15-5PH不锈钢CCT曲线与固溶冷却方式研究

特日格乐，张玉妥，2

(1.沈阳理工大学 材料科学与工程学院，沈阳 110159；2.中国科学院金属研究所 沈阳材料科学国家(联合)实验室，沈阳 110016)

15-5PH不锈钢通过固溶强化、相变强化以及时效强化来获得高强度、高韧性和高耐蚀性。因此广泛应用于飞机发动机支架、核反应堆控制棒、泵轴、轴承等领域[1]。15-5PH不锈钢的热处理过程主要为固溶处理和时效处理[2]。

钢的热处理都是从高温连续冷却至低温，过冷奥氏体在一个温度范围内发生转变，这种转变可变的外部因素就是过冷奥氏体的冷却速度。研究连续冷却转变实质上就是研究冷却速度对过冷奥氏体分解及分解产物的影响，这种影响通过温度起作用。

从连续冷却转变曲线(Continuous Cooling Transformation，CCT)上可以获得真实的钢临界淬火速度vc，临界淬火速度表示钢接受淬火的能力，亦表示钢淬火获得马氏体的难易程度，其是研究钢的淬透性、合理选择钢材和制定正确的热处理工艺的重要依据之一[3]。

钢的CCT曲线在探究新工艺中有着举足轻重的作用，可以清晰地解释钢冷却时的组织演化及不同冷却速度对相变的影响。为掌握钢在不同热处理工艺下的室温组织情况并对后续的力学性能可能产生的影响，必须了解15-5PH不锈钢的不同冷速冷却后的组织演化，并据此来制定合理的热处理工艺，获得较好的综合力学性能。本文研究15-5PH不锈钢的CCT曲线，根据CCT曲线制定合理的固溶冷却方式。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本实验所用材料为15-5PH不锈钢。实验材料采用50kg真空熔炼炉炼成，锻造工艺为1170℃保温4h，始锻温度1170℃，终锻温度950℃，三镦三拔后，形成截面尺寸为60mm×60mm的方棒，锻后空冷。热膨胀法测定相变点及CCT曲线的样品规格为φ3mm×10mm。15-5PH不锈钢具体成分如表1所示。

表1 15-5PH不锈钢化学成分 %

1.2 实验方法

应用膨胀法测定CCT曲线，利用L78RITA快速淬火热膨胀仪将φ3mm×10mm试样真空感应加热到奥氏体状态，程序控制冷却速度，且从不同冷却速度的膨胀曲线上确定转变开始点、转变终了点所对应的温度和时间，将实验测得的数据标在温度-时间对数坐标中，连接相同意义的点便可得到CCT曲线。

实验采用日本RigaKu株式会社SmartLab型号的X射线衍射仪，实验样品经研磨抛光后需用30%的高氯酸酒精电解抛光去除表面应力，使衍射峰信息更为准确。采用美国FEI公司QUANTA450型号的扫描电镜，附属配件为二次电子探头、能谱仪(EDS)。实验样品经过FeCl3腐蚀剂进行腐蚀，便于成像观察。

将锻态15-5PH不锈钢加热到1040℃固溶处理1h，然后以空冷、水冷、油冷等不同冷却方式冷却至室温，再经550℃×4h时效处理后测定力学性能。

2 实验结果与分析

2.1 相变温度的测定

15-5PH不锈钢的固溶温度在1000～1100℃，过低的固溶温度导会导致合金元素不能充分溶解到基体中，使得在随后的时效过程中不能很好地析出Cu相；过高的固溶温度会导致晶粒粗大、合金元素溶解得过于充分等，以至于增大奥氏体的稳定性并降低Ms线温度，使得冷却后的马氏体含量变少，残余奥氏体含量变多。文献[4]证明，15-5PH不锈钢的最佳固溶温度为1040℃、最佳固溶时间为1h。

图1所示是利用热膨胀法测定15-5PH不锈钢的相变点，升温速率为5℃/min，降温为0.02℃/s，以极慢近乎于平衡态的速率冷却，通过在升温和降温过程中体积膨胀与收缩所导致的曲线上线性偏离，据此利用切线法来准确测定各个相变温度点。所测得的15-5PH不锈钢的相变点分别为Ac1：593℃、Ac3：752℃、Ms：202℃、Mf：81℃，其中Ms点的数值与式(1)所计算出的较为吻合[5]。

(1)

图1 冷却速率为0.02℃/s 15-5PH不锈钢热膨胀曲线

2.2 CCT曲线

本实验是在L78RITA快速淬火热膨胀仪器上完成的，将φ3mm×10mm的样品以5℃/min的升温速率升温至1040℃，再分别以0.02℃/s、0.05℃/s、0.1℃/s、0.5℃/s、1℃/s、5℃/s、10℃/s、20℃/s的降温速率降温至室温[6]。

利用Origin软件将不同冷却速度的曲线与其相应的相变点结合，绘制出15-5PH不锈钢的CCT曲线，如图2所示。将样品在1040℃保温10min，使其奥氏体均匀化，再按不同冷却速度冷却，发现15-5PH不锈钢的Ms、Mf均无明显变化。从图2中得知，15-5PH不锈钢的相变过程中不论以何种冷速冷却只有马氏体相变[7]，而且所有Mf点都在室温以上，说明残余奥氏体含量极小。图3为固溶态样品的XRD衍射峰，从图3可知几乎没有残余奥氏体。由此得知15-5PH不锈钢因含有较高的Cr含量而具有良好的淬透性，因此固溶处理后的组织以板条马氏体为主。

图2 15-5PH不锈钢CCT曲线

图3 固溶态XRD衍射图谱

冷却速度对过冷奥氏体的形核率和生长速度有很大影响，决定过冷奥氏体的分解和马氏体的形成速度。冷却速度小时，过冷度也小，相变驱动力较小，转变速度也很小，所以形核质点少，形核能力弱；冷却速度变大时，过冷度相应增大，相变驱动力增加，奥氏体转变速度变大，形核能力强，形核率高，因此冷却速度对于奥氏体晶粒的细化有重要作用。

图4为0.05℃/s、0.5℃/s、5℃/s、20℃/s不同冷却速度下的SEM图像，随着冷却速度的变化，其晶粒的大小以及板条马氏体的板条束大小无明显差异。图5为经过20℃/s冷却速度的样品SEM图像，从图5可见其组织为板条马氏体组织+NbC析出相[8]，在固溶态样品中发现的NbC析出相为称为一次析出相，在冶炼凝固中形成，并在固溶处理以及时效处理过程中一直存在，对于15-5PH不锈钢的屈服强度有提升作用。

图4 样品冷却SEM图像

图5 经过20℃/s冷却速度的样品SEM图像

2.3 固溶冷却方式比较

从图2的CCT曲线中得知，不同冷速对马氏体相变过程的影响不大，但研究固溶处理时的冷却方式对时效处理后的力学性能影响极其重要。图6所示为经过1040℃的固溶处理后分别采用空冷、水冷、油冷等不同冷却方式冷却至室温，再经550℃×4h的时效处理后的力学性能[9]。

图6 不同冷却方式下的力学性能

从图6中得知，以水冷方式冷却的工艺其屈服强度、抗拉强度和低温冲击功均较空冷、油冷方式高[10]。这是由于马氏体沉淀硬化钢、马氏体时效钢这类时效强化钢，经过高温固溶处理后冷却至室温时为过饱和固溶体状态，在这种状态下有着大量的过饱和淬火空位，冷却速度越快，淬火空位就越多，作为一种点缺陷，对屈服强度的贡献也就越大。在后续时效处理过程中，析出相的形核也将最先在此类缺陷处长大。三种冷却方式里，水冷的冷却速度最快，其淬火空位比其他两种冷却方式多，因此相同的时效处理工艺下，水冷的强度最高。同理，因为水冷的冷却速度最快，因此其固溶体的过饱和度较高，这种状态为亚稳态，经自发人工时效时会分解脱溶；正因为稳定性不如其他两种方式，所以在时效处理过程中马氏体易转变为逆变奥氏体，导致低温冲击功的升高。

3 结论

(1)利用热膨胀测得15-5PH不锈钢的相变点分别为Ac1：593℃、Ac3：752℃、Ms：202℃、Mf：81℃，固溶处理为在1040℃保温1h，这时的组织为板条马氏体和一次析出相NbC。

(2)研究了15-5PH不锈钢的CCT曲线，发现不论冷却速度怎样变化都只有马氏体相变，并且冷却速度的大小对15-5PH不锈钢的马氏体相变点影响不大，由于Ms、Mf点均在室温以上，所以可以认为固溶处理后的残余奥氏体含量几乎为零。

(3)根据CCT曲线实验了不同冷却方式下的综合力学行性能，证实固溶后以水冷的方式15-5PH不锈钢综合力学性能最佳。