HS-SPME-GC-MS结合感官评价分析 燕麦粉的特征挥发性成分

◎ 江敏仪，胡瑞标，陈小星，赵力超

（1.华南农业大学食品学院 广东省功能食品活性物重点实验室，广东 广州 510642；2.合生元（广州）健康产品有限公司，广东 广州 510663）

燕麦是我国重要的杂粮作物之一，产量约占世界总产量的2.57%，我国开展了燕麦科技和产业等多项基础工作[1]。燕麦中多种营养物质均居八种主粮作物之首，蛋白质含量高，且氨基酸比例均衡，组成优于其他谷物[2]，属于高营养价值的优质谷物之一。燕麦膳食纤维高达16%，约1/3为β-葡聚糖[3]，可促进益生菌的生长[4]，改善胃肠道健康[5]，有利于相关疾病的预防，是公认的健康保健食品之一。燕麦脂肪含量高，富含不饱和脂肪酸和脂肪酶[6]。脂肪酶在籽粒结构中的分布不均并伴随着较高的酶活力[7]，脂质容易发生氧化酸败，产生不愉快的气味和风味[8]，影响产品品质，限制产品的开发和利用。迄今，国内外对燕麦籽粒结构和营养成分的研究丰富，而与燕麦粉质量特征相关的呈香挥发性成分则值得进一步探讨。本研究通过静态顶空固相微萃取方法应用气相色谱-质谱检测分析不同储存条件下燕麦粉的挥发性成分，结合感官评价建立特征性挥发性成分与感官特征间的联系。特征挥发性成分的监测可为产品进一步的研发和质量优化工作提供理论依据，是产品质量研究的重要理化指标之一。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

燕麦粉：市售燕麦谷物粉，分别置于25 ℃、40 ℃和50 ℃下3个月备用；HS-SPME试剂：丙醛，戊醛，己二醛（己醛）和内标丁酸乙酯等标准Milli-Q水溶液，爱尔兰Sigma-Aldrich公司。

1.2 仪器与设备

GC-MS气相色谱-质谱联用仪：美国Agilent公司GC-MS 7890B-5977；HS-SPME自动进样器：瑞士CTC Analytics公司combiPAL进样器；SPME固相微萃取头：美国Supelco公司50/30 μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷纤维头（DVB/CAR/PDMS）；顶空瓶20 mL：美国Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 感官评价

（1）消费者测试：样品被3位数字随机编码后平衡随机发放，80名消费者根据个人喜好评估样品感官特征，以1～9分评估感官属性的可接受程度。

（2）定量描述分析测试：品评员对标准样品根据5点标度法进行等级排名，随标准品酸败味气味强度的提升和接受程度的降低，样品标度排列依次从1分到5分。

1.3.2 顶空固相微萃取

称取2 g样品到20 mL顶空瓶内，置于40 ℃恒温加热搅拌器中10 min，在500 r·min-1下搅拌5 s。使用combiPAL进样器完成进样。

1.3.3 色谱-质谱分析

将萃取头于40 ℃下以1 cm的深度暴露在样品顶空20 min。萃取完成后，在250 ℃下热解析2 min。色 谱 柱：DB-5（60 m×0.25 mm×0.25 μm）。 色 柱箱：35 ℃保持0.5 min，以6.5 ℃·min-1的速度升高至230 ℃后以15 ℃·min-1的速度升至320 ℃，GC总运行时间为41.5 min。将载气保持在158.58 kPa的恒定压力下。检测器是Shimadzu TQ8030质谱检测器，以单四极杆模式运行。离子源温度为220 ℃，界面温度为280 ℃，MS模式为电子电离（-70 V），质量扫描范围m/z35～250。

2 结果与分析

2.1 不同储存条件的感官评价

感官特征评价结果见表1，酸败气味强度分布图见图1。

表1 消费者测试评价结果表

图1 酸败气味强度分布图

由表1可知，随储存温度升高，燕麦粉在总体、气味和哈喇气味上均呈现出极显著差异性。由图1可知，超过70%的消费者可察觉哈喇气味。在40℃和50℃下储存的样品，更多消费者察觉哈喇气味，并认为其强度更高且不可接受。

2.2 不同储存条件的挥发性成分分析

应用HS-SPEM-GC-MS技术对样品中的挥发性成分进行检测分析，测试结果见表2。

由表2可得，共发现了28种挥发性风味物质，包括9种醇、8种醛、4种酸、3种酮、1种酯、1种呋喃、1种烃和1种内酯。正己醛为各样品中所共有的丰富挥发性化合物，是燕麦粉质量变化的特征性挥发成分。

表2 挥发性化合物鉴定与半定量表

2.3 正己醛含量与酸败气味强度分析

结合正己醛测试和定量感官描述分析，绘制正己醛-酸败气味强度得分曲线（n=55），得出产品感官特征强度与正己醛含量之间的关系，结果见图2。

图2 正己醛-酸败气味强度曲线图

由图2可知，正己醛浓度与酸败气味强度间呈现出良好相关性，当正己醛浓度超过13 mg·kg-1时，氧化酸败气味强度达到中等水平，产品开始不被接受，易引发50%或以上的消费者投诉和产品质量问题。

3 结论

以燕麦为原料的粉状产品容易发生脂质氧化酸败，限制了该类产品的稳定发展。结合HS-SPME-GC-MC得出正己醛是燕麦脂质氧化酸败的特征性挥发化合物，是产品质量控制的重要指标之一。燕麦粉的酸败气味强度与正己醛浓度呈正相关，为保证产品质量，正己醛浓度应控制在13 mg·kg-1以下。通过初步控制产品中的正己醛水平，有利于进一步开展产品的质量研究和优化工作。