理能有效打散秸秆的紧密结构，增大了秸秆纤维的比表面积，为氢氧化钠溶液对纤维发生有效的溶剂化，溶解脱除木质素组分提供了有利条件。

2.2 不同条件下碱辅助球磨分离得到纳米纤维素的表征及分析

2.2.1 碱浓度的影响

在蒸爆秸秆为2.0%（wt），球磨时间为8 h，每10 mL溶液中配置的球磨珠质量为20 g，NaOH水溶液浓度分别为0.5、1.0、2.0 mol/L（表1中样品2、5、6）对蒸爆秸秆进行球磨处理，所制备的纳米纤维素的微观形貌如图3所示。

图3 不同NaOH溶液浓度条件秸秆纤维的SEM形貌图（a. 0.5 mol/L；b. 1.0 mol/L；c. 2.0 mol/L）

NaOH溶液的主要作用是溶解纤维素表面的木质素，在球磨的机械作用下促进纤维更好的剥离及纳米化，同时能将木质素提取到溶液中，便于后续通过离心法回收木质素。由图3可知，增大碱溶液浓度对秸秆纤维纳米化并没有明显的促进作用。可能的原因是高浓度的碱溶液溶解木质素的同时，也会对纤维素产生较强的丝光化作用而影响木质素的分离[27]。由实验结果可知，NaOH溶液浓度为0.5 mol/L时，纤维素纳米化及木质素的溶解分离效果最佳。

2.2.2 球磨珠配比的影响

在NaOH水溶液浓度均为0.5 mol/L，蒸爆秸秆为2.0%（wt），球磨时间为8 h的条件下，每10 mL溶液中配置的球磨珠质量分别为10、15、20 g 的条件下，（表1中样品2、7、8）对蒸爆秸秆进行球磨处理，所得样品的微观形貌如图4所示。

图4 不同球磨珠配比条件下所得样品的SEM形貌图（a. 10 g/10 mL；b. 15 g/10 mL；c. 20 g/10 mL）

球磨一种是利用剪切挤压作用，在高速转动过程中使物料与球磨珠不断相互撞击，最终磨碎物料的技术方法[28]。从图4可以观察到，随着体系中球磨珠量的增加，秸秆纤维纳米化程度提高。综合考虑处理效率确定每10 mL秸秆分散液中配置球磨珠20 g为最佳的实验条件。

2.2.3 秸秆浓度的影响

在NaOH水溶液浓度均为0.5 mol/L，球磨时间为8 h，每10 mL溶液中配置的球磨珠质量为20 g，蒸爆秸秆分别为0.5%、1.0%、2.0%、4.0%（wt）的条件下，（表1中样品2、9、10、11）对蒸爆秸秆进行球磨处理，所得样品的微观形貌如图5所示。

a. 0.5%（wt）；b. 1.0%（wt）；c. 2.0%（wt）；d. 4.0%（wt）

由图5可知，低秸秆浓度的样品中纤维素大纤维数量较少，在球磨过程中受到的挤压剪切次数过多，导致纤维素大纤维在前期被剥离细化后继续被挤压，不能保持完整的形貌；而高秸秆浓度条件下，大纤维能被有效纳米化且能够保持完整的形貌；物料浓度过高时无法实现所有大纤维都被充分剪切纳米化，纳米化的效率会有所降低。由实验结果可知，秸秆浓度为2.0%（wt）时，得到的纳米纤维素数量最多，分离效果最佳。

2.2.4 球磨时间的影响

在NaOH水溶液浓度均为0.5 mol/L，每10 mL溶液中配置的球磨珠质量为20 g，蒸爆秸秆为2.0%（wt），球磨时间分别为6、8、10、12 h的条件下，（表1中样品1、2、3、4）对蒸爆秸秆进行球磨处理，所得样品的微观形貌如图6所示。

图6 不同球磨时间样品的SEM形貌图（a. 6 h；b. 8 h；c. 10 h；d. 12 h）

由图6可以观察到，当球磨时间在6～10 h范围内时，球磨时间越长，纤维素剥离效果越好，最终分离获得的纳米纤维素数量越多。但当球磨时间超过10 h，达到12 h时，发现纤维尺寸反而增大，纳米纤维素的数量减少。球磨时间越长，纤维素大纤维受到的剪切挤压作用越强，纤维素纳米化程度越高。但当球磨时间过长，纤维素大纤维在前期被剥离细化之后受到二次挤压作用，纳米纤维无法保持完整形貌。由实验结果可知，当球磨时间为10 h时，得到的纳米纤维素数量最多，球磨效果最佳。

目前对纳米纤维素的研究中纤维素纳米纤维（CNF）具有较高的长径比（长度5～10 μm，宽度50～500 nm）和结晶度（超过70%），在分散液中易形成网状结构[29-30]；纤维素纳米晶是呈棒状或晶须状的纤维素粒子，尺度和长径比均较CNF更小（长度50～500 nm，宽度3～5 nm），结晶度较高（54%～88%）[31-32]；细菌纳米纤维素是由细菌直接分泌的纤维素微纤，具有较大的长径比（一般大于50）和极高的结晶度（可达95%），截面呈矩形，不同细菌种类和培养条件下得到的纳米纤维素形态略有差异[33]。本项目制备得到的纳米纤维素呈线状，宽度范围50～100 nm，单根纤维长5～10 μm，且分散在水中形成网状结构，应当属于纤维素纳米纤维的范畴。为了进一步显化纳米纤维素的形貌特征，使用原子力显微镜对最优球磨条件（NaOH水溶液浓度0.5 mol/L、秸秆浓度2.0%（wt）、每10 mL溶液配置球磨珠20 g、和球磨时间10 h）下得到样品（对应表1中的样品3）进行表征，结果如图7所示。由图7可见，单根纳米纤维素直径约为50 nm，长径比较大。一般认为直径尺寸在100 nm以下的线形材料可视为纳米线，故本研究得到的纳米纤维素应当称作纤维素纳米线。

图7 纳米纤维素的AFM微观形貌图

2.3 纳米木质素的制备及表征分析

2.3.1 胶束法制备球形纳米木质素颗粒

通过胶束法，在稀碱辅助球磨分离得到的木质素溶液中添加十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）表面活性剂，CTAB会自发包裹在木质素分子片段外形成胶束。加入盐酸中和后，木质素疏水基团自发聚集，而CTAB的存在会稳定木质素分子片段的聚集过程，木质素分子组装成球形纳米颗粒。经过透析去除无机盐氯化钠和CTAB助剂，冷冻干燥后得到形貌规整的球形木质素纳米颗粒，直径分布在数百纳米，如图8所示。

图8 稀碱辅助球磨分离的木质素溶液制备出的球形纳米木质素颗粒的微观形貌（a、b为SEM形貌图；c、d为TEM形貌图）

2.3.2 反溶剂法制备木质素纳米胶囊

反溶剂制备木质素纳米胶囊法同样利用了木质素的疏水特性，通过增大木质素溶液中不良溶剂水的比例，使得木质素分子对水产生排斥作用而聚集，最终得到球形的纳米木质素颗粒。因此本质上木质素的碱溶酸析过程就是反溶剂沉淀实现的过程。实验尝试在稀碱辅助球磨过程中添加木质素的良溶剂四氢呋喃。图9为经过盐酸中和后透析去除四氢呋喃和无机盐氯化钠，冷冻干燥后得到的纳米木质素微观形貌。可以观察到，最终得到的产物是尺寸分布在数百纳米，为中空的木质素纳米胶囊。

图9 反溶剂沉淀法制备木质素纳米胶囊的形貌图（a、b为SEM形貌图；c、d为TEM形貌图）

2.3 蒸爆秸秆与纳米纤维素的结晶结构

通过工艺优化确定了秸秆纳米纤维素分离提取的最优条件为NaOH水溶液浓度0.5 mol/L、秸秆浓度2.0%（wt）、每10 mL溶液配置球磨珠20 g、和球磨时间10 h（表1中的3号样品）。对此条件下得到的纳米纤维素样品和蒸爆秸秆样品进行XRD结构表征，如图10所示。由图10可知，球磨前后两个样品都具有三个主要的衍射峰，且衍射峰的位置基本一致。衍射角分别对应16º、22º和35º，三个特征峰分别对应纤维素I晶型的（110）、（200）和（400）三个衍射峰[34-35]。由此说明球磨这种机械处理方法没有改变蒸爆秸秆的晶型，分离得到的纳米纤维素仍保持纤维素I晶型结构。

图10 蒸爆秸秆与纳米纤维素的XRD谱图

图11 纳米纤维素的固体核磁共振光谱图

对球磨后分离的纳米纤维素样品进行固体核磁共振光谱分析，表征结果如图11所示。化学位移62.7与65.2处的吸收峰属于纤维素中的C6；化学位移84.1与88.5处的吸收峰属于C4；化学位移104.6处的吸收峰属于C1。对比文献分析确定纤维素属于Ⅰ晶型[35]，与XRD衍射谱（图10）结论一致。

2.4 蒸爆秸秆、纳米纤维素及纳米木质素的化学结构

最后，对蒸爆秸秆和优化条件下所获得的纳米纤维素及球形纳米木质素产品的化学结构通过FT-IR光谱进行分析，如图12所示。

3424 cm-1处为羟基中O-H的伸缩振动吸收峰，2921 cm-1处为 C-H的伸缩振动吸收峰，1516 cm-1、1427 cm-1对应于苯环骨架振动吸收表明木质素组份存在于蒸爆[36]。由于稀碱辅助球磨过程中木质素被溶解，所以球磨之后的样品这两个特征吸收峰的强度明显减弱[37]。1380 cm-1处是甲基中C-H的弯曲振动吸收峰，1110 cm-1处是与羟基相连的C-O的伸缩振动吸收峰[38]。1060 cm-1处对应C-O-C的伸缩振动吸收峰，纤维素的单元结构就是以此种化学键连接[39]，898 cm-1吸收峰对应的是纤维素中糖苷键的特征峰[40]。由此可知，蒸爆和初步的球磨处理的小麦秸秆中仍然含有木质素组份。

图12 蒸爆秸秆球磨处理前后的FT-IR谱图

图13 纳米木质素及纳米纤维素的FT-IR谱图

图13为球磨处理蒸爆秸秆分离所得的纳米纤维素的FT-IR谱图，3424 cm-1处为羟基中O-H的伸缩振动吸收峰，2921 cm-1处为 C-H的伸缩振动吸收峰，且羟基吸收强度显著强于 C-H的伸缩震动峰，表明了纤维素中含有大量羟基的特征，1628 cm-1处为纤维素结构中还原端醛羰基吸收峰。在1400～1600 cm-1区域对应于苯环骨架振动的特征峰十分微弱，表明球磨纳米化处理后木质素组份已充分溶解析出。1060 cm-1吸收峰对应于C-O-C的伸缩振动，896 cm-1吸收峰对应于纤维素糖苷键的特征吸收。在纳米木质素的FT-IR谱图中，3424 cm-1处的羟基中O-H伸缩振动吸收与2921 cm-1处 C-H伸缩振动吸收峰的相对强度与纤维素显著不同，木质素中羟基相对含量较纤维素少。纳米木质素结构中的羰基对应的吸收峰在1628 cm-1处，且1400～1600 cm-1区域有明显的苯环骨架振动特征吸收。1110 cm-1和1060 cm-1对应于木质素结构中不同类型的C-O伸缩振动吸收。综合图11和图12谱图分析表面，充分脱除了半纤维素且纤维组织结构疏松的蒸爆秸秆经稀碱辅助球磨处理中纤维不断解离使得木质素不断在稀碱作用下溶解脱除，实现了纤维素的分离及纳米化。

3 结论

本研究首先对小麦秸秆进行蒸爆处理结合水煮和水抽提使得半纤维素充分脱除而得到组织结构疏松的秸秆纤维，对其进行稀碱辅助球磨处理纤维不断解离使得木质素不断在稀碱作用下溶解脱除，实现了纤维素的分离及纳米化。分离的木质素碱性溶液经过胶束法和反溶剂法分别将溶液中的木质素充分转化为球形纳米木质素及木质素纳米胶囊。制备出的木质素纳米颗粒，具备比表面积大、分散性好等优点，可将其作为填料助剂应用于复合材料增强改性中；制备木质素纳米胶囊由于独特的结构与优异的生物相容性可作为生物体内运输物质的载体。本研究为秸秆主要组分的环保高效分离及生物质转化天然高分子纳米材料提供了新的研究思路，也为可降解纳米高分子材料的发展提供了新的材料构筑基元。

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Eco-friendly and Efficient Extraction of Nanocellulose and Nanolignin from Agricultural Straw

ZOU Yi-liang1, ZHENG Li-xing1, WANG Yu-chen1, HU Xiang-zhou1, LIU Fang2, JIANG Man1*

（1. Key Laboratory of Advanced Technologies of Materials, Ministry of Education, School of Materials Science and Engineering,Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China; 2. Chengdu Grace Fibre Co., Ltd., Chengdu 610399, China）

In this work, nanocellulose was obtained from steam exploded wheat straw by dilute alkali assisted ball milling treatment. During the process, lignin was completely dissolved out from the straw with the nanolization progressing of the straw fibers. Spherical nanolignin and lignin nanocapsules were prepared from the recycled alkali lignin solution by micelle method and anti-solvent method separately. The effects of sodium hydroxide solution concentration, steam explosion straw content, ball milling bead mass ratio and treatment time were systematically studied to optimize the cellulose nanolization and component separation efficiency. It was proved that under the conditions as 2.0%(wt) straw separated in 0.5 mol/L NaOH aqueous solution with 20 g ball milling per 10 mL solution, and the ball-milling treatment was lasted for 10 h, the highest nanolization of cellulose was reached. Under such conditions, the high lignin separation efficiency of 99.7% was also obtained.The spherical lignin nanoparticles and lignin nanocapsules with diameter in hundreds of nanometers were prepared by micellar method and anti-solvent method respectively from the recycled alkali lignin solution.

nanocellulose; nanolignin; steam-exploded agricultural straw; dilute alkali assisted ball milling; micellar method; anti-solvent method

TQ317.2

A

1004-8405(2022)02-0035-11

10.16561/j.cnki.xws.2022.02.08

2022-04-20

西南交通大学大学生创新创业训练项目（2021110）；四川省先进材料重大科技专项（2019ZDZX0018）。

邹奕亮（2001～），男，本科；研究方向：生物质及环境友好高分子材料。7316880017@qq.com

通讯作者：姜曼（1977～），女，博士，副教授；研究方向：生物质及环境友好高分子材料。jiangman1021@swjtu.edu.cn