原位观察Ti,B对大热输入焊缝金属组织相变的影响

宋峰雨， 周来宏， 姚玲珍,张国亮

(1．龙岩学院，福建 龙岩 364012;2．新余学院，江西 新余 338004;3,华侨大学，福建 厦门 361021)

0 前言

近年来，在造船、海洋平台、建筑等大型装备制造领域，气电立焊、电渣焊等单道次大热输入焊接方法逐步取代了传统的多道次焊接方法，大幅度提升了焊接效率，降低了相关企业的生产制造成本，使得该技术受到广泛的关注[1-2]。

采用大热输入方法焊接后，焊接接头所经历的焊接热循环峰值温度将大幅度提高，并且冷却速度变慢，造成微观组织晶粒粗大，最终导致力学性能变差，限制了大热输入焊接技术的推广应用[3-5]。早在上世纪90年代，日本相关学者率先提出了“氧化物冶金”新概念[6]，通过在钢中添加适量的微合金元素，形成大量细小弥散分布的夹杂物，在焊接热循环过程中，该类夹杂物一方面钉扎奥氏体晶界(γ)、阻止γ晶粒长大；另一方面，在冷却过程中，以该类夹杂物为核心可诱导细长针状铁素体(AF)晶粒形核长大，以此来实现晶粒组织细化、提高焊接接头力学性能的目的。Ti,B作为常用的控制AF组织相变元素，其对晶粒细化作用显著，但其韧化机理却有所不同。Ti 的主要作用是用来形成诱导AF晶粒形核的夹杂物，B的主要作用是降低γ晶界界面能，抑制沿晶界的粗大铁素体(GBF)相变[7-8]。对于焊接过程中Ti,B 细化组织的作用的研究，通常先进行焊接或者热模拟试验，随后根据试样中晶粒尺寸及组织类型来判断Ti,B的作用机理。缺乏Ti,B对AF组织相变过程中系统性的研究，成为该领域研究的一个空白。

为了进一步了解Ti,B在焊接热循环过程中对晶粒细化作用，该研究采用高温激光共聚焦显微镜动态观察了大热输入焊缝金属的相变过程，旨在揭示Ti,B在焊接大热输入热循环过程中促进AF组织形核以及晶粒的细化作用，为大热输入焊接技术的研究提供理论依据。

1 试验方法

药芯焊丝焊剂分别选用Si-Mn系、Ti系、Ti-B系作为合金粉末，所用钢带为0.8 mm(厚)×12 mm(宽)低碳钢钢带，在XZ(T)-CX5-YL3/450药芯焊丝成形机组上拉拔直径为φ1.6 mm的药芯焊丝；焊接方法采用单道次垂直气电立焊进行对接焊，焊接保护气采用CO2+Ar混合气体，焊接过程中通循环水进行冷却。具体焊接工艺参数如表1所示，焊接热输入量为205 kJ/cm，焊接试板为20 mm(厚)×100 mm(宽)×500 mm(长)的Q235钢板，其基本化学组成(质量分数，%)为：C 0.14，Mn 0.65，Si 0.30，S 0.05，P 0.045，Fe 余量，焊接坡口形状为单面17°V 形坡口。对焊接试板不进行焊前预热及焊后热处理，焊缝金属化学成分采用JS-GP891型台式全谱直读光谱仪检测，所得三种焊缝金属的化学成分如表2所示。

表1 焊接工艺参数

表2 焊缝金属的化学成分 (质量分数，%)

由焊缝金属中心处切取金相试样，经过砂纸打磨并机械抛光后，采用3%硝酸酒精溶液对抛光后的金相试样进行腐蚀，通过金相显微镜(OM)、JSM-6490扫描电子显微镜(SEM)观察焊缝金属的微观组织，采用SEM配备的能谱仪分析夹杂物化学组成。利用Formastor-Ⅱ型全自动相变仪对3号焊缝金属进行了连续冷却试验，绘制焊缝金属的CCT曲线(图1)，确定AF组织相变的冷却条件。为了研究大热输入焊接过程中Ti,B两种元素对相变的影响规律，将焊缝金属加工成φ5 mm×5 mm的圆柱试样，抛光后放入氧化铝坩埚内，采用高温激光共聚焦显微镜原位观察焊缝金属的相变过程，并根据连续冷却CCT曲线的表征结果，确定焊接热循环曲线如图2所示，试样以100 ℃/s升温速度迅速加热到1 400 ℃，然后保温5 s，随后以1 ℃/s冷速冷却至室温，在模拟焊接热循环过程中，高温激光共聚焦显微镜以每秒5幅的速度拍取照片，记录AF组织的相变过程。在热循环结束后，利用JEOL JXA-8530F场发射电子探针背散射能谱仪分析夹杂物化学组成及元素分布规律，分析Ti,B两种元素对AF组织相变的作用机理。

图1 3号焊缝金属CCT曲线

图2 模拟焊接热循环示意图

2 试验结果

2.1焊缝金属的微观组织

在205 kJ/cm气电立焊大热输入焊接条件下，制备的3种不同成分药芯焊丝焊后焊缝金属的微观组织，如图3所示。由图3可以看到，经过大热输入焊接后，1号Si-Mn系焊缝金属中出现了大量的夹杂物，但该类夹杂物并不具备诱导AF晶粒形核的能力，而是形成了大量块状的等轴铁素体组织；当焊缝金属中添加Ti元素后，2号焊缝金属中微细的夹杂物数量有所增加，在γ晶粒内部开始出现以夹杂物为核诱导AF晶粒形核长大的组织，并且在γ晶界处形成了粗大的GBF组织，说明Ti元素可以促进大热输入焊缝金属中AF组织的形成；当继续在焊缝金属中添加B元素后，3号焊缝金属中夹杂物数量变化不大，同样可以诱导AF晶粒形核长大，但在γ晶界处粗大的GBF组织消失，说明在焊缝金属中添加B元素后，可有效抑制粗大的GBF组织相变，进一步提高AF组织的比例。

焊缝金属夹杂物SEM能谱表征结果如图4和图5所示，其中左侧为焊缝金属放大后的SEM照片，右侧为所对应夹杂物的能谱分析结果。从夹杂物能谱分析结果可以看出，1号焊缝金属的夹杂物以Mn和Si的氧化物复合的形式存在，不具备诱导AF组织形核的能力；当焊缝金属中添加Ti元素后，夹杂物能谱中出现了Mn，Si，Ti的氧化物以及MnS，研究[9]表明夹杂物中出现Mn和Ti的氧化物以及MnS，该类夹杂物可成为组织相变的核心，这与该研究的结果一致；当焊缝金属中进一步添加了B元素后，和2号焊缝金属一样，夹杂物能谱中再次出现了Mn，Si，Ti的氧化物以及MnS，可诱导AF晶粒形核，添加B元素对夹杂物组成没有影响。

图3 焊缝金属的微观组织

图4 焊缝金属的SEM照片

图5 焊缝金属的SEM照片

2.2焊缝金属的相变过程

经过图2所示焊接热循环过程模拟后，1号Si-Mn系焊缝金属原位动态观察结果如图6所示。温度降至700 ℃前试样一直处于奥氏体化状态，此时只有夹杂物镶嵌在基体中，毫无任何相变迹象(图6a)；当温度降至692 ℃时，在γ晶界处率先发生相变，形成块状的GBF组织，并且在γ→α相变过程中，相变后铁素体组织逐步向未相变的γ中排碳(图6b)；随着温度的降低，γ→α相变逐步由晶界向晶内扩展延伸，排碳现象更加明显，继续形成等轴块状铁素体组织(图6c)；当温度降至653 ℃时，相变后的铁素体组织发生交叉后，γ全部转化为块状铁素体组织，γ→α相变结束。

当在焊缝金属中添加Ti元素后，相比于Si-Mn系焊缝金属，Ti系焊缝金属整体的相变温度区间有所降低，具体的原位动态观察结果如图7所示。当焊接热循环温度降至661 ℃时，同样在γ晶界处率先发生块状的GBF组织相变，但此时的相变开始温度相比于Si-Mn系焊缝金属大约下降30 ℃(图7b)，随着温度的降低，块状的GBF组织没有进一步向γ晶粒内部推进，仅形成了一层GBF晶粒后，γ晶粒内的夹杂物开始诱导AF组织形核长大(图7c)，并逐步扩展至整个γ晶粒，形成晶界处的GBF与晶内的AF复合存在的组织结构。

图6 1号Si-Mn系焊缝金属的相变过程

当进一步在焊缝金属中添加B元素后，Ti-B系焊缝金属的相变点进一步降低，具体的原位动态观察结果如图8所示。当焊缝金属发生相变时，Ti-B系焊缝金属率先由晶内夹杂物诱导AF晶粒形核发生相变，不存在GBF组织相变，通过B元素的添加，焊缝金属相变开始的位置以及组织类型都发生了显著变化(图8b)。随着温度的降低，大量AF晶粒陆续开始形核并长大，逐步完全占据全部γ区域，形成全部为AF晶粒的单一组织结构。

图7 2号 Ti系焊缝金属的相变过程

图8 3号Ti-B系焊缝金属的相变过程

3 分析与讨论

通过动态观察不同成分大热输入焊缝金属的相变过程后发现，焊缝金属中添加Ti以及B元素后主要对γ→α相变温度范围产生影响，进而对相变后的组织类型产生影响，通过添加Ti 元素可起到促进AF组织相变的作用，B元素可有效抑制块状GBF组织相变，进而提高AF组织所占比例。由表2的焊缝金属化学组成可知，Si-Mn系焊缝金属合金元素含量最少，导致淬透性有限，因此在大热输入焊接条件下，该焊缝金属的相变温度最高，和原位动态观察的结果一致。通常在γ→α相变过程中，由于奥氏体晶界相对于基体存在着大量的位错，该处的形核壁垒最低，因此奥氏体晶界成为发生相变最快的位置，优先形成块状粗大的GBF组织。由图6的Si-Mn系焊缝金属原位动态观察结果可知，当焊缝金属在692 ℃开始发生相变后，此时焊缝金属仍处于高温阶段，属于GBF组织相变的温度范围内，因此围绕奥氏体晶界形成第一层GBF组织后，会继续向晶内形成这种等轴块状的GBF组织，直至γ→α相变结束，最终呈现全部为等轴铁素体的组织结构，这种等轴铁素体也就是该文作者所说的GBF组织。

当焊缝金属中添加Ti元素后，焊缝金属中合金元素含量有所增加，其淬透性也相应得到了提升，引起相变温度的降低。当焊缝金属在661 ℃发生相变时，此时仍处于GBF组织相变温度范围内，因此仍是率先发生GBF组织相变。但是随着温度的降低，焊缝金属相变驱动力增大，焊缝金属相变的温度将越过GBF组织相变温度范围。并且由于Ti元素的加入，焊缝金属中形成了图9所示的夹杂物，由图可知，该夹杂物内部由Ti,Si,Mn为核心的氧化物复合构成，其外层分布着少量的Mn，S元素，可判定该化合物为MnS。文献[10]对大热输入焊接HAZ区中夹杂物诱发AF形核的能力进行分析的结果表明，以(Ti,Mn)2O3为核心的氧化物能吸收周围基体中的Mn，S原子，并在夹杂物表面形成MnS化合物，伴随MnS的析出常常在靠近夹杂物表面的基体处形成一层Mn含量降低的区域，通常把这部分区域称做贫Mn区(MDZ)。Mn元素作为奥氏体稳定元素，在Mn含量降低的夹杂物表面上Ar3相变温度升高、铁素体相变驱动力增加，可促进AF在夹杂物表面上的形核与长大。因此，当焊缝金属温度越过GBF相变温度时，相变驱动力可满足AF组织形核要求，进入AF组织相变温度范围，引起AF组织相变，直至奥氏体晶内相变结束。

关于B对组织相变的影响方式包括3种[11]：①通过B改变夹杂物的结构组成，使得核生成能发生变化进而影响基体组织相变；②B也可作为析出物参与组织相变；③B以固溶的形式参与相变。首先对①方式进行分析，由图5的夹杂物能谱分析可知，3号焊缝金属中添加B元素后，夹杂物组成仍以Mn，Si，Ti的氧化物以及MnS复合形式存在，夹杂物组成方式并未发生变化，因此，从核生成能的角度无法判断B对组织相变的影响。另外，B常常以BN,Fe23(CB)6析出物形式存在，促进铁素体形核，但是，由图8的原位观察结果可知，焊缝金属中通过添加B引起相变温度降低，B起到抑制相变的作用，并没有促进形核，因此，从B作为析出物参与相变的角度考虑并不合适。研究中，对B的存在位置进行了分析研究，图10为3号焊缝金属中B元素的面扫结果，由图可知，B元素主要集中分布在奥氏体晶界处，晶内分布非常有限。在钢中，由于B原子尺寸小，在高温下具备易于扩散的特点，特别容易偏析在位错密度高的奥氏体晶界处。因此，在焊接热循环γ→α相变过程中，偏析在奥氏体晶界处的固溶B可有效降低奥氏体晶界的界面能，提高该处的淬透性，焊缝金属相变驱动力的增加，有效降低了相变点，从而抑制了高温下GBF组织的相变，使其相变点直接来到AF组织相变区间，直至AF完成组织相变。

图9 Ti系焊缝金属中典型夹杂物面扫描元素分布

图10 Ti-B系焊缝金属中B元素分布

4 结论

研究采用高温激光共聚焦显微镜原位动态观察了大热输入焊缝金属的相变过程，研究分析了Ti,B两种元素在焊接热循环过程中所起的作用，得到如下结论：

(1)Si-Mn系焊缝金属由于合金元素含量有限，相变温度区间全部发生在高温阶段，形成了等轴铁素体的组织结构。

(2)当焊缝金属中添加Ti元素后，Ti系焊缝金属的相变温度区间有所降低，并形成了大量的含Ti的夹杂物，当奥氏体晶界处率先形成了GBF组织后，奥氏体晶内含Ti的夹杂物开始诱导AF组织的形核长大。

(3)当焊缝金属中添加B元素后，B元素主要集中分布在奥氏体晶界处，可有效降低焊缝金属的相变点，抑制高温下GBF组织的相变，使得焊缝金属越过GBF组织的相变区间直接完成AF的组织相变。