浅谈仪器设备的期间核查

蒋小波 王燕

摘要：仪器设备的期间核查为数据准确可靠提供了保障。论文从开展期间核查的原因、方法和判断结论等方面进行了阐述。

关键词：仪器设备 期间核查

Abstract： The intermediate checks provides guarantee for the accuracy and reliability of data. This paper expounds the reasons，methods and conclusions of the intermediate checks.

Key words： instruments and equipment， intermediate checks

1引言

为了确保检验检测数据的准确可靠，检验检测机构采用人员监督、质量控制、仪器设备检定/校准并经计量确认、对仪器设备开展期间核查等多种方式来确保检验检测数据的准确可靠。开展仪器设备的期间核查也是确保检验检测数据的准确可靠的手段之一。但是哪些仪器设备要开展期间核查？需要做哪些准备？期间核查哪些项目？有些检验检测机构并不是十分清楚。

JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》第9.49条给出的期间核查的定义是：根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作。在RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价   检验检测机构通用要求》4.4.3条也规定：设备在投入使用前，应采用核查、检定或校准等方式，以确认其是否满足检验检测的要求。

2检验检测机构开展期间核查前的准备工作

2.1 期间核查的目的

在质量管理体系中，开展任何质量、技术活动，都必须明白开展这项活动的目的。开展仪器设备期间核查的目的是检查仪器设备的状态在检定/校准有效期内是否得到保持，及时发现仪器设备是否出现量值失准，以缩短失准后的追溯时间，尽可能减少和降低由于仪器设备状态失效而产生的成本和风险，积极采取相应措施，保证检测数据准确可靠。

2.2 需要开展期间核查的设备

对不太稳定、使用频率高、使用条件恶劣、容易产生漂移、因出现过载可能造成损坏的、能力验证结果有问题、对检测数据有疑问、单纯校准不能保证在有效期内正确可靠的仪器设备开展期间核查。

2.3 编制期间核查的程序文件

在期间核查的程序文件中，首先，应规定技术负责人、检验人员、设备管理员在仪器设备期间核查工作中各自的职责;其次，应规定本检验检测机构哪些仪器设备需要开展期间核查、期间核查的主要项目以及开展期间核查所采用的方法;最后，应规定如何编制期间核查方案，在方案中明确所需核查的参数，核查的频率和核查结论的判定，核查时所设置的设备条件、试验次数、核查的记录等。

3 如何开展期间核查

本文以液相色谱仪为例，从开展的原因、核查的方法选择、期间核查方案编制等方面讲解如何开展期间核查。

3.1 液相色谱仪开展期间核查的原因

液相色谱仪是食品检验中使用频率高，使用过程中容易产生漂移的仪器设备，频繁的使用会使色谱柱的柱效下降，高压泵的内部配件磨损，检测器的性能不稳，这都会导致液相色谱仪计量性能的变化，从而导致液相色譜仪在两次检定间隔之间置信度发生变化。这就需要对液相色谱仪在两次检定之间进行期间核查，验证仪器设备是否保持检定时的状态，从而确保检验检测结果的准确性和有效性。

3.2 期间核查的方法

期间核查的方法有很多种，检验检测机构通常采用的方法主要有：（1）用高精度等级的仪器设备进行核查;（2）用有证标准物质进行核查;（3）用同等精度的仪器设备进行比对;（4）用稳定性好的核查标准进行核查;（5）实验室间的比对;（6）方法比对;（7）单点自校。在选择期间核查的方法时应根据机构的能力选择适合本机构的核查方法，选用有证标准物质进行期间核查是检验检测机构常采用的方法。本机构液相色谱仪期间核查选用有证标准物质进行期间核查。

3.3 编制液相色谱仪的期间核查方案

（1）核查的参数是检测器的重现性。

（2）采用的核查方法是用1.00×10-4g/mL萘甲醇有证标准物质开展期间核查，每组10次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。

（3）核查频率为每年开展四次，仪器设备在检定并经计量确认后立即开展第一次期间核查，随后每三个月开展一次。

（4）期间核查判定的依据是本次核查结果与前几次的核查结果进行比较，满足Xmax-Xmin≤2.83δ即为合格。

（5）核查时所设置的设备条件，包括：柱温箱温度、检测波长、色谱柱、流动相、流速等。

（6）期间核查的记录包含以下几个方面的内容：仪器的名称、型号规格、期间核查的日期、频次以及核查方法、核查依据、核查的项目、测试条件、核査的标准物质、结果判定等。

液相色谱仪期间核查记录见表1。

参考文献

[1] 中国国家认证认可监督管理委员会.检验检测机构资质认定能力评价   检验检测机构通用要求：RB/T 214—2017 [S].北京：中国标准出版社，2018.

[2] 全国法制计量管理计量技术委员会.通用计量术语及定义：JJF 1001—2011[S].北京：中国质检出版社，2012.