果汁饮料中添加剂的检测分析

黎龙

广州检验检测认证集团有限公司 广东广州 510000

食品安全关键在于定量检测分析食品添加剂。目前食品生产过程中主要添加剂分为防腐剂、甜味剂、色素等种类，其中防腐剂主要包括山梨酸和苯甲酸，甜味剂主要包括糖精钠和乙酰磺胺酸钾，色素主要包括柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红，这十二种添加剂也是目前监督抽检最常检测的类型。本文主要采用最常用的高效液相色谱法检测果汁饮料中12种添加剂的含量，不仅操作简单，而且结果准确，能有效检测多种食品添加剂的含量[1]。

1 材料与方法

1.1 主要材料与试剂

从国家标准物质研究中心购置的柠檬黄、苋菜红、日落黄、胭脂红、亮蓝、靛蓝、诱惑红、赤藓红、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾等多种标准液。作为色谱纯的甲醛，作为分析纯的乙酸铵与氨水，标准为0.45μm的微孔滤膜：聚四氟乙烯。

1.2 主要仪器与设备

配备有紫外检测器的高效液相色谱仪Agilent1100，台式高速离心机，超声波清洗仪，旋涡混合器，规格为6mL/500mg的固相萃取小柱。

1.3 样品

从超市购买的果汁饮料。

1.4 色谱条件

将色谱柱调整为4.6mm×250mm，5μm，并将色谱柱温度调整到20℃左右。A流动相为甲醇，B流动相为密度为0.02mol/L并添加5%甲醛的乙酸铵溶液，流速保持在1mL/min，进样量为10μL。选择紫外线为检测器，检测波长分别为色素254nm（其中诱惑红500nm、亮蓝630nm）、山梨酸和苯甲酸230nm、糖精钠和乙酰磺胺酸钾214nm。

1.5 样品处理

量取5g液体样品置于100ml的容量瓶，添加25ml比例为9：0.5：1的乙醇/氨水/水混合溶液，用涡旋混合器涡旋处理1分钟后在超声提取中处理30分钟，剩余的残渣重复进行2次提取，将提取液合并后进行旋蒸定容，得到10ml，再用滤膜进行过滤，取5ml过滤液过OasisWAX柱，先以2%甲酸清洗10mL清洗，再用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱，注入氮气进行氮吹，使液体浓缩到1mL后再进样[2]。

2 结果与分析

2.1 标准曲线及检出限

将标准品分别调配成0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL、以及0.1mg/mL的标准溶液，对样品进行三次检测后取平均值，再进样分析，以峰面积为Y轴、时间为X轴，绘制出色谱图，在得到标准坐标后求出线性回归方程与相关系数。检测色素时选择254nm，而亮蓝是630nm、诱惑红为500nm，都选择的可见波长，这主要是因为两者在紫外线下表现出的灵敏度不高，在这个波长段有比较高的响应值，而为了对检测方法进行简化，综合权衡后适当牺牲部分化合物的响应值，确定波长为243nm。而在检测山梨酸、苯甲酸时选择230nm，检测糖精钠、乙酰磺胺酸钾时选择214nm，主要是因为在这个波长段能够保持基线的平稳，检出限能够充分满足检测的实际需求[3]。

2.2 实际样品中回收率的测定

取不含本文添加剂的果汁饮料5个进行样品检测，用本文中的方法取重5g，添加标准品溶液，分别调制为12种添加剂浓度分别为0.02、0.05、0.80、0.10mg/mL的溶液，以此为加标样品，按照样品处理方法处理后进行检测，结果如下表。当饮料基质比较复杂时，每一种着色剂都有着自己的性质，彼此间差异比较大，无法采用一种方法同时完成提取净化操作。本文针对果汁饮料的基质设计了前期处理方案，虽然随着基质变化在回收率上存在不同，但是实现了准确定量，检测迅速，重现性好。

表1 12种食品添加剂样品回收率的测定比较结果

3 结语

本研究通过合理的前期样品处理技术，科学选择色谱柱与流动相，不断优化色谱条件，针对果汁饮料中添加剂的检测建立了系统完整的检测方法，不仅能够有效分离饮料中影响添加剂分析的干扰成分，还简化了前期样品处理过程，得到的数据更加准确，保证了重现性，不仅回收率高，检出限也低，能够有效应用到果汁饮料添加剂检测中去。