浅谈化学分析实验室标准物质的管理＊

刘守山，王志鹏，郭知明

浅谈化学分析实验室标准物质的管理＊

刘守山，王志鹏，郭知明

（天津市计量监督检测科学研究院，天津 300192）

化学分析是化学实践的重要环节，化学分析实验室在化工、制药等行业广泛设立。化学分析实验室广泛使用标准物质，以校准装置仪器、评价测量方式和测量物质特性值，因此，标准物质的管理对提升分析质量具有重要意义。以有证标准物质为例，结合实际工作经验，对标准物质的选择、购买、验收、使用与废弃物处置等工作提出建议。

化学分析实验室；标准物质；标准物质管理；期间核查

化学分析是化学实践中非常关键的一个环节，化学分析实验室在化工、制药等行业广泛设立，在产品质量检测、环境监测及新材料研发等方面的作用是不可替代的。在化学分析中，标准物质是特殊的量具，在校准装置仪器、评价测量方式以及测量物质特性值方面的作用非常显著[1]。因此，标准物质的管理对提升分析质量具有重要意义。

依据GB/T 27025—2008《检测和校准实验室能力的通用要求》[2]，化学分析实验室必须有标准物质的安全处置、储存和使用程序。但在实际工作中，不同实验室、不同人员对标准物质的管理没有统一的认识，在管理上存在诸多问题。本文以有证标准物质为例，对标准物质的选择、购买、验收、使用与废弃物处置等工作提出建议。

1 标准物质概述

标准物质（reference material），指具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质称为有证标准物质[3]。中国将标准物质分为钢铁、化工、环境等十三类，其中，用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值、准确度具有国内最高水平、稳定性在一年以上的标准物质称为一级标准物质；用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值、准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平、稳定性在半年以上的标准物质称为二级标准物质。

2 标准物质的管理

2.1 有证标准物质的选择与购买

实验室选择和购买有证标准物质（certified reference material，下称CRM），应符合GB/T 27025—2008中4.6的要求[2]。实验室应优先选择《中华人民共和国标准物质目录》中所列出的CRM，如果目录中没有实验室需要的CRM，也可选择国内有关行业部门或国外生产组织提供的CRM。实验室所选择的CRM特性值的不确定度水平应与测量中的限度要求相匹配。实验室应确保所选购的CRM有明确的溯源性和不确定度声明，其制备、定值及认定符合ISO指南34和指南35给出的有效程序。

2.2 有证标准物质（CRM）的验收

收到CRM后，实验室应进行下列检查并填写验收记录：①运输条件是否符合要求；②包装、外观是否正常，标识是否清晰完整；③有无证书，是否在证书声明的有效期内。如发现异常情况，应及时与供应商联系。验收合格后，标准物质管理人员应赋予CRM明确的标识并建立CRM档案，包括证书、验收记录等。

2.3 有证标准物质（CRM）的保存和使用

实验室应按CRM的性质特点，依据证书中规定的保存条件保存。对于可多次使用的CRM，包装单元开封后恰当保存和保持包装的完整性非常重要。某些情况下，有必要根据证书要求，对剩余的物质进行重新密封包装。实验室应按照CRM证书中给出的“标准物质的用途”进行使用，过期的CRM不能用于赋值、测量装置核查和检测方法评价，如实验室能证明其满足其他用途的要求，可以转为其他用途。

2.4 废弃标准物质的处置

实验室应将废弃标准物质的管理纳入安全管理的职责范围内，负责安全管理的部门应承担以下废弃标准物质的处置工作：建立和实施废弃标准物质的管理制度，特别是有毒有害标准物质的处理程序；进行废弃标准物质的安全评估，有毒有害的标准物质应按相关规定进行无害化处理，确保符合相关环保法规的要求；检查废弃标准物质的处理情况，无法由实验室妥善处理的，应定期由具有资质的专业机构统一处理。

3 标准溶液的管理

对于CRM溶解或稀释配制而成的标准溶液，实验室应进行量值验证，必要时还应进行对照实验以排除溶剂对标准溶液浓度的影响。量值验证完毕后应将标准溶液放入预先用标准溶液洗涤过的试剂瓶中密封保存，并贴上标签，标签内容包括溶液名称、浓度、溶剂、配制日期、有效期、测量不确定度、配制人姓名、保管人姓名。

对于此类标准溶液，目前尚无保质期限的参考标准，实验室应采取可行的技术手段确认其有效期。实验室应评定配制标准溶液的测量不确定度，一般情况下，标准溶液的测量不确定度应至少考虑以下分量：测量重复性误差；天平的测量不确定度，包括示值误差、偏载误差、重复性误差等；玻璃量器的误差，包括容量偏差、示值允许误差限、温度波动引起的体积变化等；CRM引入的测量不确定度。

4 标准物质的期间核查

实验室应制定期间核查计划任务书，定期对标准物质进行期间核查，以便于及时发现标准物质的变化情况，尽早采取纠正措施。不同项目的测量中，标准物质所起的作用大小不一，实验室应根据具体情况确定期间核查的方法和频率，要求简便易行且经济合理。量值核查的主要方法有：使用有效期内的有证标准物质核查、送至有资质的校准机构进行量值确认、进行实验室间的比对试验等。

核查结果应经实验室授权的人员进行分析和评估，提出是否准予继续使用和使用范围建议，并由实验室管理人员审批。核查结果落在证书规定的不确定度范围内的CRM，可继续使用；核查结果超出证书规定的不确定度范围内的CRM，如确认是标准物质本身因素造成的，则停止使用该标准物质进行量值传递工作，同时启动纠正措施，核查是否对之前的测量结果产生影响。

［1］全国标准物质管理委员会.标准物质的研制、管理与应用［M］.北京：中国计量出版社，2010.

［2］刘安平，齐晓，乔东，等.GB/T 27025—2008 检测和校准实验室能力的通用要求［S］.北京：中国标准出版社，2008.

［3］叶德培，湿昌彦，金华彰，等.JJF 1001—2012 通用计量术语及定义［S］.北京：中国标准出版社，2012.

O652

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.02.041

2095－6835（2020）02－0108－01

刘守山（1970—），男，工程师，主要从事计量管理工作。

天津市市场监督管理委员会科技计划项目（编号：2016-ZX-003）

〔编辑：严丽琴〕