口腔清洁护理用品 口腔清洁护理液中乙醇和甲醇含量的检测方法 气相色谱法(QB/T 5703-2022)

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC 492/SC1)归口。

本文件起草单位：福建爱洁丽日化有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、无限极(中国)有限公司、苏州清馨健康科技有限公司、江西诚志日化有限公司、强生(中国)有限公司、柳州两面针股份有限公司、云南白药集团健康产品有限公司、黑龙江省药品检验研究中心、扬州倍加洁日化有限公司、好来化工(中山)有限公司、淮安纵横生物科技有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院、重庆登康口腔护理用品股份有限公司。

本文件主要起草人： 陈万金、陈健芬、王常禹、周燕萍、高艳、严二平、许海燕、黄华来、高鹰、张文生、何琪莹、江泓波、郭婷婷、王兆鹏、路崴、杨铭、郭长虹、包洪涛、张旻。

本文件为首次发布。

1 范围

本文件描述了采用气相色谱法，测定口腔清洁护理液中乙醇与甲醇含量的方法，包括原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算、检出限和定量限、回收率、精密度、允许差。

本文件适用于采用气相色谱分离，氢火焰离子化法测定口腔清洁护理液中甲醇和乙醇含量。

2 规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法的原理

试样经N,N-二甲基甲酰胺溶液提取，过滤后，用气相色谱仪测定甲醇和乙醇，以氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。

5 试剂

5.1 甲醇标准品:色标或以上，含量不小于98%，或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.2 乙醇标准品：色标或以上，含量不小于98%，或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3 N,N-二甲基甲酰胺(以下简称DMF)，色谱纯。

5.4 甲醇、乙醇标准储备溶液(1000μg/mL)：于100mL容量瓶，分别准确称取冷藏的甲醇标准品(5.1)、乙醇标准品(5.2)各100mg(精确至0.1mg)，用DMF溶液(5. 3)定容至刻度，混匀。

5.5 甲醇、乙醇标准工作溶液：用DMF溶液(5.3)将标准储备溶液(5.4)分别配成一系列浓度为5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、400.0μg/mL的标准工作溶液。

6 仪器和设备

6.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。

6.2 微量进样器或自动进样器。

6.3 分析天平：精度为0.1 mg。

6.4 离心机：转速不小于3000r/min。

6.5 滤膜：聚四氟乙烯，孔径为0.45μm。

7 分析步骤

7.1 试样处理

称取样品2g(精确至0.1mg)于10mL容量瓶中，加入DMF (5.3)溶液定容混匀(如样品溶液混浊，可以使用离心机离心10min～15min，至澄清)。取适量提取液经滤膜(6.5)过滤，供气相色谱仪测定。

7.2 参考色谱条件

气相色谱的条件如下：

a)色谱柱：交联(6%氰丙基苯)二甲基硅氧烷毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm)，或等效色谱柱；

b)升温程序：(可根据实验室情况适当调整)初始温度40℃保持4min，以10K/min速率升温至70℃保持1min，以20K/min速率升温至220℃保持3min；

c)载气：氮气(纯度不小于99.999%)；

d)色谱柱流量：1.0mL/min；

e)进样口温度：200℃；

f)进样方式：分流进样，分流比30∶1(可根据实际进行调整以达到本文件规定的检出限)；

g)进样量：1μL；

h)检测器温度：250℃；

i)氢气流量：40mL/min；

j)空气流量：300mL/min；

k)辅助气流量：42mL/min，氮气。

7.3 测定

7.3.1 标准曲线绘制

分别将标准工作溶液(5.5)注入气相色谱仪，在7.2的色谱条件下测定标准溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。甲醇及乙醇标准品的气相色谱图见附录A中的图A.1。

7.3.2 样品测定

将按7.1处理好的待测试样溶液注入气相色谱仪，在7.2的色谱条件下进行测定，采用外标法定量。含甲醇及乙醇口腔护理液样品的气相色谱图见附录A中的图A.2。

试样溶液中甲醇及乙醇的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应调整后再进行分析。

8 结果计算

试样中甲醇、乙醇的含量ω按式(1)计算：

(1)

式中：ω——样品中甲醇、乙醇含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c——由标准曲线查出试样溶液中甲醇、乙醇的浓度，单位微克每毫升(μg/mL)；

V——样品最终定容体积，单位为毫升(mL)；

N——稀释倍数；

K——甲醇、乙醇标准品的纯度；

m——试样质量，单位为克(g)。

9 检出限和定量限

取样量为2g(精确至0.1mg)，定容至10mL时，甲醇的检出限为5.0mg/kg，定量限为25.0mg/kg；乙醇的检出限为5.0mg/kg，定量限为25.0mg/kg。

10 回收率和精密度

在添加浓度50mg/kg～2000mg/kg的浓度范围内，甲醇检测方法回收率在93.5 %～101.9%之内，相对标准偏差小于3.5%，乙醇的检测方法回收率在94.3 %～105%之内，相对标准偏差小于3.1%。

11 允许差

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。

附录A

(资料性)

参考气相色谱图

乙醇和甲醇标准品及口腔清洁护理液样品气相色谱图见图A.1和图A.2。

图A.1 100μg/mL乙醇和甲醇标准品气相色谱图

图A.2 口腔清洁护理液样品气相色谱图