石瑞萌 高玉升 周 洲 张愉佳 王忠皓
[中储粮(天津)仓储物流有限公司 300452]
随着经济迅速增长,我国大豆进口量不断增加,2020年大豆进口量更是超一亿吨,创历史新高。大豆的杂质含量是评价大豆质量一项重要指标,是贸易、储存、加工等不可或缺的指标。相对于国产大豆,进口大豆中携带较高杂质(包括如异种粮粒、植物根茎叶、无使用价值大豆颗粒、泥土、沙石及瓦块等)。大豆籽粒自身具有良好的散落性,其散落性对安全储藏及油脂生产工艺有着很大的影响。进口大豆杂质在运输及入仓过程中自动分级严重,杂质过多聚集易造成局部发热、孳生虫霉,大大增加存储安全风险。每年进口大豆船舶到港时间集中,每条船的数量可达几万吨。因此,对进口大豆大样杂质的快速准确检验尤为重要。
目前,大豆大样杂质检测采用GB 5494-2019标准,标准规定油料(大豆)大样杂质分两次倒入谷物选筛进行筛选,每次筛动2 min,鉴于标准方法筛动次数较多,不利于大豆杂质的快速检测。本次实验采用双选筛上下层的方式减少筛动次数,时间上节省45%,探究双选筛检测进口大豆大样杂质的可行性,为改进进口大豆杂质测定方法提供依据。
美国进口大豆:15个供试样品,每个样品2 kg。
阿根廷进口大豆:15个供试样品,每个样品2 kg。
乌拉圭进口大豆:15个供试样品,每个样品2 kg。
电子天平(感量0.1 g,0.01 g)(型号:MP1001YP502N,上海产)、电动筛选器(型号:BLH-2800,浙江产)、谷物选筛(型号:JJSG22,浙江产,规格:3.0 mm6.0 mm)、钟鼎式分样器(型号:JFYZ-Ⅱ,上海产)、白瓷盘、镊子。
1.3.1 国标法(GB 5494-2019)
1.3.1.1 从原始样品中制备500 g左右的实验样品,在感应0.1 g天平称重。
1.3.1.2 将实验样品分两次倒入孔径3.0 mm的谷物选筛中,盖上筛盖,放在电动筛选器上,选筛自动按照筛选直径8 cm~10 cm各筛选1 min(110 r/min~120 r/min)。筛选后静置片刻,将筛上物及筛下物分别倒入白瓷盘中,按照GB 1352-2009《大豆》,用镊子挑拣出筛上大型杂质,合并大型杂质及筛下物称重,在感应0.01 g天平称重,计算大样杂质含量A(%)。
1.3.2 双选筛检验法
1.3.2.1 从原始样品中制备500 g×2实验样品,在感应0.1 g天平称重。
1.3.2.2 将实验样品分别全部倒入上层选筛为4.5 mm、6.0 mm,下层选筛3.0 mm孔径的谷物选筛中,盖上筛盖,放在电动筛选器上,同国标方法,合并同一样品两选筛筛上物,按照GB 1352-2009《大豆》,用镊子挑拣出筛上大型杂质与筛下物,合并大型杂质及3.0 mm选筛下物称重,计算(4.5+3)mm双选筛法大样杂质含量为B(%),(6+3)mm双选筛法大样杂质含量为C(%)。
选取美国、阿根廷、乌拉圭三个国别有代表性的大豆,用国标法、(4.5+3)mm双选筛法、(6+3)mm双选筛法进行大样杂质含量实验,单个样品检测所用时间结果见表1。
表1 单个样品不同测定方法的测定时间比较 (单位:min)
由表1可看出,单个样品不同方法的测定时间不同,(4.5+3)mm和(6+3)mm双选筛法的测定时间较国标法减少45%。
将三个国别进口大豆样品各15个,分别采用国标法、(4.5+3)mm双选筛法、(6+3)mm双选筛法进行大样杂质含量实验检测,结果见表2。对(4.5+3)mm双选筛法、(6+3)mm双选筛法与国标法结果做绝对差值,结果见表3。
表2 不同测定方法不同国别进口大豆大样杂质结果
表3 不同国别大样杂质含量国标法与(4.5+3)mm双选筛法、(6+3)mm双选筛法绝对差值
参照国标的重复性要求,即两次独立测试结果的绝对差值不大于0.3%,由表2、3可以看出,国标法与(4.5+3)mm双选筛法绝对差值能满足重复性条件的,美国大豆样品比例为53%、阿根廷大豆样品比例为27%、乌拉圭大豆样品比例为33%;而国标法与(6+3)mm双选筛法绝对差值均不大于0.3%,全部符合国标两次独立测试结果重复性要求。
选取不同国别具有代表性进口大豆进行(6+3)mm双选筛法精密度测试,连续测定同一样品n=10,结果见表4。
表4 精密度测试结果
由表4可以看出,不同国别进口大豆采用(6+3)mm双选筛法结果均具有良好的精密度,从而证明此方法具有一定的可靠性。
采用(4.5+3)mm双选筛法和(6+3)mm双选筛法,对不同国别的进口大豆大样杂质进行检测,与国标检测方法中大样杂质含量结果进行比较,结果显示采用6.0 mm叠加3.0 mm谷物选筛的方法,其检测结果与国标法分析无显著差异,精密度较高,有效缩短的检测时间45%左右,且检测过程简便、快速,效率较高,尤其适用于进口大豆入库过程筛查、现场结果判定等使用。