低温精馏模拟实验平台的研制

张召,张梅梅,朱伟平,贾启明,龚领会

(1.中国科学院理化技术研究所航天低温推进剂技术国家重点实验室,100190,北京; 2.中国科学院大学,100190,北京)

experiment platform; reverse Brayton cycle

低温精馏技术是氢同位素分离、稳定性碳13分离和液氙中除氪-85等的有效手段,具有分离因子高的优势[1-6]。尤其在含氚重水脱氚方面,通过低温精馏,可得到99%以上高纯氚,脱氚后尾气中氚的体积分数可小于0.000 1%[7-11]。低温精馏技术的发展离不开低温制冷技术的支持。目前低温精馏技术多处于实验室研究阶段,精馏规模相对较小,一般采用小型低温制冷机,如斯特林制冷机和GM制冷机,为精馏塔的冷凝器提供冷量。再沸器则采用电加热器提供热量。

随着低温精馏处理量的增大,冷凝器所需的制冷量和再沸器的加热量都将达到千瓦级甚至万瓦级,单台小型低温制冷机将难以满足所要求的制冷量,如荷兰斯特林低温和制冷机公司生产的SPC-4T型两级斯特林制冷机可在15～60 K提供120～700 W的制冷量,美国CRYOMECH公司生产的AL330型GM制冷机可在30 K提供100 W的制冷量。虽然可采用多台制冷机并联的方式来满足冷凝器制冷量的要求,但是多台并联增加了流程的复杂性,使得其可靠性下降;更为重要的是,小型低温制冷机因其制冷原理和结构的限制,无法回收再沸器的巨大冷量,这将造成精馏系统能源的极大浪费。

相比小型低温制冷机,氦透平膨胀机大型低温制冷系统具有制冷量大、调节方便、工作寿命长的优点,并且在能源利用和高能物理方面已经广泛应用[12-19]。通过流程的设计,可使制冷机同时满足三个方面的功能,一是为精馏系统的冷凝器提供冷源;二是为精馏系统的再沸器提供加热量,达到回收冷量的目的,提高低温系统的能量效率;三是为冷屏提供冷量,使整个精馏系统都处于低温环境中,减少热辐射对精馏系统的影响。目前,由于流程的复杂性以及研制和运行的成本问题,国内外相关研究非常少。

本文在逆布雷顿循环的液氢温区低温制冷机[20]的基础上,设计并研制了一套低温精馏模拟实验平台,可模拟低温精馏过程的冷凝器、再沸器和冷屏的负载变化工况,验证了大型低温制冷系统应用于低温精馏技术的可行性,并且该模拟实验平台可以进一步推广,应用于20 K以上温区的大冷量低温精馏模拟实验研究。

1 逆布雷顿循环制冷机原理

图1为液氢温区逆布雷顿循环制冷机的流程图。逆布雷顿循环是大型低温制冷机最简单的制冷流程,工质通常为氦气,包括压缩机、制冷机冷箱、负载冷箱等部件,其中制冷机冷箱中主要包括一级换热器、二级换热器、低温阀和透平膨胀机。

(a)逆布雷顿循环制冷机流程图

(b)实际工作循环对应的T-s图图1 逆布雷顿循环原理图Fig.1 A principle diagram of inverse Brayton cycle

采用逆布雷顿循环的低温制冷机工作过程包括:8—0’为等熵压缩过程,实际压缩过程则为多变过程;8—0为实际的压缩过程,压缩机将常温常压的氦气压缩至高温高压;0—1为冷却过程,由冷却水系统将热量带走;1—2—3和6—7—8为预冷过程,其中一级换热器为3股流换热器,通过液氮预冷,可将点2处温度降至80 K左右,再在二级换热器中被进一步预冷;3—4为压力调节过程,通过低温调节阀将氦气压力调节至透平膨胀机入口工作压力;4—5为膨胀过程,氦气在透平膨胀机中膨胀,使温度进一步降至15 K左右;5—6为吸热过程,制冷机从负载中吸热。

透平膨胀机的效率是影响整个系统能量利用效率的关键因素,其定义为

(1)

式中:h4为透平膨胀机入口比焓;h5为透平膨胀机出口比焓;h5s为透平膨胀机入口等熵膨胀后的比焓。

制冷机的制冷量为

(2)

2 流程设计

2.1 设计指标和技术难点

低温精馏模拟实验平台的目的是模拟低温制冷机和精馏系统的耦合系统,因此,模拟实验平台的设计指标根据实际低温精馏系统的需求而定。实际低温精馏系统有冷凝器、再沸器和冷屏3个负载,因此,提出如下3个设计指标:

(1)在20 K温区,为模拟冷凝器负载提供600～1 200 W的制冷量;

(2)利用一股80 K以下的冷流,回收模拟再沸器600～1 200 W的冷量;

(3)在不高于80 K的温区,为模拟冷屏负载提供500 W的制冷量。

A—压缩机;B—一级换热器;C—二级换热器;D—透平膨胀机;E—模拟冷凝器;F—模拟再沸器; G—预冷换热器;H—模拟冷屏负载;I—兑温加热器;J—室温加热器1;K—室温加热器2。图3 模拟实验平台的设计流程Fig.3 The design flow chart of the simulation experiment platform

模拟冷凝器和模拟冷屏的负载可分别由两台不同功率的电加热器模拟,制冷量和温度可分别通过电加热器的功率和温度计直接测量。

而模拟实验平台的技术难点在于再沸器负载的模拟,因为实际精馏系统存在低温冷源,可利用一股温度略高于冷源温度的冷流对其加热,从而回收其冷量,但是模拟实验平台并无这一冷源。这一技术难点具体可分为两点。

(1)如何模拟再沸器加热过程。引出两股冷流,温度较低的冷流用来模拟再沸器的冷源,温度相对较高的冷流用来模拟再沸器的加热流,通过板翅换热器模拟再沸器加热过程,如图2所示。

图2 模拟再沸器加热过程示意图Fig.2 A schematic diagram simulating the heating process of reboiler

(2)如何测量再沸器加热量。冷源流和加热流的进出口温度和压力均可测量,因此可得到两股流的进出口焓,质量流量在低温下测量难度大且精度不高,因此,将冷源流引出至室温部分,使其复温至常温进行测量。根据能量平衡可知加热量为

(3)

根据设计指标可知,共需要4股冷流来满足需要。其中3股冷流对应以上3个设计指标,一股冷流为冷凝器流,在20 K温区为模拟冷凝器提供冷量;一股冷流为再沸器加热流,为模拟再沸器负载提供加热量;一股冷流为冷屏流,在80 K温区为模拟冷屏负载提供冷量。另外还需要制冷机提供一股冷流,即再沸器冷源流,用来模拟再沸器冷源。

2.2 流程设计

图3是模拟实验平台的设计流程图,整个模拟实验平台可分为室温部分、制冷机冷箱和实验冷箱3个部分。图4是制冷机冷箱和实验冷箱部分对应的T-s图。

图4 制冷机冷箱和实验冷箱对应的T-s图Fig.4 T-s diagram of refrigerator cold box and experimental cold box

模拟实验平台在逆布雷顿循环制冷系统基础上改造而来。相比逆布雷顿制冷系统,模拟实验平台有以下特点。

(1)采用级间旁通方法,从一级换热器B和二级换热器C之间(点2处)引出一股近80 K的高压冷流至实验冷箱,该冷流在预冷换热器G中被进一步预冷后,该冷流在点10处分为两股,一股为冷屏流(图中黄色线),经模拟冷屏负载H后出实验冷箱;另一股为再沸器加热流(图中橙色线)。

(2)透平膨胀机后的冷流进入实验冷箱后,首先进入模拟冷凝器E,这一股冷流(图中绿色线)为冷凝器流。从点6后引出一股低温冷流,即再沸器冷源流(图中蓝色线),作为模拟再沸器F的冷源。

(3)冷屏流为模拟冷屏负载H提供冷量后出实验冷箱,再沸器加热流则用以回收再沸器冷源流的冷量,再汇入冷凝器流。

此低温精馏模拟实验平台设计的创新点包括:①利用制冷机自身的冷流(图3中17—18)来模拟再沸器的低温冷源,使实验系统完成制冷机和精馏系统的耦合运行;②利用级间旁通为冷屏提供冷量,不需要液氮等额外冷源;③可实现20 K以上温区变工况的运行;④可应用于氢的多种同位素低温精馏模拟实验。

3 模拟实验平台的搭建

3.1 模拟实验平台的搭建

图5是模拟实验平台的实物图。模拟实验平台主要由螺杆压缩机、滤油系统、制冷机冷箱、实验冷箱、室温加热器以及连接管路等组成,其中制冷机冷箱主要是将工质氦气降至低温,为实验冷箱提供冷量;实验冷箱主要利用冷量进行相关实验。制冷机冷箱中包括透平膨胀机、板翅式换热器、低温阀等部件,实验冷箱中包括模拟冷凝器负载、模拟冷屏负载、模拟再沸器的换热器、兑温换热器、预冷换热器以及低温阀等部件。

1—压缩机;2—高低压管路;3—滤油系统;4—制冷机冷箱;5—低温 管线;6—实验冷箱;7—控制柜;8—室温加热器;9—常温阀。图5 模拟实验平台的实物图Fig.5 Prototype of the simulation experiment platform

压缩机是整个制冷系统的核心部件,为整个系统提供动力。模拟实验平台采用德国Kaeser公司的ESD441型喷油式螺杆压缩机,带有变频器,可提供最大250 kW的输入功率。

透平膨胀机是大型低温系统的关键部件,模拟实验平台所用透平膨胀机采用静压气体轴承,轴承气来自于制冷机冷箱的入口前引出的高压氦气。额定转速为12×104r/min,透平膨胀机的转速通过改变制动气的气体压力来调节。

实验平台主要设备的设计参数见表1。

表1 主要设备的设计参数

3.2 控制系统

控制系统采用德国西门子公司的S7-300 PLC控制系统,可将采集信号传输至操作台。温度采集使用Lake shore公司的240-8P温度变送器,并接入PLC控制系统。温度传感器采用铑铁温度计和Pt100温度计,其中温度低于55 K时采用铑铁温度计(准确度为0.1 K),其余使用Pt100温度计(准确度为0.1 K)。压力传感器采用北京昆仑海岸传感技术有限公司生产的JYB型压力变送器。再沸器冷源流复温后测量质量流量,流量计采用艾默生的高准ELITE科里奥利CMFS100型流量计(0.1级,不确定度<0.03%)。

4 实验操作流程及结果

4.1 操作流程

整个运行过程可分为以下八个阶段,见表2。

4.2 实验结果

图6为压缩机和透平膨胀机的运行状态,图7为透平出入口温度和高低压的变化。

(1)稳定性。低温系统的稳定运行是应用于低温精馏的前提条件,其稳定性主要体现在降温过程和调试过程中高压和低压的稳定性。从图6和图7可以看出,模拟实验平台稳定运行,其中高压约为0.65 MPa,低压约为0.105 MPa。

表2 运行过程

图6 压缩机和透平膨胀机的运行状态Fig.6 Operation status of a compressor and a turbo expander

图7 透平出口温度和高低压变化Fig.7 Changes of Expander outlet temperature and high and low pressure

(2)降温时长。整个实验从开机到停机共耗时约16 h,其中气体纯化阶段近2 h,这一阶段在首次运行时,由于杂质气体较多,因此耗时较长,后续实验中此阶段耗时可缩短;液氮预冷用了近1.5 h,开启透平膨胀机后降温4 h达到最低温度;降温阶段,透平膨胀机以9×104r/min转速运行,后续可根据运行状况适当提高转速,使降温速率更快,缩短降温时长。

(3)负载运行。表3和表4分别列出了负载在600 W工况和1 200 W工况的运行参数。

表3 600 W工况运行参数

表4 1 200 W工况运行参数

图8为再沸器冷量回收的过程。可以看出,600 W工况开启后,通过调节CV5和CV6的开度,使加热流回收冷量达到600 W以上,稳定运行约1 h后,调整至1 200 W工况,经过一段时间,加热流回收冷量达到1 200 W以上。

图8 再沸器冷量回收过程Fig.8 Recoving process of Reboiler cold capacity

在600 W工况运行时,模拟冷凝器在16.9 K达到604.3 W的制冷量,模拟再沸器在36.4 K回收682.7 W的冷量,模拟冷屏在72.2 K达到578.9 W的制冷量,此时透平膨胀机效率为74.6%;在1 200 W工况运行时,模拟冷凝器在17.8 K达到1 223.0 W的制冷量,模拟再沸器在45.3 K回收1 312.1 W的冷量,模拟冷屏在83.3 K达到579.1 W的制冷量,透平膨胀机效率达到78.3%。

从实验结果可以看出,模拟实验平台可以稳定地模拟在20 K温区,为模拟冷凝器提供600～1 200 W的制冷量,相应地,模拟再沸器可回收600～1 200 W的冷量,同时为模拟冷屏在80 K温区提供570 W以上的制冷量,并且实验系统透平膨胀机的效率均在70%以上,实现了设定的技术指标,可满足低温精馏的技术要求。

5 结 语

本文基于逆布雷顿循环低温制冷机,设计并搭建了低温精馏模拟实验平台,阐明了模拟实验平台的设计指标、技术难点、流程设计、模拟实验平台的搭建及实验结果。利用制冷机自身的冷流来模拟再沸器工质,使实验系统完成制冷机和精馏系统的耦合运行;利用级间旁通为冷屏提供冷量,可使低温精馏系统不需要液氮等额外冷源,验证了大型低温制冷系统用于低温精馏的可行性;可实现20 K以上温区变工况的运行,后续可用于氢的多种同位素低温精馏模拟实验。