ISO 12863 卷烟引燃倾向标准评价方法的改进

蒋佳磊，朱书秀，汤晓东，许高燕，陈晓水，赵攀攀，朱宏福，苏 燕

浙江中烟工业有限责任公司技术中心，杭州市西湖区科海路118 号 310024

具有防火安全性能的卷烟被称为低引燃倾向［Lower Ignition Propensity（LIP）或Reduced Ignition Propensity（RIP）］卷烟［1-3］。LIP卷烟主要是通过在卷烟纸上间隔涂布一层阻燃物质，从而减少氧气的传输以达到卷烟自动熄灭的目的［4-7］。目前国际上普遍采用ISO 12863 或ASTM E 2187 标准（两种标准方法的原理、过程和评价指标均完全一致）评价卷烟的引燃倾向［8-9］。其原理是在定制的测试柜中，重复测试40 支置于标准传热基质（10 层Whatman 2#滤纸）上的卷烟并使其产生足够热量以维持烟丝柱燃烧和引起明火的可能性，并采用不超过25%的全长燃烧百分比（Percent of Full Length Burn，P-FLB）作为LIP 卷烟合格的标准［10］。测试方法中使用的特定型号滤纸依赖单一进口生产商，1 000张/盒滤纸的售价在5 000 元左右，且不可重复使用，每个LIP 卷烟样品需要至少400张Whatman 2#滤纸才能完成一个数据的采集，测试费用昂贵［11-12］。另外，该测试方法检测时间较长，检测1 支正常熄灭的LIP 卷烟需要15～20 min，如若遇到FLB，则会延长至20～25 min，完成1个样品的检测需要2个工作日，检测效率低［12-13］。

美国国家标准和技术研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）的一份研究报告［14］认为，可以采用在0.2 mm的302不锈钢（可重复使用）上覆盖一层Whatman 2#滤纸作为测试基质，并且可以获得与ISO 12863标准方法中使用的10层滤纸基质相同的测试结果。有国内研究［11，15］比较了不同厚度、不同产地和不同材质的不锈钢或铝合金材料，结论与NIST 一致，表明0.2 mm 的302 不锈钢上附一层Whatman 2#滤纸可以作为卷烟引燃倾向测试方法中的替代基质。ISO 的最新研究报告［16］中指出在滤纸的稳定性、检测结果的重复性和再现性上，奥斯龙（Ahlstrom）、金佰利（Kimberly）和特尔瓦高（Tervakoski）3 家公司生产的滤纸可以作为Whatman 2#滤纸的替代产品。这些方法大大节省了滤纸的使用成本，但测试效率低的问题仍然没有解决。李斌等［12］研究发现LIP 卷烟升温速率与P-FLB存在较好的相关性，因此可以采用LIP卷烟升温速率来评价卷烟的引燃倾向。冯茜等［13］提出了一种通过LIP 卷烟耗氧燃烧热来评估卷烟引燃倾向的测试方法。这两种方法虽然仍基于LIP卷烟设计的原理，但并未采用原标准方法中的卷烟-滤纸接触传热模型，在一定程度上违背了卷烟与可燃基质接触传热实物模型的初衷，且须配备专用的检测设备，实际可操作性有所降低，难以推广。潘曦等［17］认为阴燃长度比例（阴燃长度/卷烟纸长度）可以作为评价LIP卷烟引燃倾向的一种辅助参数，而蒋佳磊等［10］的研究显示，点燃的卷烟除会因阻燃条的随机出现而发生相同趋势的随机熄灭现象外，更容易熄灭在滤纸表面初始阴燃期间（烟丝端15～21 mm），表明阴燃长度比例指标可能并不可靠。因此，基于ISO 12863标准的原理和方法设计了一种结合样品抽样方案和统计学算法的新型卷烟引燃倾向评价方法，旨在降低测试费用，提高检测效率，减少操作难度。

1 材料与方法

1.1 材料、设备与仪器

利群A、B、C 3 种LIP 卷烟（浙江中烟工业有限责任公司）；Whatman 2#滤纸（厦门精诚行科技有限公司代购）。

PT 100恒温恒湿箱（德国Binder公司）；IP 10卷烟引燃倾向检测仪（德国伯格瓦特KC公司）。

1.2 方法

1.2.1 测试支数动态调节算法

按目前国际上对卷烟引燃倾向检测的普遍要求，P-FLB 不超过25%［即1 组样品40 支卷烟中有75%（30 支）没有在滤纸表面完全燃烧（含前15 mm内熄灭的情况）］时就表明通过该项测试。若将40支待测LIP卷烟分成4份，每份10支，设每份卷烟中不发生FLB的比例为p，要保证4份卷烟的总体合格率大于等于75%，按照统计学原理其合格率p的计算方式为：≥0.75，即p=0.931。

更一般的，若设1组待测样品实际测试数量为n支（n=1,2,3…），实际合格支数为m，m 取整后为mz，实际P-FLB为P-FLBnew，则：

1.2.2 LIP卷烟引燃倾向测试

采用测试支数动态调节算法进行LIP 卷烟引燃倾向测试，计算新方法的全长燃烧百分比P-FLBnew；按照ISO 12863 标准方法进行LIP 卷烟引燃倾向测试，计算标准方法的全长燃烧百分比P-FLBstd。

1.2.3 全长燃烧支数的二项分布置信度计算

若某一LIP 卷烟引燃倾向测试的P-FLB 为1-p，则按照二项分布，该LIP卷烟引燃倾向测试过程中有k支发生全长燃烧的置信度F（k）为：

式中：k=0，1，2…；n=12，17，21，24，27，30，33，35，37，39，40（本文方法），或n=40（ISO标准方法）；k=n-mz=（1-p）n。

2 结果与讨论

2.1 测试支数动态调节算法结果

按照1.2.1 的方法计算p、m、mz、k 和P-FLBnew，结果见表1。由表1 可知，当n=1～12 时，k=0；当n=13～17 时，k=1；当n=18～21 时，k=2；，当n=22～24时，k=3；，当n=25～27 时，k=4；，当n=28～30 时，k=5；，当n=31～33 时，k=6；，当n=34～35 时，k=7；当n=36～37 时，k=8；当n=38～39 时，k=9；当n=40 时，k=10。由于在同一区间内全长燃烧支数k相同，为确保合格，对相同的k，测试支数n取区间的最大值，此时P-FLBnew=k/nmax。

2.2 卷烟引燃倾向评价方法的改进

为保证卷烟样品的代表性，按照表1结果设计抽样原则：在实际生产过程中，按照批次生产量的多少，均匀地从流水线上取12包，并按照时间顺序给每包烟编号（1#～12#）。取样完成后送到实验室进行温湿度平衡，平衡前给每包烟中的20支卷烟按照烟包号码进行编号（如1#烟包中的20 支卷烟均编为1#，其他同理）。

表1 p、m、mz、k和P-FLBnew值Tab.1 p, m, mz, k values and corresponding P-FLBnew

测试过程基于ISO 12863标准方法进行，但按顺序1#～12#每个编号的卷烟均只随机选择1 支。12支一轮测试结束后，若检测未能确定结果，则继续重复上述过程直到完成检测，具体流程如图1所示。由图1可知，若LIP卷烟引燃倾向检测过程中连续12支没有发生FLB，则认为该批试样检测合格，且P-FLBnew=0；若检测了17 支有1 支发生FLB，则认为该批试样检测合格，且P-FLBnew=5.88%；若检测了21支有2 支发生FLB，则认为该批试样检测合格，且P-FLBnew=9.52%；若检测了24 支有3 支发生FLB，则认为该批试样检测合格，且P-FLBnew=12.5%；若检测了27支有4支发生FLB，则认为该批试样检测合格，且P-FLBnew=14.81%；若检测了30 支有5 支发生FLB，则认为该批试样检测合格，且P-FLBnew=16.67%；若检测了33支有6支发生FLB，则认为该批试样检测合格，且P-FLBnew=18.18%；若检测了35 支有7 支发生FLB，则认为该批试样检测合格，且P-FLBnew=20%；若检测了37支有8支发生FLB，则认为该批试样检测合格，且P-FLBnew=21.62%。若检测了39支有9支发生FLB，则认为该批试样检测合格，且须继续检测第40 支，若第40 支没有发生FLB，则P-FLBnew=23.08%，若第40 支发生FLB，则P-FLBnew=25%。当检测过程中超过10 支发生FLB 时，则按正常ISO标准方法完成检测，并计算得到P-FLBstd。

图1 方法流程图Fig.1 Flow chart of the improved method

2.3 方法的准确性和重复性

采用本文方法测定A、B、C 3种高、中、低不同引燃能力的LIP卷烟样品的重复性，并与ISO 12863标准方法进行比较，结果见表2。从方法的准确性看，通过均值的独立样本t 检验显示两种方法对样品A（P=0.715）、样品B（P=0.984）和样品C（P=0.241）的重复性检测结果均无显著性差异（P＞0.05）。从方法的重复性看，该方法对A、B、C 3 种样品的标准偏差和极差均略小于ISO 方法，表明该方法的重复性与ISO 方法相当；但从相对标准偏差和极差的数值上看，对3 种样品两种方法的相对标准偏差均超过15%，其中样品C均超过100%，表明两种方法重复性均不佳，且P-FLB 越小的样品，相对标准偏差越大；对3种样品两种方法的极差同样较大，其中样品A极差均超过10%，且P-FLB 越小的样品，极差同样越小。

表2 方法的准确性和重复性Tab.2 Accuracy and repeatability of the new method （%）

许多研究表明P-FLB 作为ISO 12863 标准方法的唯一评价指标，其本身稳定性不高［11-13］，检测数据的重复性较差（偏差10%～20%）［12］。生产过程中卷烟圆度、滤纸物性参数稳定性、卷烟或滤纸平直度、烟丝填充性和测试时第一口的点燃状态等随机性差异引入的外部不确定性因素，均对测试结果存在一定的影响［11，15］。P-FLB是一个较为矛盾的指标，若认为P-FLB是表征LIP卷烟引燃倾向的一种特征数据，则其应是一个相对稳定的值，但从计算方式上看却是一种统计学概率指标，则必然存在置信区间和置信度。通过二项分布计算不同P-FLBstd的置信度F，结果见表3。

由表3 可知，当ISO 12863 标准方法中P-FLBstd合格的取值为0、2.5%、5%、7.5%、10%、12.5%、15%、17.5%、20%、22.5%和25%时，其对应的置信度水平分别为77.8%、37.3%、27.8%、23.3%、20.6%、18.8%、17.4%、16.4%、15.6%、15.0%和14.4%，表明P-FLBstd仅是置信区间中置信度最大的一点，且不同P-FLBstd下的置信度均不高。除P-FLBstd=0 时置信度达到77.8%外，其余均未超过40%，且随着P-FLBstd的升高置信度不断下降，远未达到统计学意义上的可信水平，表明P-FLB 并不是一个稳定的指标。ASTM 的早期研究中也曾尝试采用阴燃长度、阴燃时间、阴燃速度和LIP 卷烟阴燃时在滤纸上留下的碳线长度等指标来评价卷烟的引燃倾向，但其重复性和再现性结果均难以满足要求［18］。

表3 不同P-FLBstd的二项分布置信度①Tab.3 Confidence F of binomial distribution at different P-FLBstd （%）

99%、95%和F≥5% 3 种置信度水平下，不同P-FLBstd时的置信区间和最大偏差分布的计算结果见表4。由表4可知，随着P-FLBstd的增大，不同置信度水平下的置信区间和最大偏差均逐渐增大，且在全燃支数为20支时达到最大。不同置信度下最大偏差分别为20%、15%和10%，理论计算结果与表2 实际测试结果和文献报道结果均较为一致［12］。

表4 ISO方法不同P-FLBstd时的置信区间和最大偏差分布Tab.4 Confidence interval and maximum deviation distribution at different P-FLBstd tested by the ISO method

99%、95%和F≥5% 3 种置信度水平下，不同P-FLBnew时的置信区间和最大偏差分布计算结果见表5。与ISO 标准方法不同，虽然随着P-FLBnew的增大，置信区间也在缓慢扩大，但最大偏差却并非单调增加。通过配对t 检验两种方法的最大偏差发现（表6），当全燃支数较小时（k=0～4），除95%置信度水平外，本文方法的最大偏差显著大于ISO 方法（P＜0.05）；当全燃支数较大时（k=5～10），本文方法的最大偏差均显著小于ISO 方法（P＜0.05）；而当将两者合并考虑时，两种方法的最大偏差无显著性差异（P ＞0.05）。上述结果表明两种方法的稳定性整体上并没有差异，但当P-FLB 较小时，ISO 方法更稳定，当P-FLB 较大时，本文方法更稳定，这与表2 的实际测试结果相一致。而实际测试过程中，考虑到LIP卷烟产品的安全性，检验人员往往更关注P-FLB较大的情况，此时使用本文方法得出的结果将更为可靠。

表5 本文方法不同P-FLBnew时的置信区间和最大偏差分布Tab.5 Confidence interval and maximum deviation distribution at different P-FLBnew tested by this method

表6 两种方法最大偏差配对t检验Tab.6 Maximum deviation by paired t-test of the two methods

由上述分析结果可知，使用本文方法或ISO 12863 标准方法测试时产生的P-FLB 评价指标置信度普遍不高，从而导致不同人员，不同时间，不同地点，或不同仪器所测得的P-FLB 有一个较大的浮动区间，并最终可能导致对同种LIP卷烟样品的判定结果产生不一致的情况。如由表4和表5可知，在95%置信度水平下，当两种方法的全燃支数均超过6 支时，则存在发生判定结果不一致的可能，表明该LIP卷烟产品的防火安全性能存在潜在的风险，有必要考虑作一定的优化调整。

2.4 实际样品检测结果

采用本文方法和ISO 标准方法跟踪了2018—2019年生产的80批次不同LIP卷烟的引燃倾向测试结果（见图2）。通过最小二乘回归拟合P-FLBnew与P-FLBstd，结果表明在95%置信度下回归方程显著（P＜0.01），方程的拟合斜率为1.035，相关系数R 为0.941，均接近于1；95%置信度下所有80批次数据点（部分点重合）均落在回归方程的置信区间内；P-FLBnew与P-FLBstd的最大偏差和平均偏差均较小，分别为5%和1.41%。上述结果表明采用本文方法与ISO 12863标准方法测定结果基本一致。

图2 FLBnew与FLBstd的关系Fig.2 Relationship between FLBnew and FLBstd

采用本文方法后，测试所需的卷烟支数明显降低，80 批次的平均检测支数为16.14 支，且有55%为检测12支时即可完成（见图3）。这是由于大多数市售LIP 卷烟阻燃条的阻燃效果均十分显著，在10 层滤纸上的P-FLB大多低于10%，且接近于0［17］。综上所述，与ISO 12863 标准方法相比，采用本文方法在保证数据准确性的前提下，使卷烟平均检测支数降低了一半以上，使一个样品的平均检测时间和专用滤纸使用量均下降了（40-16.14）/40=59.65%，节约开支和提高效率效果显著。

图3 采用本文方法检测所需的卷烟支数Fig.3 Tested cigarette number required by this method

3 结论

①结合样品抽样方案设计和统计学算法建立了一种测试支数动态调节的卷烟引燃倾向评价方法。②P-FLB仅是二项分布的置信区间中置信度最高的一点，但其置信度仍然较低，导致理论上可产生10%～20%的最大偏差；③当P-FLB 较小时，ISO 方法更稳定，当P-FLB 较大时，本文方法更稳定，且当全长燃烧支数超过6 支时，卷烟产品的防火安全性能存在潜在风险，有必要考虑作一定的优化调整。④本文方法与ISO 12863 标准方法的准确性和重复性基本一致，通过80个LIP样品检测发现，本文方法比ISO方法平均检测时间和专用滤纸使用量均下降了59.65%，取得了较好的节支和提效效果，且操作简单，不需要使用额外的仪器。