隐身材料X 波段反射率标准物质的研制

张军英，张雨，林帅，姜维维

（中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031）

隐身材料反射率测试准确度不仅与仪器准确度有关，还受到背景电平、样板定位精度、测试距离、测试的电磁环境等诸多因素的影响［1-3］，因此必须采用具有准确量值的标准物质对系统进行整体校准，才能保证反射率测试的准确度。目前普遍采用具有较高平行度、平面度、光洁度的金属良导体平面作为100%（0 dB）反射基准，虽然可以满足整套测试系统的0 点校准需求，但无法保证较宽的测试动态范围内（0～-15dB）系统测试的准确度，因此导致使用方需要对隐身涂层进行测试评估。由于缺乏测试与校准手段，准确度无法溯源，从而限制了测试设备的发展与应用。这类仪器属于非标专用设备，其量值无法向国家或国防计量标准进行溯源。对于类似测试设备的校准，国防系统具有相关规定，可以通过比对或采用标准物质等方式进行校准，因此研制X 波段反射率校准用标准物质是解决隐身材料X 波段反射率现场测试设备测试准确性问题的有效途径。

对于隐身材料X 波段反射率标准物质的制备而言，需要解决三个方面的问题［4-9］。首先是特性量值的符合性，保证标准物质的量值符合预定的标称值范围，应对配方与结构参数严格掌握，在制备过程中监控各项指标的变化，并作出调整，以适应量值的要求，同时控制量值的离散性，使目标量值趋于一致；其次，应满足稳定性要求，制备工艺不严格可能带来标准物质的应力变形、功能层裂隙等缺陷，直接影响标准物质的稳定性；第三，充分考虑均匀性的影响，定值技术是隐身材料X 波段反射率标准物质研制过程中的重要环节，应对定值方法进行分析与考察，既要符合相关标准的要求，又要具备实用性与可操作性。X 波段反射率标准物质的定值测试属于微波信号分析领域，涉及的信号变换较为复杂，且影响因素多，因此需要对定值方法、限定条件、环境因素等方面进行考察与研究［10-12］。

针对隐身材料X 波段反射率标准物质缺乏的问题，笔者制备了5 块隐身材料标准物质，采用RCS 法反射率测试系统对标准物质进行10 GHz 反射率定值，考察了隐身材料X 波段反射率标准物质均匀性、稳定性，并评估了标准物质的不确定度。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电子天平：FA1004 型，感量为0.1 mg，上海舜宇恒平科学仪器有限公司。

开炼机：XH-401 型，东莞市锡华检测仪器有限公司。

铁氧体：纯度（质量分数）为98%，江苏大华有限公司。

羰基铁粉：纯度（质量分数）为98%，江西悦安新材料股份有限公司。

环氧固化剂（聚酰胺）：D.E.H.125 型，胺值为320～350 （mg KOH／g），美国陶氏集团。

氯磺化聚乙烯橡胶：瑞易德新材料股份有限公司。

硬脂酸：CAS 号为57-11-4，上海倍特化工有限公司。

松香：一级，河南恒信诚化工产品有限公司。环氧树脂：氢化双酚A（H-BPA），优等品，湖南长岭石化科技开发有限公司。

氧化铅：纯度（质量分数）为99%，北京浩克科技有限公司。

二甲苯：分析纯，济南泽盛化工有限公司。

丙酮：分析纯，洛阳昊华化学试剂有限公司。

铝合金板：180 mm×180 mm，沧州蓝星电子机箱面板厂。

1.2 吸波涂层的制备

按吸波涂层的配方（表1）称取适量吸收剂铁氧体和羰基铁粉，过154 μm 筛，用球磨机研磨20 min 混合均匀得到组分1；再按表1 中的配比分别称取适量氯磺化聚乙烯橡胶、松香和硬脂酸，用开炼机将氯磺化聚乙烯橡胶塑炼3 min，再薄通15 次，加入松香、硬脂酸以及铁氧体和羰基铁粉的混合吸收剂混炼30 min，薄通15 次，得到组分2；再按表1中的配比称取适量环氧树脂、氧化铅、促进剂D、二甲苯和丙酮，加入上述混炼物，搅拌120 min 使其溶解并混合均匀，得到吸波涂料作为组分3。

表1 吸波涂层配方 g

用178 μm 铜网过滤上述涂料，加入环氧固化剂（聚酰胺），固化剂的加入量约为涂料总量的1／6，搅拌均匀后倒入喷枪储料罐中，准备喷涂。以铝合金板为基板，喷涂时，温度为（30±2） ℃，喷涂完成后在（80±2） ℃条件下固化8 h，得到吸波涂层。

1.3 均匀性检验

采用远场雷达散射截面（RCS）测量系统对该标准物质反射率进行定值时，电磁波会覆盖整个吸波涂层表面，且对每块标准物质分别定值，因此定值结果不存在是否均匀的问题。

1.4 稳定性考察

按先密后疏的原则，在6 个月内测量6 次该标准物质10 GHz 反射率量值，根据JJF 1343-2012［13］要求，用回归曲线法进行稳定性监测结果的判断。

2 结果与讨论

2.1 基板的选择

GJB 2038A-2011［14］中要求隐身材料的基板应具有良好导电性能，并有较高的平行度、平面度和垂直度。通过对比不同金属的性能，并综合考虑材料的导电性能、耐腐蚀性能、质量、机加性能等因素，最终确定选用铝合金作为标准物质基板。

根据GJB 2038A-2011 的要求，X 波段隐身材料基板为正方形，边长应为15～30 cm。综合考虑测量要求和基板质量，最终确定基板边长为180 mm。

由于基板上要喷涂一定厚度的隐身涂层，涂料加热固化过程中可能引起基板变形，为此研究了不同厚度铝合金板上制作相同厚度隐身涂层加热固化后变形情况见表2。由表2 可知，当基板厚度小于5 mm 时，吸波涂层会发生变形翘曲，且基板厚度越薄，吸波涂层变形越严重。这可能有两方面的原因：一是基板加工过程中产生的热量引起基板卷曲变形，二是80 ℃／(8 h)的加热固化过程引起基板变形。为了降低基板变形对吸波涂层的影响，最终选用6 mm 厚的铝合金。

表2 不同厚度基板吸波涂层加热固化变形情况

2.2 吸波涂层厚度的选择

吸波涂层可以是单层、双层或多层结构。在实际生产中，吸波涂层受吸收剂电磁参数、涂层厚度、喷涂、固化、环境等因素影响，吸收剂电磁参数测量是在含有一定粘合剂的条件下测得，并非纯吸收剂的电磁参数，从而使得涂层设计过程复杂。多层吸波涂层设计和生产比单层吸波涂层复杂，故在设计制作样板时尽可能用单层涂层结构，在试验过程中可根据样板的测量结果与设计结果相对比，通过调节吸收涂层厚度等参数来满足技术指标要求。

按表1 中各组分配比制备了4 块样板，分别编号为1#、2#、3#、4#，在涂层固化完全后，对其进行初始涂层厚度和反射率测量，测量结果如图1 所示。样板厚度为1.836～1.924 mm 时，反射率从-15 dB 逐渐增至约-5 dB，但无样板满足技术指标要求，为此打磨上述4 块样板，当厚度为1.2 mm 时，样板可满足在10 GHz 处反射率量值为-10 dB 的要求。

图1 标准样板反射率测量曲线（RCS 法）

2.3 定值研究

分别对5 套隐身材料X 波段反射率标准物质进行10 GHz 反射率量值测定，由两名操作者在远场RCS 法测量装置上分别进行独立操作，对每套标准物质分别进行6 次重复测量，定值数据见表3。

由于采用同一种方法进行测量，所以应视为等精度测量。采用Shapiro-Wilk 方法检验所得数据组的正态性，W（12，0.95）=0.859，由表3 可知，所有数据组的W值均大于检验临界值，为正态分布。按照Grubs 准则和Dixon 准则判断数据组中的可疑值，λ(α，n)=λ(0.05，12)= 2.412，f(0.05，12)= 0.583，统计量r1、rn均小于f(0.05，12)，因此所有数据均保留。

2.4 稳定性考察

为了评价隐身材料X 波段反射率标准物质的稳定性，在贮存期间须定期对标准物质进行抽样测定。在测量误差中，除测量方法、测量仪器、试验条件的变化等必然带来测量误差外，吸波涂层本身可能发生的变化也会带来误差［15］。为突出吸波涂层变化所引起的误差，每次抽样测量过程中，应尽可能保持各条件一致，使测量结果间的差异着重反映出由吸波涂层变化所引起的误差。

采用回归曲线法对隐身材料X 波段反射率标准物质的稳定性加以判定。储存时间作为横坐标、隐身材料X 波段反射率为纵坐标，对所有的点通过线性回归分析作出一条直线，直线的斜率为β1。如果该隐身材料X 波段反射率标准物质稳定，拟合直线的斜率期望值为0，当β1和0 之间没有显著性差异时，则判定该标准物质候选物在储存期内是稳定的。在6 个月储存期内，按先密后疏的原则对隐身材料X 波段反射率标准物质开展稳定性考察，考察结果见表4。取显著性水平α为0.05，自由度n-2=4，查表得检验临界值为2.78。通过表4 数据计算得β1=0.011，β0= -9.91，s2=0.001 2，s(β1)=0.008 3，us=0.099，样板的|b1|＜t0.95，n-2s(b1)，因此认为该标准物质在6 个月的稳定性考察时间内是稳定的。

表4 稳定性试验结果

2.5 不确定度评定

隐身材料X 波段反射率标准物质不确定度主要来源于两方面：一是稳定性引入的不确定度us；二是定值过程引入的不确定度（不确定度的A 类评定uA和不确定度的B 类评定uB）。5 块标准物质10 GHz 反射率标称值、各不确定度分量及合成不确定度（uCRM）、扩展不确定度（UCRM）数据处理计算结果见表5。由表5 可知，5 块标准物质的10 GHz 反射率分别为-9.8、-10.1、-10.3、-9.8、-9.7 dB，扩展不确定度均为0.9 dB（k=2）。

表5 标准物质不确定度评定表 dB

3 结语

以铁氧体与羰基铁粉混合吸收剂为基础原料，加入橡胶、树脂等，通过配方设计、加工工艺等制得了稳定性、均匀性均良好，符合预期目标值的隐身材料X 波段反射率标准物质。通过RCS 法对该标准物质进行定值，所制备的标准物质均具有良好的稳定性，可以用于隐身材料X 波段反射率测试系统的校准。