土壤样品微波消解-AAS 法测定金属元素

李玉红，孟小华

（咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳712000）

人类食用的绝大部分植物是依靠地球表面的一层疏松的物质生长而来，而疏松的物质由各种颗粒状矿物质、有机物质、水分、空气、微生物等组成，矿物质在人体有着重要意义。铜缺乏可引起多种代谢障碍，铅的摄入会引起中毒，锌缺乏可引起生长发育停止，因此，有必要对土壤中铜铅锌镍镉的含量进行测量。

研究者对金属离子的检测，常用原子吸收光谱法[1-3]、原子荧光光度法[4]、分光光度法[5]、电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）[6,7]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[8,9]等,其中原子吸收光谱法（AAS）因准确度和精密度较高、操作简单，费用低被广泛应用于定量分析。

采用微波消解-AAS 法测定土壤中铜铅锌镍镉的含量，火焰原子吸收光谱法灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便；微波消解法具有耗酸量少且具有极高的溶解效率、准确度和精密度的特点。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

铅、铜、锌、镍、镉标准溶液（1000μg·mL-1，国家有色金属及电子材料分析测试中心）；浓HNO3、H2O2、HF 均为分析纯；土壤样品作为盲样。

CP225D 电子天平（Sartorius 公司）；MDS-6 型温压双控微波消解/萃取仪及ECH-1 电控加热台（上海新仪微波化学科技公司）；AASnovAA400 原子吸收光谱仪；土壤标准取样器（不锈钢）。

1.2 试验方法

1.2.1 样品采集 采集土壤样品置于阴凉通风处至自然风干，除去杂质，研磨至2mm，混匀。采用四分法至试验所需量，用玛瑙研钵研磨至全部通过100目筛，混匀于广口瓶备用。按微波消解试验方法对土壤样品进行分析。

1.2.2 微波消解 称量6 份土壤样品0.5000g 分别置于6 个聚四氟乙烯消解罐中，分别准确移入浓HNO35.0mL，HF 4.0mL，H2O21.0mL，加盖密封。微波消解工作条件见表1。消解程序结束，取出聚四氟乙烯管置于电热板除去多余的酸，转入25.0mL 容量瓶，用少量H2O 多次洗涤消解管，并入容量瓶中。

表1 微波消解程序Tab.1 Programs of microwave digestion

1.2.3 试验方法 配制不同浓度铅、铜、锌、镍、镉的系列标准溶液，置于25.0mL 的容量瓶中，采用AASnovAA400 原子吸收光谱仪测量吸光度。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

准确移取各标准溶液，分别置于不同的25.0mL容量瓶，待高纯水定容后，优化仪器AASnovAA400原子吸收光谱仪参数见表2，测其吸光度，标准曲线及相关系数见表3。

表2 仪器工作参数Tab.2 Working parameter of the instrument

表3 标准曲线方程Tab.3 Calibration curve equation

2.2 精密度和样品测定试验

按试验方法平行消解6 份土壤样品，测定结果显示铜、铅、锌、镉、镍的相对标准偏差及对样品做加标回收试验数据结果见表4。

表4 样品测定结果Tab.4 Results of test for recovery and the samples

3 结论

本试验采用微波消解HNO3（5.0mL）-HF（4.0mL）-H2O2（1.0mL），火焰原子吸收光谱法测量了土壤中铜、铅、锌、镉、镍的含量。含量均达到土壤环境质量二级标准值（pH 值小于6.5）。本方法操作简便、快速、费用低且重复性好, 该方法相对标准偏差为2.21%～5.77%（n=6）。定量分析结果的相关数据可为研究者提供参考价值。