弯月面法涂覆SiO2溶胶凝胶增透膜厚度与均匀性研究

王 铭,郑衍畅,2*,史 宁,王 海

(1.安徽工程大学 机械工程学院，安徽 芜湖 241000；2.安徽华东光电技术研究所，安徽 芜湖 241000)

惯性约束核聚变(Inertial Confined Fusion,ICF)系统中包含很多条光路，而每条光路中就有几百个光学元件。由于界面反射的存在，高功率的激光通过光学元件时，在界面会损失约4%的激光能量，最终到达终端的激光能量就会消失殆尽，而在光学元件表面涂覆增透膜是最佳的解决办法。SiO溶胶凝胶增透膜(以下简称“sol-gel膜”)因其制备成本较低、方法简单、光学性能优良，且具有优异的抗激光损伤阈值，被广泛应用于ICF系统中的光学元件表面。常用的sol-gel膜涂覆方法包括旋涂法、提拉法、弯月面法等。旋涂法是比较常用的涂覆方法，但该工艺本质上就有径向速率的不均匀性以及旋转时的非牛顿流体效应，且对基片的尺寸和形状有一定要求。提拉法适用于不同形状、不同尺寸的基片，但膜厚在垂直于液面的方向上会出现有规律的调制，且对基片的洁净度要求较高，容易造成溶液的污染，导致溶液的大量浪费。弯月面法不受基片尺寸、形状限制，且不浪费胶液，大大节约了资源。但关于弯月面法涂覆溶胶凝胶增透膜的厚度与均匀性研究较少。研究对弯月面法涂覆溶胶凝胶增透膜的厚度与均匀性进行了详细的研究，利用自研的弯月面涂胶机探究了不同涂覆速率、不同倾斜角度下膜厚及其均匀性的变化规律。

1 弯月面涂胶

弯月面涂胶原理图如图1所示。由图1可知，涂胶系统主要由胶盒、涂覆器、供给泵以及翻转吸盘组成。待涂覆的溶液由稳压电源提供稳定输出，经供给泵输送到涂覆器中，涂覆器中溢出的溶液回落到胶盒中。待涂的基片经由真空吸附倒置，待涂胶面朝下，通过位移传感器调节基片与涂覆器之间的距离，基片在电机驱动下均匀扫过涂覆器，由于表面张力的作用，基片表面上涂覆一层均匀的薄膜。根据流体力学等原理可推导出弯月面法涂胶厚度的简化公式为

(1)

式中，

k

为由溶液沉积率决定的系数；

v

为涂覆速率；

η

为溶液的粘滞系数。

图1 弯月面涂胶原理图

2 膜厚测量

研究基于薄膜干涉原理测量膜厚，将一束特定波长的相干光在一定角度射入，通过测量薄膜的反射率来获得薄膜厚度。

(2)

由式(2)可知，薄膜厚度

h

为

(3)

实验时，

λ

=532 nm，

n

=1，

n

=1

.

22，

n

=1

.

46，

i

=45°，

r

、

r

为入射角

i

的函数，通过测量

R

的值即可得出

h

值。

图2 薄膜干涉原理图

搭建反射率测量光路如图3所示。将涂覆后的基片置于二维位移平台上，将激光光斑调至基片一侧边缘位置，激光器发出的激光以45°入射到基片的涂膜一面，控制基片移动，移动速度为2.01 mm/s，每个基片测量10行，行与行间隔2 cm，每行采集1 000个点，利用积分球采集反射光强和入射光光强，计算出反射率

R

。

根据式(2)，反射率随膜厚的变化曲线如图4所示。由图4可知，反射率随膜厚呈周期性变化，一个反射率对应多个膜厚，为了准确确定膜厚的值，需要采用膜厚仪对测量点的膜厚进行标定。研究选用的是OCEAN OPTICS的膜厚仪，精度为0.1 nm。在不同的涂覆厚度下，膜厚仪测量结果与搭建系统测量结果对比图如图5所示。由图5可知，二者偏差在1%以内，说明本测量系统稳定可靠。需要说明的是，根据图4可知，膜厚的测量具有周期性，虽然该方法能较快得到膜厚分布，但受到范围的限制，只有在线性区域内是可行的。根据膜厚仪的测量结果以及薄膜厚度式(3)，确定最终的膜厚分布。

图3 反射率测量系统

图4 反射率随膜厚变化曲线 图5 反射率测量系统与膜厚仪测量结果对比

3 实验结果与分析

弯月面法涂覆膜厚与涂覆速率的拟合关系曲线如图6所示。其中纵坐标为膜厚测量的平均值，变化规律与弯月面涂覆理论式(1)吻合。由图6可知，在一定的涂覆速率范围内，涂覆膜厚随着涂覆速率的增加而增加。涂覆膜厚均匀性随涂覆速率的变化曲线如图7所示。由图7可知，随着涂覆速率的增加，相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)呈现先减小后增大的趋势，当涂覆速率为1.69 mm/s时，膜厚均匀性最好，RSD值为0.017。原因可能是当涂覆速率较小时，系统振动较剧烈，从而影响膜厚均匀性；如果涂覆速率过快，基片上涂覆的溶胶会产生积聚而对膜厚的均匀性产生一定的影响。

图6 膜厚随涂覆速率的变化曲线 图7 膜厚均匀性随涂覆速率的变化曲线

考虑到溶胶在基片表面的积聚可能导致涂覆不均匀，将涂胶机倾斜一定的角度，探究膜厚均匀性随涂胶机倾斜角度的变化情况。当涂覆速率保持1.69 mm/s不变时，涂覆膜厚随涂胶机倾斜角度的变化曲线如图8所示。由图8可知，随倾斜角度的增加，膜厚逐渐减小，当倾斜角度从0°增加到10°时，膜厚减少了约38.5%。膜厚均匀性随涂胶机倾斜角度的变化曲线如图9所示。由图9可知，随涂胶机倾斜角度的增加，RSD变化不大，当涂胶机倾斜角度从0°变化到10°，RSD值变化了约5%，可以忽略。可能是因为当涂胶机倾斜一定的角度，基片上涂覆的溶胶因重力作用向下流动，随着倾斜角度的增加，向下流动的溶胶越多，最终得到的薄膜厚度也就越小，而膜厚的均匀性变化不大。

图8 膜厚随倾斜角度的变化曲线 图9 膜厚均匀性随倾斜角度的变化曲线

4 结论

研究使用自研的弯月面涂胶机在熔石英基底表面涂覆一层sol-gel膜，探究在不同的涂覆速率和不同倾斜角度下，薄膜涂覆厚度及均匀性情况。实验结果表明，涂胶机水平放置，在一定速率范围内，膜厚与涂覆速率的拟合关系符合弯月面涂覆理论公式，膜厚均匀性在涂覆速率为1.69 mm/s时达到最好，相对均方根偏差为0.017；当涂覆速率固定为1.69 mm/s，涂胶机倾斜角度在0°～10°范围内变化时，膜厚均匀性变化不大，变化了约5%，但薄膜厚度随倾斜角度的增加而逐渐减小。实验证明，可以通过调节涂胶机涂覆速率与倾斜角度获得特定膜厚且均匀性良好的薄膜。需要说明的是，研究使用的是熔石英平板，后续我们将把弯月面涂覆sol-gel膜应用于表面具有浮雕结构的光束采样光栅上。