复切微波膨胀梗丝的吸附特性

李 航， 夏 非， 张兴涛， 马 扬， 邱 智， 尧珍玉*

〔1.云南瑞升烟草技术(集团)有限公司， 云南 昆明 650106； 2.郑州轻工业大学 食品与生物工程学院， 河南 郑州 450002〕

0 引言

【研究意义】随着世界控烟浪潮的兴起以及人们对健康的日益关注，卷烟焦油量不断降低。低焦油卷烟具有降耗和减害两大优势，开发出能被消费者普遍接受的高香气低焦油卷烟产品已成为一项重要的研究课题。低焦油卷烟的特点决定了其叶组配方中需要大量如薄片和传统梗丝等的填充料[1]，这类原料不仅能大幅提高烟草原料的综合利用率及有效降低烟叶的消耗，还可作为载体搭载特殊的料、香添加到卷烟叶组配方中，使卷烟产品在吸味、嗅香上具有独特风格，对增强产品特性、确立产品风格有重要作用。近年来，随着烟叶成本不断上涨，提升填充料的品质，进一步提高其在卷烟中的使用比例，降低卷烟原料成本，亦是当前烟草行业工作者重要研究内容之一。复切微波膨胀梗丝在颜色、形态方面较传统梗丝更接近烟丝，是一种新形态的梗丝，可应用于卷烟叶组配方中，也可作为一种新型载体使用。但作为载体，必须具备良好的吸附能力，才能将足够的功能香料液、添加剂等被负载对象携带进卷烟叶组，进而发挥相应的作用。因此，研究其吸附性具有重要的现实意义。【前人研究进展】何炬等[2-8]报道，微波膨胀烟梗技术的兴起和发展，为烟梗资源的利用与研究开辟了新的方向。卢幼祥等[9-11]研究表明，烟梗经微波处理后，原有的孔隙结构得到有效膨胀，形成大量多孔组织结构且排列均匀，空腔间隙增多增大，经形变、干燥后，制备出的微波膨胀梗丝，具有较高的填充力，可促进卷烟的燃烧，改善烟梗的抽吸品质，降低焦油含量。董高峰等[12-13]研究优化了复切微波膨胀梗丝的加工工艺。【研究切入点】目前，鲜有关于复切微波膨胀梗丝吸附特性方面的研究报道。为此，探究复切微波膨胀梗丝与薄片丝、传统梗丝、叶丝对水、乙醇和甘油等的负载能力，评价其吸附特性，并选取薄荷醇为负载对象进行验证。【拟解决的关键问题】探明复切微波膨胀梗丝的吸附特性，为其在卷烟产品中的应用提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 梗丝、薄片丝及叶丝样品 复切微波膨胀梗丝(烟梗依次经微波膨胀、回潮、切片、切丝、干燥定型和风分等工序制成的梗丝)，红河卷烟厂；薄片丝，云南中烟再造烟叶有限责任公司；传统梗丝，昆明卷烟厂；纯叶丝，昆明卷烟厂。

1.1.2 试剂与仪器 蒸发皿、95%乙醇和甘油，山东济南国太化工；薄荷醇(AR)，天津市科密欧化学试剂开发中心；200目滤布和400目滤网，杭州大横科技有限公司；RE5299旋转蒸发仪，上海亚荣生化有限公司；AT-YC-1填充值测定仪，山东安尼麦特有限公司；ML303分析天平(感量0.001 g)，瑞士Mettler Toledo公司；恒温水浴锅，上海精宏实验设备有限公司；GZX-9140MBE烘箱，上海博迅实业；Phenom扫描电子显微镜，美国FEI公司；顶空仪(7694E)和气相色谱-质谱联用仪(7890A-5975C)，安捷伦科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 指标测定

1) 样品含水率。采用YC/T 28.8-1996[14]方法测定4个样品的含水率，3 次重复，取其平均值。

2) 样品填充值。采用YC/T 152-2001[15]方法测定4个样品的填充值，3 次重复，取其平均值。

1.2.2 样品的微观结构观察 采用扫描电镜(SEM)进行观察，即在加速电压为5 kV条件下采用背散射电子成像方法分别观测4个样品微观结构。

1.2.3 4个样品对被负载对象的吸附能力试验

1) 液态水。准确称取4个样品各20 g(m0)，分别包裹于200目滤布内，用大量水充分洗涤至洗出液体澄清无色视为水溶性物质完全洗出，捞出滤布，将样品置于蒸发皿内，于100℃烘箱内烘烤至样品质量不再变化为止，称量并记录此时各样品的质量(m1)，即为样品中不可溶绝干物质质量。将洗涤烘干后的样品置于经烘箱完全干燥后的自制漏斗式滤网内，均匀喷撒水分，至样品开始滴水为止，记录此时样品质量(m2)。计算得出样品对水(液态)的最大吸附量(m)，m=m2-m1，3 次重复，取其平均值。

2) 气态水。气态水即水蒸气，以下均用气态水表达。准确称取水分基本一致的4个样品各10 g(M0)，分别置于400目筛网上，并将筛网置于已加热至沸腾的水浴锅上，蒸汽回潮一定时间后，取下筛网，称取并记录其质量(M1)。计算得出各样品在一定时间内对气态水的最大吸附量(M)，M=M1-M0，试验设定蒸汽回潮时间依次为30 s、60 s、120 s和300 s 4个梯度，3 次重复，取其平均值。

3) 乙醇。4个样品经烘箱烘至绝干后，准确称取各绝干样品5 g(Y0)分别包裹于200目滤布内，将其浸入盛有绝干样品质量20倍的95%乙醇的烧杯内，在22℃条件下浸泡5 min后捞出，悬挂于烧杯上方至无液体滴出，称取并记录此时各样品重量(Y1)，同时将烧杯内液体转移至烧瓶，利用旋转蒸发器在50℃条件下抽真空后得到醇溶组分，称取并记录其重量(Y2)，计算得出样品对乙醇的最大吸附量(Y)，Y=Y1+Y2-Y0，3 次重复，取其平均值。

4) 甘油。4个样品经烘箱烘至绝干后，准确称取各绝干样品5 g(G0)搅拌浸渍于盛有一定质量的甘油的烧杯内，再将其放入100℃烘箱内浸渍20 min后，用200目滤网将样品移出后称取并记录样品及滤网总重量(G1)，此时样品表面明显有多余液体，再将其置于100℃烘箱内滤除多余甘油至滤网上不再有液体滴出为止，称取并记录滤网及滤出液体重量(G2、G3)，计算得出样品对甘油的最大吸附量(G)，G=G1-(G2+G3)-G0，3 次重复，取其平均值。

1.2.4 样品对薄荷醇的绑定能力及释放差异的验证试验 准确称取水分基本一致的4个样品各15.00 g(m)，分别添加0.1%的薄荷醇，贮存平衡4 h，得到含薄荷醇的4个样品，并将各样品均分为5份，再将其敞开放置于恒温(22℃)恒湿(60%)条件下分别放置0、3 d、6 d、9 d和12 d后，采用顶空-气质连用仪分别测定样品中薄荷醇含量，3 次重复，取其平均值。

顶空进样条件：准确称取上述样品0.1 g(精确到0.000 1 g)置于22 mL的顶空瓶中，封口。样品平衡温度80℃，样品环温度120℃，传输线温度160℃，加压时间0.20 min，充气时间0.20 min，样品环平衡时间0.05 min，进样时间1.0 min。气相色谱条件：填料为(6%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷的毛细管柱柱长60 m，内径0.32 mm，膜厚1.8 μm，进样口温度240℃，载气为氮气，恒流模式流速为1.5 mL/min，分流比为20∶1，采用程序升温，初始温度50℃保持2 min，以20℃/min 升至240℃保持5 min。质谱条件：电离方式为EI，电子能量70 eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃。然后计算样品中薄荷醇的含量(X)。

X=C/M

式中，X为样品中薄荷醇的含量(mg/kg)，C为仪器观测值(μg)，M为试样的质量(g)。

2 结果与分析

2.1 4个样品的填充值及水分含量

从表1可知，4个样品的填充值为3.55～6.37 cm3/g，依次为复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>薄片丝>叶丝。各样品的水分含量为12.08%～12.38%，依次为薄片丝>复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>叶丝。填充值越高，单位质量体积越大，其与料、香接触的比表面积也越大，但吸附能力与填充值是否存在正相关性还有待进一步试验验证。

表1 4个样品的填充值及水分含量

2.2 4个样品的微观结构

从图1看出，复切微波膨胀梗丝、传统梗丝、薄片丝和叶丝4 种样品的微观结构存在明显差异。复切微波膨胀梗丝微观结构较为规则，结构均匀有序，切面有很多孔洞状空隙结构；传统梗丝也可见不规则孔洞状结构，但数目较复切微波膨胀梗丝少；薄片丝则由多层不规则纤维状结构组成，组织较为疏松；叶丝则微观结构表面皱缩，表面为封闭式结构。表明，烟梗经微波膨胀处理后，原有的孔隙结构得到有效膨胀，形成大量多孔组织结构且排列均匀有致，空腔间隙增多增大，是高效吸收料香的载体。

图1 4个样品扫描电镜(SEM)的微观结构

2.3 4个样品对水的吸附特性

2.3.1 液态水 从表2可知，采用水洗溶出方式溶出水溶性物质时，4个样品的水分、水溶性物质干重和不溶性物质干重分别为2.416～2.476 g、6.434～9.135 g和8.437～11.150 g。各样品不溶性物质及其1 g不溶性物质对液态水的吸附量分别为30.997～68.080 g和2.780～7.502 g，均为复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>薄片丝>叶丝。

表2 4个样品的组分构成及其对液态水的吸附量

2.3.2 气态水 从表3可知，4个样品接触不同时间对气态水吸附性量的变化。接触30 s时对气态水的吸附量为0.328～0.928 g，依次为复切微波膨胀梗丝>叶丝>传统梗丝>薄片丝。60 s时为0.953～1.488 g，依次为薄片丝>复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>叶丝。120 s时为1.485～3.485 g，依次为复切微波膨胀梗丝>薄片丝>传统梗丝>叶丝。300 s时为3.165～8.192 g，依次为复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>薄片丝>叶丝，表明，在吸附时间充足时，4个样品对气态水均具有良好的吸附特性。

表3 4个样品接触不同时间对气态水的吸附量

2.4 4个样品对乙醇与甘油的吸附特性

2.4.1 乙醇 从表4可知，在忽略95%乙醇溶液中5%水分的影响下，4个样品的醇溶性物质和非醇溶性物质重量分别为0.138～0.168 g和4.832～4.862 g。在相同吸附时间下，各样品非醇溶性物质和1 g非醇溶性物质对乙醇的吸附量分别为3.958～7.295 g和0.842～1.545 g，均为复切微波膨胀梗丝>薄片丝>叶丝>传统梗丝。

2.4.2 甘油 从表5看出，在相同吸附时间下，4个样品及其1 g样品对甘油的吸附量分别为3.938～11.073 g和0.788～2.215 g，均为复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>薄片丝>叶丝。可见，复切微波膨胀梗丝对甘油的吸附能力优于其余3个样品，约为叶丝的3倍。

表5 4个样品醇溶性物质与非醇溶性物质对甘油的吸附量

2.5 4个样品对薄荷醇绑定能力的验证

从表6可知，4个样品在恒温恒湿敞口放置条件下，薄荷醇均有不同程度的损失。各样品放置3 d、6 d、9 d和12 d时薄荷醇的留存量分别为72.25%～85.23%、56.20%～73.78%、49.79%～66.26%和48.41%～63.62%，均为复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>叶丝>薄片丝。从释放比例的标准偏差看，复切微波膨胀梗丝对薄荷醇的释放更均匀。

表6 4个样品置放不同时间的薄荷醇留存量

3 讨论

在卷烟加工工艺中，加料溶液通常为水溶性香料，加香溶液通常为醇溶性香料，甘油不仅是传统卷烟制品中常用的保润剂，用于改善烟草物理特性、增强耐加工性[16-17]，还是新型烟草产品中常用的发烟剂之一，在高温加热状态下可产生大量浓郁的烟雾[18]，降低烟草燃烧温度，增加对烟气水分及烟气粒相物中挥发性、半挥发性成分的释放[19-20]。卷烟在燃吸的过程中，主流烟气流经烟丝柱，其中的水分也会被载体吸收，对感官产生干刺等负面效应，影响卷烟品质。因此，选取液态水、气态水、乙醇和甘油3种物质作为载体，用于评价吸附特性。研究结果表明，4个样品中，复切微波膨胀梗丝的填充值最高，空间结构疏松，具有较大的比表面积，为吸附能力提供了结构基础。各样品不溶性物质和1 g不溶性物质对液态水的吸附量均为复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>薄片丝>叶丝；4个样品在接触30 s、60 s、120 s和300 s时对气态水的吸附性量分别为复切微波膨胀梗丝>叶丝>传统梗丝>薄片丝、薄片丝>复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>叶丝、复切微波膨胀梗丝>薄片丝>传统梗丝>叶丝和复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>薄片丝>叶丝。因此，4个样品在短时间内卷烟的燃吸环境并不能充分发挥各样品对水分的吸附能力，主流烟气水分不会因样品的吸附而受损。各样品非醇溶性物质和每克非醇溶性物质对乙醇的吸附量均为复切微波膨胀梗丝>薄片丝>叶丝>传统梗丝；对甘油的吸附量为复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>薄片丝>叶丝，而且复切微波膨胀梗丝对甘油的吸附能力远优于其余3个样品，约为叶丝的3倍。薄荷醇的香气特征明显，采用其作为负载对象表征特征功能风格香料的绑定能力及释放存在差异，各样品放置3 d、6 d、9 d和12 d时薄荷醇的留存量分别为72.25%～85.23%、56.20%～73.78%、49.79%～66.26%和48.41%～63.62%，均为复切微波膨胀梗丝>传统梗丝>叶丝>薄片丝。从释放比例的标准偏差看，复切微波膨胀梗丝对薄荷醇的释放更均匀。

4 结论

复切微波膨胀梗丝吸附特性良好，有利于携带水溶性和醇溶性特征风格功能香料进入叶组发挥作用，并维持卷烟在烟包开启后及烟支抽吸前后感官风格的一致性，可作为发烟剂载体应用于生产新型烟草产品。