盐湖提钾老卤净化预处理技术

李生廷，张正风，莫延香，徐永杰(.青海盐湖工业股份有限公司，青海 格尔木 86000；.青海盐湖蓝科锂业有限公司，青海 格尔木 86000；.青海盐湖精诚化工有限公司，青海 格尔木 86000)

0 引言

盐湖老卤在进入下游提钾、锂、镁工艺应用前需要进行卤水预处理，去除其中的悬浮物、胶体和其他淤泥杂质。产业化生产中含有淤泥、悬浮物杂质的卤水在净化过滤处理的过程中，密集的淤泥杂质时常堵塞滤布，造成净化液流量与设计不达标，再采用机械过滤时出现穿滤现象，再进入下游纳滤膜工序净化过滤过程中，预处理后的卤水含有少量的物理杂质，引起了下游设备机械磨损严重、更换费用高、系统引入机械杂质等问题，因此卤水净化预处理亟待改良[1]。

结合现场盐湖工业化生产，在实验室对卤水进行添加助滤剂后过滤试验比较，发现在卤水中添加助滤剂后，卤水过滤速度加快、过滤后的杂质大大降低等优点。在这里，我们选择将大颗粒的氢氧化镁作为卤水预处理的助滤剂进行试验。因氢氧化镁的弱碱性具有独特的缓冲与中和能力，在使用过程中和速度慢，中和产生的颗粒沉降速度快，易于过滤。而且它的吸附能力强、活性大、腐蚀性低的特性，在卤水处理中有一定意义[2]。

1 试验部分

1.1 试验目的

经过氢氧化镁试验可知，氯化镁溶液净化水平与氢氧化镁最终产出物的纯度有极强的相关性。老卤的制备和试验也在加紧对净化过滤设备的探索和研究。在净化过程中，纳滤膜工序中对于进口过滤网的磨损问题较为突出，更换费用较为高昂，极大提高了应用成本。三期金属镁使用陶瓷膜等经系统过滤后其氯化镁溶液质量达标，但是过程中产生较多机械杂质，显著降低流量，无法达到理想效果。因此，探究溶液过滤有效性、减少杂质成为主要研究方向，以低成本净化为主要代表的盐湖盐田晒制水氯镁石净化已发展成为了共性技术。经氢氧化镁试验，认为加大对氯化镁溶液净化的研究能够有效降低成本、提升过滤速度及质量，为后续各项工作提供依据和参照。

1.2 试验原料与仪器

含杂质过饱和卤水溶液、助滤剂(≥99.6%)；

机械搅拌、烧杯(5 L)、烧杯(2 L)、真空抽滤泵、过滤漏斗等。

1.3 试验过程

取含杂质过饱和氯化镁溶液3 600 mL，加水稀释至溶液中氯化镁结晶颗粒溶解完全，搅拌均匀，作为试验原样。将试验原样均等分为3份，分别进行以下试验：

(1)原样不经处理送化验室化验分析(编号1-Y)，作对比样；

(2)将原样直接过滤抽滤，清液送化验室化验分析(编号2-Y)，作模拟工业化过滤装置；

(3)在原样中加入一定比例的助滤剂(氢氧化镁质量含量≥99.6%，加入重量60 g)，充分机械搅拌7 min后抽滤，过滤后清液送化验室化验分析(编号3-Y)，作对比样。

2 试验数据分析

(1)卤水预处理后试验数据检测如表1所示。

表1 卤水预处理后检测结果(质量分数) 单位：%

(2)卤水预处理后试验数据处理如表2所示。

表2 卤水预处理后数据处理结果(质量分数) 单位：%

(3)卤水预处理后过滤性能对比如表3所示。

表3 卤水预处理后过滤性能对比表

3 结果与讨论

试验中，编号2-Y样在没有添加助滤剂普通抽滤与编号3-Y添加助滤剂情况下进行试验对比，添加助滤剂后的卤水在进行过滤后效果明显。助滤剂添加量约为0.314%，过滤悬浮物的数量从2 300降低到16，降低了99.3%；黏度从7.48降低到6.92，降低率为7.48%；pH从6.16升高到6.63更接近中性，同等体积的抽滤过滤时间缩短36%，速度提升1.56倍。试验研究探索表明卤水中的微尘类悬浮物体积较大，加入助滤剂后，相当于滤饼中提供了一种空间骨架，既保证了流液的通道，又保持了滤饼本身的过滤作用。

试验中，大粒径的氢氧化镁作为助滤剂，形成流体通道，和滤饼形成过滤层，滤饼层颗粒间存在一定的间隙通道，过滤效果较好。工业化卤水预处理中在未添加助滤剂时，原卤水中含有悬浮杂质，在过滤时形成棕色、不定型化学法沉淀等的滤饼，没有通道，流量低，难形成通道，容易形成穿滤净化除杂效果降低，机械强制压滤，造成滤布磨损穿滤及其他金属网磨损严重，配件更换频繁，并且陶瓷膜流量存在达不到设计流量等问题。图1为添加助剂后与添加前的机理对比。

图1 添加助剂后与添加前的机理对比

4 结语

试验表明，在老卤中添加氢氧化镁助滤剂后，过滤效果明显提高。添加助滤剂前后悬浮物降低99.3%，黏度降低率7.48%，pH从6.16升高到6.63更接近中性，同等体积的过滤时间缩短36%，速度提升1.56倍，添加助滤剂具有减少泥渣体积，改进泥渣过滤的性能。同时，助滤剂本身可以用提钾老卤制备，来源方便。含助滤剂滤饼处理方便，可以用于电厂脱硫，废酸中和回归盐湖，对盐湖没有引入其他物质。氢氧化镁是一种弱碱，料浆状的氢氧化镁具有非沉淀性和非流动性、使用和调节方便等优点，基本不影响老卤质量，此技术在盐湖卤水预处理技术中具有一定意义。