芹菜叶色素提取及其对棉织物的染色

宋科新，邹 蒙，王霖鑫

（德州学院纺织服装学院，山东德州 253023）

植物染料是有效提取自然界各类植物色素得到的绿色环保染料，与合成染料相比，其毒性低，印染污水排放少，对保护环境有利［1-2］。植物染织物色泽淳朴自然，手感丰盈且有天然香气，有防虫、杀菌功效，还有保健功能，满足当代人追求健康舒适生活的要求［3］。芹菜是常见蔬菜，可供食用并有一定的保健作用。每100.00 g 芹菜茎含有蛋白质2.20 g、碳水化合物1.40 g、胡萝卜素0.11 mg、钙160.00 mg、磷61.00 mg、铁40.00 mg、粗纤维0.90 g、脂肪0.30 g、维生素B1 0.03 mg、维生素C 6.00 mg、尼克酸160.00 mg［4］。一般食用芹菜时都取其茎舍其叶，叶内含有地黄素，以芹菜叶提取的色素可以作为染材。本实验对比浸提法与超声波法对芹菜叶色素的提取效果；探究媒染剂对芹菜叶色素上染棉织物的影响。棉织物穿着舒爽，植物染色生态环保，符合可持续发展理念。二者结合可以更好地发挥各自的优势［5］。

1 实验

1.1 材料和仪器

材料：纯棉织物（市售），芹菜叶，无水乙醇、硫酸铝钾（分析纯，天津市恒兴化学试剂制造有限公司），硫酸铜（天津市福晨化学试剂厂），蒸馏水。

仪器：JT205N 型电子天平（上海精天电子仪器有限公司），HH-6D 数显电热恒温水浴锅（上海皓庄仪器有限公司），UV-2450 型紫外-可见分光光度计（日本岛津公司），SW-8A 型耐洗色牢度试验机（青岛山纺仪器有限公司），Y571W 纺织品摩擦色牢度仪（宁波纺织仪器厂），BZGY908 标准光源箱（南通三思机电科技有限公司）。

1.2 芹菜叶天然染料的提取

1.2.1 芹菜叶提取色素最大吸收波长

在恒温水浴锅中提取芹菜叶色素（芹菜叶2 g，料液比1∶20，乙醇体积分数40%，75 ℃，100 min［6］），冷却，过滤。将提取液稀释10 倍，以提取剂作为空白对照，检测到芹菜叶色素的最大吸收波长为210 nm。

1.2.2 浸提法

料液比1∶10～1∶30，乙醇体积分数30%～70%，60～80 ℃水浴恒温提取80～120 min，待提取液冷却至室温后过滤，移取1 mL 定容，取上清液测试吸光度。

1.2.3 超声波法

料液比1∶10～1∶30，乙醇体积分数40%～60%，超声波提取功率200～400 W，40～60 ℃超声波加热提取20～60 min，待提取液冷却至室温后过滤，移取1 mL定容，取上清液测试吸光度。

1.3 芹菜叶色素染色工艺

1.3.1 超声波法直接染色单因素实验

超声波功率200～400 W，浴比1∶20～1∶60，室温下将2 g 棉织物放入染液中，30～50 ℃保温染色20～60 min后降温，水洗，晾干，测试吸光度。

1.3.2 超声波法直接染色正交实验

在超声波法染色单因素实验基础上，以浴比、染色温度、染色功率、染色时间为影响因素，选取L9（34）正交表设计实验方案。按方案进行染色，过滤得染色残液，移取1 mL定容，取上清液测试吸光度。

1.3.3 媒染

预媒染：将布料放入媒染剂溶液中处理，冷却至室温，取出布料稍微水冲（去除布料表面多余的媒染剂），晾干（保证染色固液比不变）；将布料放入染液内，按优化直接染色工艺染色，染液测试吸光度。

同浴媒染：将媒染剂放入染液内充分溶解，加入布料，按优化直接染色工艺染色，染液测试吸光度。

后媒染：将布料放入染液内染色，加入媒染剂，充分溶解后（在染色条件下处理20 min）媒染，染液测试吸光度。

1.4 测试

上染率：利用紫外-可见分光光度计测试吸光度，计算上染率：

其中，A1为残液吸光度；A0为原液吸光度；C1为残液稀释倍数；C0为原液稀释倍数。

耐皂洗色牢度：参考GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试。

耐摩擦色牢度：参考GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试。

2 结果与讨论

2.1 芹菜叶染液提取工艺优化

2.1.1 浸提法单因素实验

2.1.1.1 提取时间

由图1 可以看出，随着提取时间延长，染液吸光度先上升后降低，100 min 时达最大值。表明提取时间为100 min 时，芹菜色素已被最大程度提取，继续延长时间会破坏色素分子结构，导致色素分解［7］。因此，提取时间选择100 min。

图1 提取时间对芹菜叶染液吸光度的影响

2.1.1.2 乙醇体积分数

由图2 可知，随着乙醇体积分数增加，吸光度先上升后急剧降低，40%时吸光度达最大值。原因是过量的乙醇会抑制细胞液的流出，破坏细胞壁，不利于提高吸光度。因此乙醇体积分数选择40%。

图2 乙醇体积分数对芹菜叶染液吸光度的影响

2.1.1.3 提取温度

由图3 可知，随着温度升高，吸光度先上升后急剧降低。这是由于75 ℃时，在水浴锅作用下，芹菜色素被最大程度地提取，温度继续升高会破坏色素分子结构，色素分解。因此温度选择75 ℃。

图3 提取温度对芹菜叶染液吸光度的影响

2.1.1.4 料液比

由图4 可知，随着料液比增大，吸光度先升高后降低，在1∶20时最大。因此料液比选择1∶20。

图4 料液比对芹菜叶染液吸光度的影响

2.1.2 超声波法提取单因素实验

2.1.2.1 提取时间

由图5 可知，随着时间延长，吸光度先升高后降低，40 min时达峰值。这是由于时间短，色素不能完全溶解于溶剂；时间过长，色素中的活性物质被破坏，提取效果不佳。所以，超声提取时间选择40 min。

图5 提取时间对色素提取液吸光度的影响

2.1.2.2 提取温度

由图6 可知，随着温度升高，吸光度先升高后降低，55 ℃时提取效果最佳。在温度上升过程中，分子运动加剧，渗透和溶解速度上升，提升提取效果；持续升温会破坏分子结构，所以温度选择55 ℃。

图6 提取温度对色素提取液吸光度的影响

2.1.2.3 料液比

由图7 可以看出，随着料液比增大，吸光度先升高后降低，色素提取效果先提高后降低，当料液比为1∶20时，提取效果最好。

图7 料液比对色素提取液吸光度的影响

2.1.2.4 乙醇体积分数

由图8 可知，乙醇体积分数逐步增大时，吸光度先升高后降低；55%时吸光度最大，提取效果最佳；继续提高乙醇体积分数，色素遭到破坏，吸光度下降。因此，乙醇体积分数选择55%。

图8 乙醇体积分数对色素提取液吸光度的影响

2.1.2.5 超声波功率

超声波功率对色素提取液吸光度的影响见图9。

图9 超声波功率对色素提取液吸光度的影响

由图9 可以看出，随着超声波功率增大，吸光度先升高后降低，300 W 时吸光度最大。这是由于超声波功率增大，超声空化作用提升，色素溶出速率加快；超过300 W 时，色素遭到破坏，吸光度下降。因此，超声波功率选择300 W。

2.1.3 提取工艺对比

在相同波长下，利用浸提法提取芹菜叶色素的吸光度比超声波法提取高，提取效果相对更好，而且克服了超声波法声音大、能耗高、提取率低等缺点，因此选用浸提法提取。

2.2 棉织物直接染色工艺优化

2.2.1 超声波法染色单因素实验

2.2.1.1 染色温度

由图10 可知，随着温度升高，上染率先上升后下降。超声波染色属于低温染色，温度过高时，染料分子在超声波与高温的双重作用下加速水解，上染率降低。因此，染色温度选择45 ℃。

图10 染色温度对染色效果的影响

2.2.1.2 染色时间

由图11 可以看出，随着染色时间延长，上染率在50 min时达到峰值，继续延长染色时间，上染率降低。原因是延长染色时间使色素分解，降低对纯棉布的附着率。因此，染色时间选择50 min。

图11 染色时间对染色效果的影响

2.2.1.3 超声波功率

由图12 可知，随着超声波功率增大，上染率整体先升后减，350 W 时上染率最高。这是由于超声波功率过大时，较强的空化作用破坏色素成分，使其难以利用。因此，超声波功率选择350 W。

图12 超声波功率对染色效果的影响

2.2.1.4 浴比

由图13 可知，随着浴比增大，上染率先升高后降低，1∶50时上染率最高。因此，浴比选择1∶50。

图13 浴比对染色效果的影响

2.2.2 超声波法直接染色正交实验

由表1 可以看出，对上染率影响较大的因素是浴比和超声波功率，再者是染色时间和染色温度。综合单因素实验和正交实验结果可知，芹菜叶染料直接染色棉织物的优化工艺：浴比1∶60，超声波功率400 W，40 ℃染色50 min。

表1 超声波法直接染色正交实验表

2.3 上染率

由表2 可知，两种媒染剂预媒染都能提升棉织物上染率，后媒染可轻微提升上染率，同浴媒染不影响上染率。硫酸铜预媒染提升上染率效果最好。

表2 媒染对棉织物染色效果的影响

2.4 色牢度

染色棉织物的色牢度见表3。

表3 染色棉织物的色牢度

由表3 可知，直接染色棉织物的耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度较好，均可达到4 级及以上。与之相比，两种媒染剂媒染均可轻微提高棉织物的耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度。

3 结论

（1）比较浸提法、超声波法对芹菜叶色素的提取效果，浸提法相对更好，优化提取工艺：乙醇体积分数40%，料液比1∶20，75 ℃提取100 min。

（2）芹菜叶色素对棉织物直接染色优化工艺：超声波功率400 W，浴比1∶50，40 ℃染色50 min。

（3）媒染优化工艺为硫酸铜预媒染。

（4）芹菜叶色素染色棉织物的耐皂洗和耐摩擦色牢度均达到国家服用标准。