苍术饮片专项抽检情况分析与研究

方君卉，王京龙

（1. 枣庄市食品药品检验中心，山东 枣庄 277102；2. 枣庄学院 食品科学与制药工程学院，山东 枣庄277160）

苍术为传统化湿药，始载于《神农本草经》，列为上品[1]。《中华人民共和国药典》2015年版一部[2]，收载菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.) DC.或北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.为正品。茅苍术主产于江苏、湖北、河南等地，江苏茅山是道地产区，北苍术主产于内蒙古、陕西、辽宁等地。苍术具有燥湿健脾，祛风散寒，明目等功效，临床上常用于湿阻中焦，脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气痿躄，风湿痹痛，风寒感冒，夜盲，眼目昏涩。现代研究发现，苍术具有促进胃肠蠕动[3-4]、降血糖[5]、抗菌抗炎[6-7]和抗肿瘤作用[8]等药理活性。

除北苍术和茅苍术外，历代也有使用关苍术A.japonicaKoidz. ex Kitam.、朝鲜苍术A.koreana(Nakai) Kita-mura.和鄂西苍术A.carlinoides(Hand.-Mazz.) Kitam.的记载[9]。其中，野生的关苍术主要生长在蒙古栎林下及林缘，栽培品主要在东三省[10]。

中药炮制是中医用药的特色，苍术经过净制、切制、麸炒后，以苍术、麸炒苍术2种主要形式入药[11]。为全面了解苍术饮片质量状况，依据中国药典2015年版一部苍术项下规定，对山东省范围内51批次苍术饮片（苍术28批、麸炒苍术23批）样品开展检验工作，对不合格品进行伪品甄别和分析，为苍术质量控制和质量标准制定提供借鉴。

1 样品信息

本次针对苍术饮片进行专项抽样，共抽取51批，抽样地域覆盖山东省全部17个地市，每个地市均3批，其中苍术饮片28批，麸炒苍术饮片23批。本次专项抽验的饮片涉及43家生产企业，覆盖山东、安徽、河北、江苏、湖北、北京6个省市自治区。抽验样品涉及33家医疗机构、6家饮片生产企业、5家批发单位、7家零售单位，分别占抽样总数的64.71 %，11.76 %，9.80 %，13.73 %。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

Dionex Ultimate 3000 高效液相色谱仪（美国戴安公司）；KQ-250E型医用超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司）；LD5-10B低速离心机（北京医用离心机厂）；FA1100型电子分析天平（上海越平科学仪器有限公司）；SX2-8-10NP马弗炉（上海一恒科学仪器有限公司）；水分测定管（浙江常青化工有限公司）。

2.2 试剂

苍术素（批号：111924-201806，中国食品药品检定研究院）。甲醇为色谱纯（德国Merck公司），水为自制超纯水。

3 方法与结果

3.1 性状鉴定

本次专项抽验对苍术（含麸炒苍术）饮片的性状进行检验。46批符合规定，合格率为90.2 %。

正品苍术饮片与伪品的主要区别是：北苍术或茅苍术切面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或棕红色油室，有的可析出白色细针状结晶，气香特异；麸炒苍术如苍术片，表面深黄色，散有多数棕褐色油室，有焦香气。伪品及掺伪样品体轻，质疏松；切面黄白色，多数呈纤维性，未见棕色油室，纤维性弱的横切面具网状裂隙或小空洞，有的散在不甚明显的淡黄色油室，香气较弱。

3.2 鉴别

本次专项抽验对苍术（含麸炒苍术）的鉴别进行检验。47批饮片符合规定，合格率为92.2 %。

结果分析：（1）显微鉴别方面：伪品在粉末颜色、结晶、木纤维、菊糖等方面与正品苍术有明显差异。正品粉末棕色，草酸钙针晶细小，显微大多成束，长梭形，菊糖多，表面有放射状纹理；伪品粉末土黄色，草酸钙砂晶充斥于木栓细胞内，草酸钙棒状结晶，排列或散在薄壁细胞内，菊糖少见。

（2）薄层鉴别方面：参照《中国药典》2015年版四部[12]（通则0502）进行TLC鉴别。结果显示，伪品与对照药材及对照品斑点位置和颜色均不一致，掺伪样品薄层色谱与对照药材及对照品有相同颜色的斑点，但斑点颜色较浅。

3.3 检查

3.3.1 水分 按照甲苯水分测定法《中国药典》2015年版四部[12]（通则0832第四法）进行水分检测，结果显示，本次专项抽验对苍术（含麸炒苍术）饮片检查项下水分进行检验，51批饮片符合规定，合格率为100 %。具体结果见表1。

3.3.2 总灰分 按照总灰分测定法《中国药典》2015年版四部[12]（通则2302第1法）进行测定，本次专项抽验对苍术（含麸炒苍术）饮片检查项下总灰分进行检验，47批饮片符合规定，合格率为92.2 %。不合格样品中可能混有泥沙等无机物。具体结果见表1 。

3.4 苍术素的含量测定

3.4.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（79:21）；流速1 ml/min；检测波长：340 nm；柱温：25 ℃；进样量10 μl。苍术、麸炒苍术、伪品HPLC图谱见图1。

图1 苍术、麸炒苍术、伪品HPLC图

3.4.2 对照品溶液的制备 精密称取苍术素对照品2.00 mg，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇定容，即得（质量浓度为0.02 mg/L）。

3.4.3 供试品溶液的制备 分别取51个批次的苍术粉末（过三号筛）约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，密塞，称定重量，超声（功率250 W，频率40 kHz）处理1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得S1～51。

3.4.4 精密度考察 取3.4.2项下对照品溶液，连续重复进样5次，测得苍术素的峰面积，计算RSD为0.20 %，表明仪器精密度良好。

3.4.5 稳定性考察 取3.4.3项下供试品溶液S1，在0，2，6，10，18，24 h分别进样1次，测得苍术素的峰面积，计算RSD为0.64 %，表明方法稳定性良好。

3.4.6 重复性考察 按3.4.3项下方法，取1号样品，重复制备6份供试液，分别进样，测得苍术素的峰面积，计算RSD为1.02 %，表明方法重复性良好。

3.4.7 加样回收率考察 按3.4.3项下方法，取1号样品，加入苍术素对照品约1.00 mg，重复制备6份供试液，进样分析，计算得加样回收率为98.96 %（RSD=1.55 %），表明方法回收率符合测定要求。

3.4.8 苍术素测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，按外标一点法计算，即得。具体结果见表1。

表1 51批苍术样品水分、总灰分、含量测定结果

38 ZZYC20180381 麸炒苍术 170401 9.8 4.9 0.01 39 ZZYC20180376 麸炒苍术 170401 9.6 4.8 0.42 40 ZZYC20180387 麸炒苍术 170401CP142 7.2 4.8 0.68 41 ZZYC20180410 麸炒苍术 111708151 9.2 4.7 0.71 42 ZZYC20180419 麸炒苍术 170701 6.4 4.9 0.30 43 ZZYC20180511 麸炒苍术 14214003 9.1 4.8 0.33 44 ZZYC20180520 麸炒苍术 B710161-02 7.3 4.9 0.47 45 ZZYC20180523 麸炒苍术 171022023 7.3 4.7 0.78 46 ZZYC20180543 麸炒苍术 171201 7.9 4.7 0.90 47 ZZYC20180552 麸炒苍术 170802 6.5 5.0 0.31 48 ZZYC20180554 麸炒苍术 170801 9.0 4.9 0.36 49 ZZYC20180555 麸炒苍术 1610064 9.4 4.9 0.38 50 ZZYC20180556 麸炒苍术 9870616101 9.8 4.9 0.47 51 ZZYC20180557 麸炒苍术 180101 9.10 4.70 0.44

4 讨论

通过本次抽样检测，51批次苍术饮片总合格率84.3 %，其中水分检查合格率为100 %，性状项合格率为90.2 %，鉴别项合格率为92.2 %，总灰分合格率为92.2 %，含量测定合格率为88.2 %。以上结果基本反映了山东苍术饮片市场的现状。分析不合格率产生的主要原因是用伪品冒名顶替或掺伪，导致性状、鉴别、含量测定不符合规定。饮片的灰分检查反映出产地加工或储藏保管环节存在监管不严的情况。

通过性状观察、显微鉴别，查询有关文献，拟初步断定伪品及掺入伪品为关苍术。

根据本次抽样检查结果，拟提出几点改进意见：

（1）总灰分限度建议适当放宽：本次抽样测得51批苍术饮片，总灰分平均值为4.93 %±0.45 %，除4个抽样批次超标外，另外47批样品总灰分在4.4 %～5.0 %之间，处在超限的边缘。因此，我们认为在《中国药典》2015年版一部中，苍术（含麸炒苍术）检查项下总灰分限度值偏小，建议限度值适当放宽至6.0 %。

（2）建议增加浸出物检查项：苍术的主要成分为倍半萜类、烯炔类、三萜及甾体类、芳香苷类，在产地加工晾晒、麸炒过程中，部分成分会挥发散失，造成有效成分损失[13]。白术与苍术在《神农本草经》通称为术，具有燥湿健脾之功效，药效成分也有部分一致。《中国药典》2015年版白术项下，已经规定了浸出物检查项。基于以上考虑，建议增加醇溶性浸出物检查项。

（3）建议增加HPLC指纹图谱鉴别项：从图3来看，正品苍术与伪品苍术间，HPLC图谱差异明显，苍术素的HPLC图谱能有效鉴别出苍术正品和伪品，与相关文献报道一致[14]。我们将51批抽检样品测定图谱导入进中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）发现，伪品与正品相似度均小于0.25，正品之间相似度均大于0.85，能有效鉴别苍术正品和伪品。笔者认为，可利用苍术素含量测定色谱图，进一步做指纹图谱相似度处理，可对真伪品进行更有效的鉴别。