力学性能测试中试验夹具对持久蠕变试验的影响

王 亮，刘 帅，钟汉萍，肖 鹏，张利峰，王 剑，赵志伟，金银龙，薛 刚

(航空材料检测与评价北京市重点实验室，材料检测与评价航空科技重点实验室， 中国航空发动机集团材料检测与评价重点实验室，先进高温结构材料重点实验室， 中国航发北京航空材料研究院，北京 100095)

1 引 言

随着新型航空材料的力学性能不断提高，特别是陶瓷基复合材料逐渐取代高温合金材料成为新型航空发动机动力装置核心机热端部件的关键材料，材料耐久性评价工作的重要性不断提高。对于可重复使用的空天飞行器动力装置和长寿命高可靠性要求的航空发动机而言，高温持久及蠕变性能是其耐久性评价的重要指标之一。近年来，实验室承担的1100℃以上超高温持久及蠕变性能试验任务占比逐渐增加，常规金属夹具的损耗急剧上升，严重影响了试验完成的质量和经济效益，亟需研制新型夹具进行替换。

陶瓷基复合材料具有高比强度、高比模量、高可靠性、耐高温、耐烧蚀和低密度等优异性能，具有替代金属及其合金成为新一代高温结构材料的潜力。目前，各国竞相开展陶瓷基复合材料的研究工作。与高温合金材料相比，陶瓷基复合材料具有更低的密度(约为镍基高温合金的30%)、更好的耐高温性能(超过1200℃)和更低的热膨胀系数。使用陶瓷基复合材料制作新型的持久蠕变试验用夹具，具有重要的实用价值。

2 金属夹具使用情况

很长一段时期以来，实验室主要使用耐高温的合金材质的台肩夹具来完成各种试验任务。夹具在高温条件下使用时，表面易被氧化出现细小毛刺，再次装夹试样时无法安装，需要使用锉刀或手电钻等磨掉毛刺，夹具本身的损坏会影响试验同轴度，对持久试验结果也会产生影响。图1为表面烧蚀后的金属夹具。

图1 表面烧蚀后的金属夹具

3 设计高温持久蠕变试验用陶瓷夹具

陶瓷基复合材料的持久力学性能测试需在1100℃以上的超高温环境下进行，常规的高温合金夹具无法满足试验需求。因此，实验室研发了耐超高温的陶瓷材料夹具TCJJ15。该型夹具在结构形式上可与现有试验机及高温炉妥善配合，由(1)上部拉杆、(2)中间连接模块、(3)下部拉杆和(4)夹持垫块等部分组成，如图2所示。

图2 碳化硅陶瓷夹具设计图样

该夹具中，上部拉杆与下部拉杆的低温段为直径较小的圆柱状，其上开有两个圆柱状的销钉孔；过渡段为截面积逐渐加大的切边圆台状；高温段为边缘磨成圆角的方柱状，其上开有方形的大通孔，方形通孔底面与拉杆底面间有圆台状开槽，可以通过夹持垫块挂上试样。中间连接模块的外形为正方体，中间开有方形的大通孔，方形通孔上下底面与模块上下端面间开有圆台状开槽，可以通过夹持垫块在一次试验中同时挂上两根试样。夹持垫块分为可扣合的左右两半，外部接触部分形状设计与上部拉杆、中间连接模块和下部拉杆上的圆台状开槽相匹配，内部形状为与板材持久试样夹持段形状相匹配的等腰梯形凹槽，用于夹持试样并将其固定在夹具上。

该夹具采用可耐受1500℃以上高温的碳化硅陶瓷基复合材料制作，其生产工艺流程包括纤维预制件制备、预制件涂层制备、预制件化学气相渗透(CVI)处理、先驱体浸渍裂解(PIP)处理、零件化学气相渗透(CVI)致密化处理、零件热处理和机械加工等[1-5]。CVI法制备碳化硅复合材料的工艺流程主要有两种：

(1)首先在纤维预制体的碳纤维表面沉积一层热解炭，然后以三氯甲基硅烷作为SiC的气源，以H2或N2作为稀释气体和载气，在一定温度(1000℃～1100℃)和压力(10kPa～100kPa)下沉积得到SiC基体；

(2)以四氯化硅和氢气的混合气体作为气源，共沉积得到热解炭和SiC基体。

CVI的主要优点为：纤维损伤小，力学性能好，陶瓷基体均匀，可制备复杂的零部件；缺点为：气体的利用率低，制备成本偏高，残留孔隙率较大，材料密度不均匀等[6]。PIP法制备的碳化硅复合材料的力学性能主要由先驱体的性质、浸渍工艺、热处理工艺3个方面决定[7]。这一方法的优点主要为：先驱体有可设计性，可实现复杂零件的制备，陶瓷填料均匀，制备过程中产生的缺陷少；主要缺点为：制备周期长，陶瓷微结构不致密，成本较高。

制作完成的陶瓷夹具TCJJ15在尺寸上符合图纸要求，表面颜色为发亮的深灰色，质地密实有金属质感，敲击时可听见清脆的声音，可耐受1500℃以上的高温，能完成Φ5圆棒试样及板材试样的持久、蠕变试验。

通过纤维强化制成的SiCf/SiC复合材料具有优良的力学性能及抗氧化、耐腐蚀的化学性能，与传统的结构陶瓷或碳纤维增强树脂基复合材料相比，SiCf/SiC复合材料的各项性能都有所提升，其韧性提高、脆性减小，既具备碳纤维材料强度大、模量高、耐腐蚀、质量轻、各向异性、线膨胀系数小等特点，又兼具碳化硅陶瓷材料高抗弯性、高抗氧化性、耐腐蚀、抗磨损、摩擦系数低及高温力学性能优良等特点，同时获得了高抗冲击性、高抗疲劳性等优点，是制作持久蠕变试验用耐超高温夹具的理想材料[8-11]。

4 陶瓷材料碳化硅夹具的研制

4.1 使用陶瓷夹具进行探索性试验

实验室新装备的RJ-20型机械式超高温持久蠕变试验机具备对陶瓷基复合材料试样进行1600℃超高温环境条件下持久蠕变性能测试的能力。实验室在完成陶瓷夹具TCJJ15在1400℃条件下热稳定性测试的基础上，继续开展试验技术探索工作。为保护碳化硅陶瓷基复合材料夹具TCJJ15在超高温大气及水氧环境下的使用安全，避免夹具发生氧化烧蚀及水氧腐蚀，提高夹具的使用寿命，探索为陶瓷夹具TCJJ15喷涂热障涂层的可行性，完成了试验性质的莫来石(Al2O3·2SiO2)材料热障涂层制备工作[12-17]，试验中安装带热障涂层陶瓷夹具TCJJ15如图3所示。

图3 安装带热障涂层陶瓷夹具TCJJ15

本次试验在总体上是成功的，但在技术细节上还存在一些瑕疵。由于在碳化硅陶瓷基复合材料表面喷涂莫来石材质的热障涂层是首次尝试，喷涂制备工艺尚不成熟，热障涂层在1350℃试验环境下发生轻微相变，部分区域莫来石材料中的SiO2析出生成冰花状玻璃态物质，导致夹持垫块与试样表面发生粘连，经多次用力敲击后才得以取下。

实验室对探索试验中暴露出的问题着力改进，对涂层材料成分及喷涂制备工艺进行了完善，对碳化硅陶瓷基复合材料TCJJ15夹具增加了一些活性金属氧化物和预氧化处理，改善材料的抗氧化性，解决氧化和粘连的情况，并研制与陶瓷夹具TCJJ15配套的抗粘连氧化铝陶瓷材料夹持垫块。今后，还将继续深入研究相关试验技术[18-19]。

4.2 陶瓷夹具在持久试验中的应用

在完善了各项技术准备工作后，实验室使用喷涂了莫来石材质热障涂层的碳化硅陶瓷基复合材料夹具TCJJ15适配SiCf/SiC复合材料试样开展了试验工作，如图4、图5所示。试验的温度范围从1200℃～1400℃，均得到了有效的陶瓷基复合材料持久试验数据。

图4 用带热障涂层陶瓷夹具进行持久试验

图5 持久试验现场

4.3 陶瓷夹具在蠕变试验中的应用

实验室研究团队针对碳化硅陶瓷基复合材料夹具TCJJ15适配SiCf/SiC复合材料试样的持久蠕变性能试验中存在的技术难题进行攻关。在此前的试验中，实验室设计制作的氧化铝陶瓷夹持垫块产生了裂纹，经分析，确认夹持垫块的裂纹由热膨胀应力导致。由于制作夹具的碳化硅陶瓷基复合材料的热膨胀系数仅为制作夹持垫块的氧化铝陶瓷材料的一半左右，碳化硅陶瓷基复合材料的硬度又高于氧化铝材料，导致试验中受热后无法自由膨胀的夹持垫块被挤压破坏。

针对该问题重新设计了氧化铝陶瓷夹持垫块的外形，将原来通过外侧圆锥面传递载荷改为通过上部台肩承载，台肩与夹具的接触面积大幅增加以改善承载能力，垫块外侧面和夹具内孔间形成间隙配合，为氧化铝陶瓷夹持垫块留出自由膨胀的余量，防止被热膨胀应力破坏。同时，新批次的陶瓷夹具TCJJ15的连接段结构设计也根据夹持垫块的外形进行了相应调整，将圆台形安装孔修改为圆柱形，以便与新批次的氧化铝陶瓷夹持垫块紧密配合，如图6所示。

图6 组装陶瓷夹具和引伸计

在完善了各项技术准备后，实验室开展了针对SiCf/SiC复合材料试样的蠕变性能测试工作(如图7所示)。本次试验在RD-100型微控电子式持久蠕变试验机上进行，试验中首次成体系应用了改进型碳化硅陶瓷基复合材料夹具TCJJ15、台肩承载式氧化铝陶瓷夹持垫块、高精度二氧化锆陶瓷引伸计等多种最新型的陶瓷材料试验装备，按照检测标准ASTM C1337进行测试，获得了大量陶瓷材料蠕变测试数据，为今后实验室开展陶瓷材料蠕变测试奠定了重要的技术储备。

图7 使用陶瓷夹具/引伸计开展SiCf/SiC复合材料试样蠕变性能测试

5 实施效果

5.1 持久试验实施效果

5.1.1 SiCf/SiC复合材料1350℃持久试验

使用自主研制的碳化硅陶瓷夹具完成了试验温度为1350℃、断裂时间为300.02h的持久试验。试验中采用分阶段加载模式，其中，0h～100h载荷为80MPa，100h～200h载荷为100MPa，200h～300h载荷为120MPa，试样在300h再次加载时断裂，最终断裂时载荷为140MPa，试验过程曲线见图8。

图8 持久试验应力-时间曲线

5.1.2 SiCf/SiC复合材料1400℃持久试验

使用碳化硅陶瓷夹具配合SiCf/SiC复合材料试样进行了试验温度为1400℃、断裂时间201.5h的持久试验。试验中采用分阶段加载模式，其中，0h～100h载荷为80MPa，100h～200h载荷为90MPa，试样在200h加载至100MPa，最终持续时间为201.5h试样断裂，断裂时载荷为100MPa，持久试验应力-时间曲线见图9。

图9 持久试验应力-时间曲线

5.1.3 试验效果

以上两个持久试验的结果表明，SiCf/SiC复合材料可以在1400℃条件下长时间承受90MPa工作载荷，具有比高温合金材料更优异的高温工作性能，试验为设计单位提供了陶瓷基复合材料重要的持久性能试验数据。实验室在国内首次完成了陶瓷基复合材料在大气环境下的1400℃、最大应力100MPa的持久试验，整体试验能力跃上了新台阶。

5.2 蠕变试验实施效果

试验室开展了碳化硅陶瓷夹具适配SiCf/SiC复合材料试样的蠕变性能试验，试验温度1200℃、载荷50MPa，试验持续时间为200h，取得了有效的蠕变试验数据。表1为SiCf/SiC陶瓷基复合材料试样蠕变试验参数，图10为试验蠕变曲线。试验结果表明，碳化硅陶瓷夹具可以很好地应用在陶瓷基复合材料蠕变性能测试中，可满足各种发动机型号任务蠕变性能测试需求。

表1 陶瓷基复合材料试样蠕变试验参数

图10 陶瓷材料蠕变曲线

6 结 论

(1)在高温持久试验中， 使用陶瓷基复合材料夹具解决

了之前金属夹具易氧化出现细小毛刺的缺陷，提高了试样装夹的同轴度，有效保证了试验质量。

(2)首次将陶瓷基复合材料夹具应用到1400℃高温持久蠕变试验中，突破了金属夹具最高1200℃的温度使用极限，成功实现了针对新型航空发动机用陶瓷基复合材料的耐久性评估。