几种果蔬酒中10种微量元素的ICP-MS分析

侯冬岩，李铁纯，回瑞华，刁全平，吴 寒

(1.鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007;2.国家农业深加工产品质量监督检验中心,吉林 长春 130002)

果蔬酒是由不同种水果或蔬菜经特殊工艺秘制而成，营养丰富，酒香浓郁，饮用后对身体有诸多益处.近年来，作为一种天然绿色饮品，果蔬酒凭借独特的风味口感和营养作用，在激烈的国内外酒类市场竞争中引起广泛关注，受到人们的青睐.微量元素广泛存在于动植物性食品中，微量元素通过参与人体内的新陈代谢、各种生物和化学反应等来维持机体正常的生理活动，如促进多种酶的合成、增强酶的活性、抑制自由基、抗氧化、合成激素、维持细胞生命力等.人体长期缺乏微量元素会阻碍生长发育，导致生理功能紊乱、抵抗力和免疫力下降而引发多种疾病，要想拥有健康的身体，必须合理摄取微量元素.笔者曾对几种果蔬酒的香气成分进行了研究[1]，而关于果蔬酒中微量元素的分析少见报道[2-3].本文采用微波消解法处理样品，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定山葡萄酒﹑柿酒和洋葱酒中的钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、钼10种微量元素的含量[4-8]，为果蔬酒的开发饮用提供科学依据.

1 仪器材料与方法

1.1 仪器

7500A ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)，美国安捷伦公司;WR/BP-3TC 变频控温微波样品处理系统，北京盈安美诚科学仪器有限公司;XYA2-40-H型帕恩特超纯水机，北京湘顺源科技公司.

1.2 材料

果蔬酒样品：山葡萄酒、柿酒、洋葱酒各2瓶,均购于辽宁省鞍山市某超市.

H2O2，HNO3，HClO4均为优级纯；混合标准溶液：由1 000 μg/mL单一元素储备溶液(国家钢铁材料测试中心)用5%的HNO3配制成混合元素标准溶液；实验用水为超纯水.

1.3 方法

1.3.1 样品预处理 分别量取5 mL酒样品于250 mL的烧杯中并进行加热，加热至剩余1～2 mL，再加入20 mL硝酸消化分解有机物.加热约20 min，待有机物分解完全后，蒸发至干，用超纯水稀释后转移到50 mL容量瓶中至刻度，待测.每个酒样均做双样，同时制备样品空白.

1.3.2 仪器工作条件 按照 ICP-MS仪器标准操作步骤对仪器进行初始化﹑质量校准﹑流量最佳化等操作条件的调谐，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求.

仪器参数：发射功率为1 300 W，雾化室温度为2 ℃，蠕动泵转速为0.1 r/s，分析室真空度为2.67×10-2Pa，载气用氩气，流量为1.19 L/min，冷却气亦用氩气，流量为12 L/min，采样深度为7.5 mm，采样模式为全定量，扫描方式为跳峰，每点停留时间0.1～0.5 s，测量点/峰为3点，重复次数为3次，元素积分时间为0.3～1.5 s，氧化物低于0.5%，双电荷低于2%，质量分辨率为0.65～0.8 u.

2 结果与讨论

2.1 校准方程

果蔬酒样品10种微量元素的校准方程及相关系数见表1.

表1 果蔬酒样品10种微量元素校准方程及相关系数

2.2 方法精密度

配制不同质量-体积浓度的标准溶液，测定方法的精密度，见表2.

表2 方法的精密度

将表2测定的精密度用图1表示.

图1 果蔬酒样品10种微量元素测定的精密度

2.3 方法检出限

测定空白溶液10次，根据10次测定结果计算出标准偏差，以3倍标准偏差作为方法的检出限，见表3.

表3 方法检出限

2.4 回收率实验

为检验方法的准确度，对果蔬酒样品进行加标回收实验，实验结果见表4.

表4 回收率实验

2.5 样品分析

在1.3.2仪器工作条件下对山葡萄酒、柿酒、洋葱酒样品进行测定，根据校准方程计算样品中各元素含量，见表5.

表5 样品中元素含量 (mg/L)

2.6 结果讨论

由上述分析结果可知,3种果蔬酒中含有丰富的对人体有益的微量元素，其中钠、钾、镁、钙含量均较高.钠是人体中重要的微量元素，约占体重的0.15%,是细胞外液中带正电的主要离子，参与人体水的代谢,保证体内水的平衡,调节体内水分和渗透压,维持体内酸碱的平衡，是胰液、胆汁、汗和泪水的主要成分，能维持人体正常血压，增加神经系统的兴奋性.镁是人体必需元素之一，在人体内起到非常重要的作用，镁在人体中参与多种酶的相关反应，激活多种酶体；镁可以保护人体血管和心脏健康，可以预防心脏病的发作；镁离子在人体内可以抑制钙通道和钾通道，防止钙离子在血管壁沉积，在一定程度上可以避免一些结石的生成，如胆结石、肾结石等，并可以维持神经肌肉兴奋性以及骨骼的生长.钾在人体内的主要作用是维持酸碱平衡，参与能量代谢以及维持神经肌肉的正常功能,当体内缺钾时，会造成全身无力、心跳减弱、头昏眼花，严重缺钾还会导致呼吸肌麻痹死亡.钙是人体必需的矿物质营养素，所有的细胞都需要钙，现代医学研究表明，钙营养与体内免疫、神经、内分泌、消化、循环、运动、生殖等十多个系统的功能密切相关，钙离子参与生命进化及生命运动的全过程，可以说人类健康离不开钙[9].

果蔬酒作为一种天然绿色食品，以全新营养理念和独特风味口感赢得了消费者的青睐，并将白酒、啤酒、葡萄酒等工艺融为一体[10-14]，采用现代提取技术，追求全面均衡营养，给消费者以感官享受的同时，又赋予其营养和健康的补益，深受消费者的欢迎.