利用水分灰分仪测定食品中水分、灰分的含量

常满倩

（福建省产品质量检验研究院，福建 福州 350015）

食品中的水分含量不仅会影响食品本身的品质，还会影响微生物的生长繁殖，从而影响食品的保质期[1,2]。灰分是样品灼烧后的残渣，主要是由无机盐组成，是评价食品营养的指标之一[3,4]。若灰分含量不正常，说明食品可能被掺了其他原料或添加剂，或被污染[5]。因此，检测食品中的水分、灰分含量对食品质量评价具有非常重要的意义。

目前，水分含量的测定方法较多，常用的有烘箱法、减压蒸馏法、卡尔费休法[6]、阿贝折射仪法等[7]，此外还有红外测定法[8]、微波水分测定法[9]、阻容法[10]和卤素水分测定法[11]等。灰分的测定方法主要还是传统的马弗炉法[12]。水分灰分仪可以单独测定水分或灰分，也可以二者同时测定。由于其含有内置天平，可通过转盘对样品进行自动称量并自动判断是否恒重，避免传统方法中坩埚、称量皿需要冷却的问题，节省了称量的时间和人力。另外，在灰分测定环节中，传统方法需要人工在电炉上碳化样品，而水分灰分仪可通过设置温度和时间直接在炉内碳化，节省人力。

传统的水分、灰分检测方法，也就是国标方法中水分的烘箱法、灰分的马弗炉法烘箱法和马弗炉法，是目前适用范围最广和在检验机构中使用频率最多的方法。它测定水分、灰分的准确度高，但是试验周期长、步骤繁杂、人力消耗多，与检测机构的大批量样品检测不相匹配，因此，水分灰分仪便应运而生。水分灰分仪单次可批量可检测29个样品，并由自带的计算机保存和计算数据，可大大节省人力，提升检测效率。

本文主要通过水分灰分仪检测橙汁、咖啡、土司等样品的水分含量和茉莉花茶、木耳等样品的灰分含量，并与烘箱法和马弗炉法测得的水分、灰分结果进行对比分析，探索水分灰分仪法检测结果的准确性、优劣性和适用性。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

恒温干燥箱：德国美而特公司；分析天平：赛多利斯公司；马弗炉：雅马拓公司；水分灰分仪：瑞士Precisa公司prepAsh 340系列。

1.2 试验样品

橙汁；咖啡饮料；土司；奶粉；干贝；茉莉花茶；木耳；金燕耳银耳；黑芝麻；海苔肉松；均为市售。

1.3 试验方法

1.3.1 烘箱法测定水分

按照GB 5009.3—2016第一法执行。

1.3.2 马弗炉法测定灰分

按照GB 5009.4—2016第一法执行。

1.3.3 水分灰分仪法测定水分、灰分

利用水分灰分仪测定。

⑴ 仪器开机

打开电脑软件，连接仪器，用外置称样装置称取恒重后的空皿质量和样品质量，天平记录数据并上传至仪器。

⑵ 选择对应程序

水分程序：设置20 min内温度升至103 ℃，保持4 h；间隔10 min称重一次；间隔1 h计算一次称重数据，判断是否恒重，最多保持9 h。

灰分程序：15 min内升温至300 ℃，保持30 min，10 min内升温至550 ℃，保持4 h；间隔10 min称重一次；间隔1 h计算一次称重数据，判断是否恒重，最多保持7 h。

⑶ 试验结束后，仪器自动计算水分、灰分结果，打开软件查看。

1.4 数据分析软件

采用Excel和SPSS软件对数据进行分析处理。

2 结果与分析

2.1 烘箱法和水分灰分仪法测定样品的水分含量

标准偏差可以反映组内数据间的离散程度[13]。通过烘箱法和水分灰分仪法测得样品的水分含量如表1所示，可以看出，2种方法所测得样品水分的标准偏差均比较小，但是，烘箱法测得的夹心吐司、奶粉和干贝水分数据的标准偏差大于水分灰分仪法，橙汁和咖啡饮料的标准偏差小于水分灰分仪法。这表明水分灰分仪测定固体样品的水分含量数据比烘箱法更稳定，数据离散程度更小，而对液体样品水分含量的数据离散程度比烘箱法大，这可能是水分灰分仪法测水分的称样量比较小、取样不均匀造成的，因为取样量受到仪器配套坩埚大小的限制。

表1 烘箱法和水分灰分仪法测定样品的水分含量

2.2 马弗炉法与水分灰分仪法测定样品的灰分含量

马弗炉法和水分灰分仪法测得样品的灰分含量如表2所示，从表中可以看出2种方法测得灰分的标准偏差均比较小。其中，马弗炉法测定灰分数据的标准偏差均大于水分灰分仪法，说明水分灰分仪法测定样品灰分数据的离散程度比马弗炉法小，数据更稳定。这是由于水分灰分仪法相比马弗炉法，减少了人为因素的影响，尤其是在碳化和冷却、称重环节。

表2 马弗炉法和水分灰分仪法测定样品的灰分含量

2.3 烘箱法与水分灰分仪法测定水分结果比较

5 种样品的水分含量比较如表3所示。从表中可以看出烘箱法和水分灰分仪法对5种样品的水分测定结果的相对误差均小于10%，这符合国标GB 5009.3—2016要求。另外采用SPSS软件对数据进行T-检验分析，几种样品的2种水分测定方法间的P值均大于0.05，说明2种水分测定方法测得的水分数据在统计学上无显著性差异[14]，表明上述的2种水分测定方法测得的水分含量结果同样可信。

表3 烘箱法和水分灰分仪法测定样品水分含量的结果比较

2.4 马弗炉法与水分灰分仪法测定灰分结果比较

5 种样品的灰分含量比较如表4所示。从表中可以看出马弗炉法和水分灰分仪法对5种样品的灰分测定结果的相对误差均小于5%，符合国标GB 5009.4—2016要求。通过对数据进行T-检验分析，几种样品的2种灰分测定方法间的P值均大于0.05，说明2种灰分测定方法测得的灰分数据在统计学上无显著性差异，表明马弗炉法和水分灰分仪法测得的灰分结果同样可信。

表4 烘箱法和水分灰分仪法测定样品灰分含量的结果比较

3 结论与展望

烘箱法和马弗炉法是国家标准规定测水分、灰分的方法，具有权威性，但是耗费时间和人力较大，不利于检测机构快速检测大批量的样品。水分灰分仪节省了测定水分、灰分过程中需要不断取出样品、冷却、称重的人力和时间成本，节省了灰分测定环节需要碳化的人力成本。水分灰分仪检测样品水分、灰分的原理与国家标准GB 5009.3—2016第一法和GB 5009.4—2016第一法基本一致，适用范围也与上述2种方法基本一致。需注意的是对于液体样品的水分测定，水分灰分仪有一定的限制，比如取样量和添加海砂受到坩埚大小的限制。总体上，水分灰分仪测得的水分、灰分数据标准偏差小，与国家标准方法相比，相对误差符合要求，数据间无显著性差异，同时减少了大量的人力，减少了人为因素带来的误差，大幅度提高了检测效率，适合推广和使用。