检测VOCs用便携式气相色谱仪的研发

李建浩，杜明雨

[朗析仪器(上海)有限公司，上海 201707]

1 概 述

挥发性有机化合物(Volatile organic compounds)常指活泼的一类挥发性有机物，简称VOCs，包括人为的化合物和自然产生的，种类众多，且极不稳定，通常以蒸气的形式存在于我们身边。这些极易挥发的有机物通常没有急性毒性，但在一个较长的周期内对健康是有影响的，由于浓度通常都是很低的(含量10-9级别)，症状发展也是非常缓慢的，因此，对挥发性有机化合物的检测分析研究是非常困难的。

目前检测这类挥发性有机化合物采取的方式是人工携带采样瓶或者吸附管(活性炭、GDX-103)去采样点收集样品，采样结束后，再携带收集到的样品采样瓶或者吸附管(活性炭、GDX-103)返回至实验室，最后，借助气相色谱仪分析检测。此种分析方式既复杂又耗时耗力。

针对目前市场上存在的这种情况，研发设计出一种检测VOCs用便携式气相色谱仪，将现场取样和实验室分析测定集成一体，且现场不需要额外的引入AC 220、50 Hz的电源，其内置DC 24电池，可持续供电12 h，操作简单，一键式启动，5 min内即可检测出苯、甲苯、氯苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯等组分数据，且各个组分定性定量准确，灵敏度可达10-9级别。

2 便携式气相色谱仪的设计

便携式气相色谱仪体积小、质量轻，整机重量仅有20 kg，便于携带，操作简单，人性化设计，一键式启动，未曾使用过此款便携式气相色谱仪的技术人员无需经过过多培训，即可快速掌握。

目前市场上的便携式气相色谱仪在使用时均需要额外引入AC 220、50 Hz的电源，且需要增加气瓶辅助备件等，操作繁琐，实现不了真正意义上的便携。经过周密的市场调研以及后期不断地增加研究投入开发，实现了将色谱仪的主机、显示屏、分析工作站、气源、电源、电脑等部件全部集成到一个高强度的风暴箱内，抗跌落高度达2.0 m以上，便于携带至现场进行快速和灵活的分析，达到了真正意义上的便携。

2.1 电路系统的设计

便携式色谱仪的电源通常分为仪器主机电源、电脑电源、自动切换阀电源、采样泵电源、数据主板电源、信号板电源、温控板电源等，现通过设计将上述电源全部转换为DC 24V，经过实验验证，可持续供电12 h，原理示意图见图1。

1.DC 24电池；2.主机电源；3.电脑电源；4.自动切换阀电源；5.采样泵电源；6.数据主板电源；7.信号板电源；8.温控板电源

2.2 气路流程系统的设计

检测VOCs用便携式气相色谱仪采用内置采样泵，配合自动切换阀自动采样分析，苯、甲苯、氯苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯等组分含量通过高灵敏度的氢火焰离子化检测器(FID)测定，详细原理示意图见图2。

1.载气储气罐；2.载气减压阀；3.样品取样管道进口端；4.除湿除尘装置；5.定量环；6.采样泵；7.自动切换六通阀；8.色谱柱；9.氢火焰离子化检测器(FID)

色谱柱8采用高分子聚合物色谱柱，氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，具有灵敏度高、线性范围宽的特点，对操作条件变化相对不敏感，稳定性好，特别适合苯、甲苯、氯苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯等微量组分的常规分析。

载气储气罐1的载气通过载气减压阀2减压后，经气路连接管道连接至自动切换六通阀7的5号接口。

样品取样管道进口端3通过气路连接管道与除湿除尘装置4的进口端连接，样品经过除湿除尘后通过气路管道与自动切换六通阀7的1号接口连接，自动切换六通阀7的6号接口与3号接口通过气路管道连接，定量环5设置在该段气路管道上，自动切换六通阀7的2号接口通过气路管道与采样泵连接，自动切换六通阀7的4号接口通过气路管道与色谱柱8的进气口连接，色谱柱8出气口通过气路连接管道与氢火焰离子化检测器9连接。

3 便携式气相色谱仪的原理

检测VOCs用便携式气相色谱仪采用内置DC 24V电池，在采样现场不再额外引入AC 220、50 Hz的电源，操作简单，实现了真正意义上的便携。

通过设置在取样系统中的采样泵抽取一定量的样品，且抽取的样品经过除湿除尘装置后，再进入便携式气相色谱仪中，有效地避免了样品中含水与固体颗粒堵塞取样系统的问题。

当样品充满定量环5之后，载气携带定量环5中的样品进入色谱柱8，样品中的苯、甲苯、氯苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯等组分经过色谱柱8分离后，最后由氢火焰离子化检测器9测出，详细原理示意图见图3。

图3 分析检测示意图

4 实验数据与色谱谱图

在同一检测分析条件下，连续进表1中的标准物质对该款便携式气相色谱仪精密度进行定性定量验证。

图4 朗析仪器LX-3100气相色谱仪

表1 标准物质浓度

4.1 实验数据

同一实验条件下，连续进7次表1中的标准物质，其定性与定量实验数据详见表2、表3，表2中为组分的出峰时间，表3中为组分的峰高。

表2 连续7次定性实验数据

表3 连续7次定量实验数据

4.2 色谱谱图

采用上述的设计思路，运用我司研制的专用便携式气相色谱仪检测挥发性有机化合物(Volatile organic compounds)中的苯、甲苯、氯苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯等组分，可以实现一次进样，5 min为一分析周期，快速实现上述组分的全分析，其色谱谱图详见图5。

图5 朗析仪器LX-3100色谱谱图

4.3 最小检测浓度

最小检测浓度(D)，单位10-6，噪声为N，单位为PA，具体数值详见图6。峰高为H，单位为PA,标准物质浓度为C，单位10-6，依据D=2N·C/H可计算出分析检测的挥发性有机化合物(Volatile organic compounds)中的杂质组分最小检测浓度，各个组分数值详见表4。

表4 最小检测浓度实验数据

图6 朗析仪器LX-3100噪声

5 实验结论

通过实验验证采用内置采样泵和DC 24电池的便携式气相色谱仪，并配合高灵敏度的氢火焰离子化检测器，在分析周期5 min内可完成挥发性有机化合物(Volatile organic compounds)中的苯、甲苯、氯苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯等组分的全分析，定性RSD在0.3%以内，定量RSD在3%以内，组分分离度R均大于等于1.5，最小检测浓度可达10-9级别。操作简单，人性化设计，一切从使用者角度考虑，做到了真正意义上的便携。