透明玻璃节瘤的形成原因及其解决措施

苗中林 郝鹏 刘沐阳,2

（1. 福州新福兴玻璃科技有限公司 福清 350309；2. 福建新福兴玻璃工业集团有限公司 福清 350314）

0 引言

国内华南某厂550 t/d浮法玻璃生产线2004年12月投产，产品定位高档建筑深加工玻璃，即高级制镜玻璃基板和高档镀膜基板，与其高端制镜和高档镀膜线配套。四年后的2008年12月初，根据玻璃市场需求情况，决定改产灰色玻璃。转色前拉引量为460 t/d，换色完成、产品达到技术要求后，拉引量提升至480 t/d。在该生产线拉引量刚提升到位时，在线检测仪上显示北边部固定位置出现连续疵点，见图1。质检室随即取样，在边光仪和点光源下确定为透明节瘤＋线道，而且有时线道拉得比较长。点光源下观察，具体影像如图2椭圆圈框内所示形状。对玻璃板面质量及当班产量造成一定影响，有时会导致高端订单无法正常生产。

图1 在线检测仪显示透明节瘤位置及形状

图2 透明节瘤在点光源下影像

1 问题

针对出现的上述具有偶发性的疵点问题，工程师跟踪发现，该疵点出现的几率、时间基本上无规律可循。一旦出现会断断续续，有时几分钟，有时一刻钟，或者半小时，甚至一两小时。该疵点无色透明，居于板中靠下位置。经组织质检对该疵点进行多次取样，在XPF-550C型蔡康偏光显微镜下观察，发现有些节瘤疵点（以样品1#为例）为二次斜锆石，具体岩相结构见图3和图4。偏光显微镜下岩相结构照片和形貌分析中发现，疵点边界均可见由明显的液流化学成分不均而导致的节瘤痕迹。因此，在通过反复取样，多次岩相分析获得结果的基础上，基本上可以定性为AZS耐火材料节瘤。为对该透明节瘤疵点进一步地研究和判断，采用日本JEOLJEM-5600LV型扫描电子显微镜及英国OxfordIE300X型能谱仪，又对节瘤2#样品进行了扫描电子显微镜-能谱仪分析（SEM-EDS），见图5和图6，测试曲线图见图7、图8、图9，透明节瘤微区化学成分电子探针分析结果见表1。

表1 2 #透明节瘤电子探针微区化学成分分析结果汇总

图3 1 #样品偏光显微镜图（100×）

图4 1 #样品偏光显微镜图（160×）

图5 2 #样品SEM图

图6 2 #样品偏光显微镜图（40×）

图7 2 #样品电镜测试曲线（Pt1）

图8 2 #样品电镜测试曲线（Pt2）

图9 2 #样品电镜测试曲线（Pt3）

根据表1中玻璃节瘤部位微区化学成分分析结果，岩相工程师判定玻璃节瘤应该由窑内某部位AZS砖材受到侵蚀和冲刷所致。考虑到窑内含锆耐火材料主要集中在熔化部池壁、熔化部胸墙、熔化部池底、小炉部位及L型吊墙。4块卡脖池壁拐角砖材质为41#AZS，该4块41#AZS拐角砖原产于西欧知名耐材厂家。池壁部位为36#AZS砖，其生产厂家为国内知名合资耐材厂家。熔窑火焰空间部位胸墙为33#AZS砖，生产厂家为国内知名合资耐材厂家。铺面砖为33#AZS无缩孔砖，来源于西欧知名耐材厂家。以上重点部位均为优质国内外知名耐材品牌，质量较为过硬，基本上与玻璃液接触并受到侵蚀和冲刷的可能性较小。那么究竟什么位置AZS砖材又是什么原因受到侵蚀和冲刷而导致了透明节瘤疵点的出现呢？

2 原因

根据上述透明节瘤出现的位置、时间以及岩相和探针分析结果，重点怀疑由池壁部位产生。保窑技术人员采用FOTRIC红外热像仪测量池壁温度，并与以往池壁红外温度数据进行了比较，相差不大。同时，还检查了池壁风管吹风情况，也未发现相关问题。针对上述透明节瘤问题，技术人员对此有着不同的看法和见解，但基本认同该透明节瘤主要应该由池壁的侵蚀和冲刷所致。为此，工艺技术人员再次亲临窑炉现场实地进一步逐个细节检查、验证和跟踪。从投料口到冷却部入口，对池壁温度、吹风位置进行现场核实。熔化部、澄清部池壁手测温度与保窑人员测量一致，池壁风管吹风位置正确、风量适中，也未发现存在有技术问题。但是，在检查到熔化部后山墙与卡脖入口时，发现该部位的拐角砖区域，只是贴了个竖向的小水包。当检查到卡脖池壁时，竟然发现没有池壁冷却风。至此，通过检查、核实和跟踪终于找到了问题症结，卡脖池壁两侧都没有池壁冷却风。初步认定透明节瘤产生的原因是因为卡脖池壁两侧以及拐角砖均没有池壁风冷却降温。高温下，池壁拐角砖受高温熔融玻璃液侵蚀与冲刷下来的高黏度透明液体进入玻璃液流，且由于池壁侵蚀冲刷下来的液体与玻璃液成分（表1）和黏度差别较大而又不相互浸润，进而形成透明节瘤，影响玻璃板面的产质量。

3 对策

经质量专题分析会议讨论，决定在卡脖位置，尤其是拐角砖处，增加池壁风，新增加的卡脖池壁和拐角砖风管如图10所示。

图10 增加的卡脖池壁冷却风管

当天下午14:00时池壁风增加到位，18:00时在线检测仪固定位置红条疵点开始明显减少，20:00时在线检测仪红条疵点完全消失，再未出现，相对应的氧化锆透明节瘤缺陷彻底根除，生产和质量转为正常，开始正常生产。疵点发生过程中透明节瘤随时间、拉引量增加的变化规律以及增加冷却风前后变化数据见表2。卡脖入口拐角砖处及卡脖池壁加风前后温度对比见表3。

表2 节瘤随时间、拉引量的变化规律以及实施对策前后变化情况

表3 卡脖入口拐角砖处及卡脖池壁加风前后温度对比 ℃

转色完成后，拉引量从12月6日460 t/d逐步提升至480 t/d，固定位置的节瘤串点出现并逐步增加，从无到有，逐步增加至460 min/d。12月15日起逐渐将拉引量降低至450 t/d，固定位置的节瘤串点逐步降低到0 min/d，但是生产成本高。于是，12月28日开始升拉引量，12月30日拉引量升至480 t/d，固定位置节瘤串点又从无增加至260 min/d。2009年1月1日开始采取措施，加风降温冷却后，固定位置节瘤串点迅速减少，至1月2日以后，固定位置节瘤串点消失。

该疵点形成的质量问题究竟是否一定由卡脖池壁缺少冷却风引起，在后续的生产线政策性搬迁工作中又得到了进一步的验证。2011年11月，该浮法玻璃生产线进行政策性放水搬迁，等温度降下来后，进入窑内检查池壁，在北侧卡脖池壁拐角砖上找到了答案，北侧卡脖池壁拐角砖的液面线附近有明显的侵蚀冲刷痕迹（图11）。进一步证明了卡脖池壁拐角砖缺少冷却风降温是导致透明节瘤产生、在玻璃板面造成固定位置持续出现红条（透明节瘤＋线道）的直接原因。

图11 北侧拐角砖侵蚀情况

由于卡脖入口处玻璃液流速较快，随着拉引量提升调整的变化，对池壁拐角砖的侵蚀冲刷也会随之加剧。尽管卡脖池壁的该拐角砖当时选择了质量较好的耐火材料，若未能好好防护，同样会被侵蚀冲刷。因此建议熔窑筹建或者冷修期间，该处最好添加风冷却防护。

4 结语

通过对此次节瘤的产生和分析确认，及对策实施的有效性验证，窑炉放水后的原因实证，池壁拐角砖的有效防护可以降低类似节瘤的产生，为以后生产过程质量的控制和预防提供了新的思路和方法。