李秀艳,汪 滨,孙志敏,张 群,庞雅莉
(北京服装学院材料设计与工程学院,北京 100029)
随着高校教学改革的不断深入,一方面,正常实验教学学时有所减少,只能将一些经典实验从教学计划中删除;另一方面,新的研究方法不断涌现,需要补充到教学环节。同时,为了提高学生的科学素养,培养适应社会发展的创新型人才,各高校通过本科生科学研究计划、学科竞赛、实培计划等多种方式引导学生进行创新创业实践,将创新创业教育融入人才培养全过程。但总体来说,这类具有科研性质的实验,只能有部分同学参与,受众面小[1]。
随着以信息技术为核心的现在教育技术的飞速发展,特别是,以手机为代表的移动虚拟仿真实验平台的建立,为实验教学带来了全新的体验和更多的选择。
近年来,利用静电纺丝技术制备的纳米材料,由于所具备的独特吸附能力和化学反应能力等特性,在环境保护、生物工程等领域受到人们的广泛关注,我校本科生也有掌握这一制备方法的需求和必要。但该类实验由于步骤繁琐、时间长、表征所需大型仪器较多、且操作复杂等问题,导致在本科实验教学中无法全面开展。
依托团队的科研课题,以静电纺丝法制备TiO2/SrFe12O19纳米纤维为研究对象,设计开发虚拟仿真实验项目。通过人机互动过程,学生可以熟悉静电纺丝机制备纳米纤维的操作,模拟复合光催化剂的仿真合成过程,还可以模拟X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计等多种仪器的虚拟操作,有利于为今后从事新材料研发和环境保护等相关领域的工作奠定坚实的理论和实践基础。
学生在个人手机上安装慕乐网络科技(大连)有限公司开发的M-Labs移动虚拟实验室,在完成注册、身份认证以后,就可以进入该虚拟实验进行练习了。菜单中提供了提示帮助功能。在熟悉练习模式后,学生可以进入无提示选项的考试模式进行实战测试。虚拟环境可以帮助学生获得接近实际的操作体验,强化预习的时效性,减少后续在真实操作中的实验错误率[2]。
1)SrFe12O19前躯体溶胶的制备。用电子天平称量适量硝酸铁、硝酸锶和柠檬酸后,在小烧杯加入去离子水、适量氨水,调节pH值,磁力搅拌,直至形成湿凝胶。将称量好的PVP固体放于冰醋酸中,随后在搅拌条件下滴加湿溶胶(如图1所示)。
图1 SrFe12O19前躯体溶胶的制备
2)SrFe12O19纳米纤维的制备。将搅拌均匀的SrFe12O19前驱体溶胶注入纺丝管中,调整纺丝电压、纺丝距离后进行纺丝。将纺好的纤维经干燥、焙烧,得到SrFe12O19纳米纤维(如图2所示)。
图2 SrFe12O19纳米纤维的制备
3)TiO2/SrFe12O19复合纳米纤维的制备。将一定量 SrFe12O19纳米纤维放于抽滤瓶的滤纸上,用滴管吸取钛酸四丁酯溶液,向抽滤装置的滤纸上滴加钛酸四丁酯溶液,循环2次以控制负载的厚度,浸泡后抽干,并用无水乙醇冲洗后在干燥箱中干燥。将烘干好的样品放于坩埚中,放于箱式电阻炉中,调整升温速率、加热温度,保持3 h后降至室温(如图3所示)。
图3 TiO2/SrFe12O19复合纳米纤维的制备
1)扫描电子显微镜表征。TiO2/ SrFe12O19复合纳米纤维的SEM表征模拟仿真操作(如图4所示):用镊子取适量样品并黏于导电胶上,打开离子溅射仪盖子,用弯嘴镊子夹取样品台,将样品台放入离子溅射仪样品槽中,设置离子溅射仪喷金时间。随后用弯嘴镊子取出样品台,将样品台放回泡沫板上。设置仪器电流、电压等参数后,调整视角并观察、表征纳米纤维的形貌。
图4 TiO2/SrFe12O19复合纳米纤维的SEM表征
2)测定样品中元素的含量。对TiO2/ SrFe12O19复合纳米纤维进行X射线能谱的模拟仿真操作(如图5):在检查真空、循环水状态后,开启电镜设备和能谱设备。制样后将样品台推入仪器。在电镜操作板上选择合适的加速电压和电流,进行能谱谱图采集。
图5 TiO2/SrFe12O19复合纳米纤维的X射线能谱表征
3)样品的XRD表征。对TiO2/ SrFe12O19复合纳米纤维进行XRD的模拟仿真操作(如图6)。
图6 TiO2/SrFe12O19复合纳米纤维的XRD表征
取TiO2/SrFe12O19复合纳米纤维样品放入研钵中研磨样品。用镊子取乙醇润湿的棉花清洗载片,将研磨好的样品放入玻璃载片上,用另一个载片将样品压好制样。在工作站上设置电压、电流参数后放入样品,谱图采集,数据处理。
4)振动样品磁强计测定样品的磁性。对TiO2/ SrFe12O19复合纳米纤维进行振动样品磁强计(VSM)的模拟仿真操作(如图7):机器预热后,将样品置于振动样品杆低端的样品舱,开始测量。根据测量的磁滞回线,得到矫顽力数值。
图7 TiO2/SrFe12O19复合纳米纤维的VSM表征
5)光催化反应仪中样品的光催化降解实验。将复合纳米纤维放入装有去离子水的烧杯中,将MB固体放于烧杯中,将烧杯放于超声仪中进行超声后,将烧杯中溶液倒入光催化反应仪器中,开始搅拌。打开光催化仪开关,调整光催化仪循环水温。用离心管抽取溶液,随后用高压汞灯照射。后每隔一段时间抽取3 mL反应液,离心,取上层清液放于比色皿,用双光束紫外-可见分光光度计对样品进行全程扫描,在最大吸收波长处,测定样品吸光度的变化,以由降解率表示降解效果(如图8)。
图8 TiO2/SrFe12O19复合纳米纤维的光催化降解实验
6)催化剂样品的回收及循环利用。取出光催化仪中的样品管,将管中的溶液倒入烧杯中,放于实验台静置。放一块吸铁石于烧杯一侧等待磁性催化剂全部移向烧杯一侧,将烧杯中的澄清溶液倒入废液缸中。超声分散使亚甲基蓝与催化剂样品分离。将清洗后的催化剂放于烘箱中干燥,进行循环实验。
目前,该科教融合性质的虚拟实验已在我校化学类专业的学生中进行了广泛应用。实践表明,学生通过完成“TiO2/SrFe12O19复合纳米纤维光催化剂的制备及磁回收性能”的模拟合成、模拟表征,了解了实验仪器的空间结构、使用流程及注意事项等,熟悉静电纺丝机制备纳米纤维的操作、以及扫描电子显微镜、X-射线能谱仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计、紫外-可见分光光度计等的使用。在学生完全掌握虚拟实验的各项操作要素以后,进入实验室进行实操实验,从而提高实验技能,降低操作风险,提高实验效率。对于没有安排实操实验的学生,也可以作为拓展实验开拓视野[3]。
结合我校艺工融合的办学特色,研制开发了基于移动端的“TiO2/ SrFe12O19复合纳米纤维光催化剂的制备及磁回收性能”的虚拟仿真实验。这类具有研究性、探索性、高精尖等“能虚难实”的科教融合型的虚拟实验,实现交互式模拟操作场景,还具有方便、快捷的特点,有利于提高课堂实操精准度、熟练度和安全性,提高了学生自主学习的兴趣和能力,开拓学生视野,培养创新性人才。