阻垢剂在湿法磷酸生产设备石墨换热器上的应用效果研究

方竹堃

(1.云南磷化集团有限公司，云南 昆明 650600;2.云南省磷化工节能与新材料重点实验室，云南 昆明 650600)

在湿法磷酸生产过程中，由于温度、固含量、酸浓度等工艺因素的变化，溶解在磷酸中的一些(杂质)盐类会出现过饱和而逐渐析出，使得磷酸浓缩系统在生产中运行周期较短，换热器结垢、堵塞等情况较为严重。为了有效解决这些问题，把湿法磷酸阻垢剂用于浓缩系统，以达到缓减系统结垢、延长系统运行周期，提高系统生产能力的目的。

1 试验方法

1)本试验在30万t/a磷酸装置浓缩系统上进行，对比加药前后 35 d 系统运行情况。在运行稳定的情况下，加药时系统运行周期延长1倍左右，即浓缩系统加药开车周期在 35 d 以上。

2)保证每吨P2O5消耗阻垢剂的量不大于 0.12 kg (折百后每吨五氧化二磷计算)。

3)湿法磷酸阻垢剂加入方法及要求

①加药方法

a) 阻垢剂加药点：浓缩系统进酸管，距进浓缩石墨列管20～25 m。

b) 现场准备使用的加药桶容量为 1000 L。

c) 按 170 m3/h 稀酸流量的30×10-6加入，即阻垢剂每小时的加入量为170×30÷1000=5.1 kg，平均每天加入阻垢剂约5.1×24=122.4 kg。

d) 试验阻垢剂使用量为122.4×30×2=7344 kg，试验准备 7.5 t。

②加药要求：阻垢剂必须连续添加，杜绝断药。

2 对稀磷酸和石墨列管的分析

从稀酸杂质含量分析得到：稀酸主要的杂质为氟硅酸盐，其次为铁盐和铝盐。见表1。

表1 稀酸分析数据

表1(续)

石墨列管结垢物分析结果见表2。

表2 石墨列管结垢物的分析数据 w/%

从结垢物分析得到，需要解决的结垢对象主要为磷酸盐、氟硅酸盐及钠盐淅出。

3 阻垢剂的配制

阻垢剂RKS-2830为有机磷酸盐与共聚物复配而成。由于它具有膦酸和羧酸的结构特性，使其具有良好的阻垢和缓蚀性能，优于常用的有机膦酸。特别在高温下，此阻垢剂性能远优于常用的有机膦酸，能提高锌的溶解度，耐氯的氧化性能好，复配协同性好。其在高效阻垢缓蚀剂复配中应用最广，是性能最好的产品之一。见表3。

表3 阻垢剂RKS-2830的技术指标(符合HG/T 3662-2000)

4 浓缩运行记录及分析

系统浓缩正常运行周期为28～31 d，投加阻垢剂后的运行天数为35～70 d。石墨换热器运行清洗周期从 30 d/次，延长到 45 d/次。

石墨换热器壳程压力,较添加前降低 0.06 MPa；石墨换热器进、出口温差：添加抑制剂前平均温差 3.82 ℃，添加阻垢剂后平均温差 4.58 ℃.

本次系统浓缩累计运行 1739.25 h (72 d)。2022年01月22日，一段酸蒸汽进汽量为 47 t/h，出酸量为 38 m3/h，石墨换热器壳程压力 0.14 MPa 左右，浓度为43.02%。

生产浓磷酸期间，石墨换热器进蒸汽为73065.89÷1739.25=42.01 t/h。

生产浓磷酸期间产能为∶20.87 t/h。

产能分析∶为满足试验方案的条件，于2021年12月8日20∶00至9日8∶00采用稀酸生产二段磷酸，期间使用蒸汽 468 t，生产浓酸 277 m3。石墨换热器的进蒸汽为39 t/h，石墨换热器壳程压力 0.15 MPa 左右；当班生产的浓酸密度 1.653 g/mL，质量分数为48.07%；产能为：277×1.653×0.4807÷12=18.34 t/h，满足《磷酸浓缩系统添加阻垢剂(RKS-2830)试用方案》要求。

从换热器运行情况来看，添加阻垢剂后，换热器的堵塞由结垢堵塞变为跨壁堵塞。未投加阻垢剂时的堵塞主要为列管结垢，添加阻垢剂后的堵塞主要为设备端头大块跨壁结垢物堵塞，有时主要是下滤网的堵塞。添加阻垢剂后的结垢物比未添加阻垢剂的结垢物酥松，便于清洗。从试用阻垢剂前后石墨列管从照片上沉积物观察(图1)，说明阻垢效果明显。

5 经济效益分析

试验期间共使用阻垢剂 1775 kg，生产磷酸 4813 t(折百P2O5),阻垢剂消耗率为1775÷4813 t=0.12 kg/t。阻垢剂价格：21800元/t，折算成每吨磷酸成本为0.12×21800=2.616元/t，按每月浓缩完成产量25000吨计，每月阻垢剂费用为6.54万元。

在试验后浓缩A运行的 42 d，根据生产实际多次转产一段脱氟、一段浓缩酸、二段浓缩酸，负荷率均能保持在85%以上。根据上述数据分析，浓缩A添加阻垢剂(RKS-2830)效果良好。