小麦粉面团形成过程水分状态及其比例变化

张影全，师振强，赵 博，李 明，张 波，郭波莉，魏益民

小麦粉面团形成过程水分状态及其比例变化

张影全，师振强，赵 博，李 明，张 波，郭波莉，魏益民※

（中国农业科学院农产品加工研究所，农业农村部农产品加工综合性重点实验室，100193 北京）

为揭示小麦粉面团形成过程水分状态和比例、面团结构的变化，以及这种变化与粉质仪和拉伸仪表征的质量特性之间的关系；认识面团形成过程表征筋力强弱的物质基础和变化机理。选用中筋（宁春4号）和强筋（师栾02-1）小麦品种为试验材料，利用低场核磁共振技术测定粉质仪和面过程、拉伸仪醒发拉伸过程不同时间点面团水分状态和比例的变化；利用红外显微成像技术分析面团形成过程不同取样点蛋白质和淀粉的分布及结构变化。结果表明，面粉原料中主要为弱结合水。面粉在粉质仪加水搅拌形成面团后，水分状态和比例发生显著变化，面团中的水可以分为强结合水（21）、弱结合水（22）和自由水（23）。面团搅拌形成过程中，中筋小麦品种宁春4号面团中的强结合水比例显著降低；师栾02-1的强结合水的弛豫时间在和面终点消失，弱结合水的弛豫时间显著延长，而自由水的比例显著增加（＜0.05）。强筋小麦粉强结合水的保持时间较长。拉伸过程加盐和不加盐对同一取样点、同一种水分状态之间的水分弛豫时间和比例无显著影响；宁春4号自由水的弛豫时间在加盐和不加盐处理时都显著缩短（＜0.05）。湿面筋含量高、筋力较强面团的蛋白质网络结构致密。粉质仪和面过程强结合水和弱结合水弛豫时间和比例的变化，与面筋含量和强度有关。该结论可为面制品加工过程和面工艺选择与优化等方面提供一定的理论参考。

水分；蛋白；淀粉；小麦粉；和面过程；水分状态；粉质仪；拉伸仪

0 引 言

水分是面团形成，以及其具有延展性的必备条件。水分的存在状态和含量也会对食品特性产生较大的影响。系统研究粉质仪和面、拉伸仪醒发拉伸过程面团中不同状态水分及其比例的变化规律，明确这些变化或差异与面团粉质、拉伸质量特性的关系，以及与蛋白质或淀粉特性的关系，对进一步深入理解水分在面团形成中的作用，指导面制食品加工具有重要的现实意义。

小麦粉与水搅拌和面过程，面筋蛋白与水分在水合作用和剪切作用的共同影响下，形成面筋网络结构，从而得以形成具有一定弹性和延展性的面团。面团中水分含量、结合状态等与面团流变学特性及后续产品质量直接相关[1-6]。在世界范围内，德国布拉本德公司的粉质仪和拉伸仪是评价谷物面粉质量，特别是小麦粉质量（面筋强弱）、面粉食品制作适宜性、专用面粉开发和产品质量监测的主要仪器之一，已被列为国际标准化组织、欧洲、北美、中国等机构和国家地区的标准，在小麦育种、面粉加工、食品制造等行业得到普遍应用[7-12]。粉质仪主要表征面粉在加水和面过程中达到最大稠度的加水量（吸水率）、面团搅拌均匀所需要的时间（形成时间）、保持最大稠度的时间（稳定时间），以及达到最大稠度后稀化的程度（弱化度）。拉伸仪主要表征依据粉质仪加水量所和面团制作的面棒，在醒发一定时间后，拉伸直至断裂所做的功，或称能量。前人关于和面过程蛋白质及其大聚体结构变化等进行了系统研究[13-14]。

低场核磁共振技术（LF-NMR，Low-Field Nuclear Magnetic Resonance）是表征水分状态、分布和运动的一种快速、无损测定方法。该技术应用于小麦食品制造过程水分状态和比例的分析，深化了面团和面、醒发过程、面条储藏、面包质量、挂面干燥过程等水分状态和比例变化的认识，以及与产品质量关系的研究[15-27]。刘锐等[22]研究表明，在低水分面条面团中，水分主要以弱结合水形态存在。不同质量品种面团的水分形态及分布存在差异，强筋小麦粉制作面团的水分自由度较低。和面时过度搅拌，强结合水减少，弱结合水增多。魏益民等[24]、于晓磊等[25-27]利用准在线低场核磁共振技术分析了挂面干燥过程中水分的状态和迁移过程，通过核磁成像技术（NMI，Nuclear Magnetic Imaging）的氢质子自旋强度的数字化解析，揭示了干燥过程挂面横截面的水分扩散过程，建立了挂面横截面水分迁移模型。傅里叶变换衰减全反射红外显微成像技术（FTIR-ATR, Fourier Transform Infrared Spectroscopy-Attenuated Total Reflectance Micro- imaging）是一种无损、可视化、高灵敏度、高精度的分析技术，是分析复杂物料化学组成、空间分布、结构特性的有效手段。Liu等[14]利用该技术分析了不同小麦品种真空和面制备的面团中蛋白质、淀粉的分布差异。Wang等[28]分析比较了荞麦挂面中蛋白质、淀粉的分布差异。Bonilla等[29-30]通过采用自主开发的抗体量子点复合体（antibodies-quantum dots complexes）对粉质仪和面过程醇溶蛋白（gliadine）、低分子量谷蛋白（LMW-GS，Low Molecular Weight Glutenin Subunits）、高分子量谷蛋白（HMW-GS，High Molecular Weight Glutenin Subunits）含量变化的原位量化分析，研究了醇溶蛋白、低分子量和高分子量谷蛋白在和面过程中的分布和数量变化，认为强筋小麦粉在和面过程中二硫键较多，巯基形成较少。然而，粉质仪和拉伸仪面团形成过程的水分状态及其比例变化，小麦基因型之间的差异；面团持续搅拌稀化过程中，除了面筋网络弱化外，是否伴随着水分吸附或保持能力的变化；面团形成过程中蛋白质、淀粉分布及结构如何变化，以及这种变化和差异与面团形成过程质量特性的关系等了解很少，还缺少直观证据。

本文选用中筋和强筋小麦品种制成面粉，用低场核磁共振技术，测定粉质仪和面、拉伸仪醒发拉伸过程不同时间点面团的水分状态（2）和比例（2）变化；采用红外显微成像技术，比较分析面团在粉质仪和面过程不同取样点蛋白质和淀粉数量的分布及变化。实时表征粉质仪和面过程、拉伸仪拉伸过程面团的水分状态及其比例变化，分析面团形成过程水分状态变化在不同质量类型面粉中的差异或特点；原位观察粉质仪和面过程中面团蛋白质和淀粉微观结构变化；进一步揭示面团形成过程水分状态变化、结构变化与粉质仪和拉伸仪表征的质量特性之间的关系，认识面团形成过程面筋网络结构形成的物质基础和变化机理。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验以强筋小麦品种师栾02-1、中筋小麦品种永良4号为材料，分别由河北金沙河面业集团有限公司、内蒙古巴彦淖尔市农牧业科学研究院提供。样品清理除杂后，利用MLU202型实验磨粉机（无锡布勒机械制造有限公司）磨粉。面粉出粉率70%左右，装入自封袋保存，后熟14 d，备用。

1.2 试验设计和样品准备

1.2.1 面团形成过程取样设计和样品准备

参照《小麦粉面团的物理特性吸水量和流变学特性的测定粉质仪法（GB/T 14614-2006）》，利用Farinograph-E型电子式粉质仪（德国Brabender公司）测定试验面粉的粉质参数。依据粉质参数曲线，设计粉质仪和面过程取样点（表1）。当粉质仪和面过程达到表1设计的取样点时，停机。用低场核磁共振仪测试专用石英试管（直径18 mm）插入面团20 mm，取样5份。用塑料薄膜封闭试管末端，其中3份立即测定水分状态和比例；2份冷冻干燥后，用于分析该状态下面团剖面的蛋白质和淀粉分布。

表1 粉质仪和面过程面团取样点

1.2.2 面团拉伸过程取样试验设计和样品准备

参照《小麦粉面团的物理特性流变学特性的测定拉伸仪法（GB/T 14615-2006）》，利用Extensograph-E型电子式拉伸仪（德国Brabender公司）分加盐（2%，标准方法）和不加盐2个处理(设置加盐、不加盐2个处理，是为了比较加盐是否对面团形成过程水分状态分布产生影响)。从粉质仪和好面团开始（0 min），在醒发0、45、90、135 min拉伸后的面团上，用低场核磁共振仪测试专用试管（直径18 mm）插入面团20 mm，取样3份。用塑料薄膜封闭试管末端，测定水分状态和比例。

1.2.3 面团形成过程剖面分析样品准备

将粉质仪和面过程取出的冷冻干燥面团样品磨制成平面样片，用LUMOS红外显微成像仪（德国Bruker公司）观察剖面蛋白质和淀粉在粉质仪和面面团形成过程的分布变化。

1.3 试验方法

1.3.1 面粉原料质量测定

参照《小麦、黑麦及其面粉，杜伦麦及其粗粒粉降落数值的测定Hagberg-Perten法（GB/T 10361-2008）》、《粮油检验小麦粗蛋白质含量测定近红外法（GB/T 24899-2010）》、《小麦和小麦粉面筋含量第1部分：手洗法测定湿面筋（GB/T 5506.1-2008）》、《小麦粉面团的物理特性吸水量和流变学特性的测定粉质仪法（GB/T 14614-2006）》、《小麦粉面团的物理特性流变学特性的测定拉伸仪法（GB/T 14615-2006）》，测定原料面粉的降落数值、蛋白质含量、湿面筋含量、粉质参数和拉伸参数。

1.3.2 面团水分状态和比例

采用NMI20-030H-I型核磁共振分析系统（苏州纽迈电子科技有限公司），将试管置于永久磁场（磁场强度0.5 T）中心位置的射频线圈的中心，利用Carr-Purcell- Meiboom-Gill (CPMG) 脉冲序列进行扫描，测定样品的自旋-自旋弛豫时间2。序列参数设置为：主频SF1=21 MHz，偏移频率O1=40.189 71 kHz，采样点数TD=101 04，采样频率SW=100 kHz，采样间隔时间TW=1 000 ms，回波个数Echo Count=1 000，回波时间Echo Time=0.101 ms，累加次数NS=64。每次取样测定重复3次，检测完成后保存数据。使用MultiExp Inv分析软件进行CPMG衰变曲线的分布式多指数拟合。使用SRIT软件算法对弛豫数据进行多指数拟合分析，以获得改进的拟合。从峰位置计算每个过程的峰顶点时间，并通过累积积分确定每个峰下的面积（对应弛豫时间的水分子的比例）。利用CPMG脉冲序列对面团进行自旋-自旋弛豫时间（2）的测定。

1.3.3 面团剖面蛋白质和淀粉分布

采用LUMOS独立式红外显微成像系统（德国Bruker公司），在衰减全反射（Attenuated Total Reflectance, ATR）模式下，分析面团剖面的蛋白质和淀粉分布。对打磨的剖面样品进行随机面阵采样，成像面积375m×375m，空间分辨率25m×25m。在4 cm-1光谱分辨率下，扫描4次，采集红外光谱图，波数范围为4 000～600 cm-1。以空气参比测定背景光谱，使用OPUS 4.0软件从面团谱图中自动去除背景。对酰胺I区和酰胺II区（1 715～1 484 cm-1）的峰进行积分，生成2D伪彩图，用其表示蛋白质在面团剖面的分布。对1 180～953 cm-1区域的峰进行积分，生成2D伪彩图，用其表示面团剖面中淀粉的分布。2D伪彩图中颜色越红或粉红，表示蛋白质或淀粉的浓度越高[31-32]。

1.4 数据处理

采用EXCEL软件处理数据，用SPSS18.0软件对数据进行多重比较分析，显著性水平为<0.05。

2 结果与分析

2.1 面粉的理化特性

不同品种小麦面粉的理化和流变学特性见表2。宁春4号的蛋白质含量和湿面筋含量较低，稳定时间较短，拉伸阻力较低。师栾02-1的蛋白质含量和湿面筋含量较高，稳定时间较长，拉伸阻力较高。根据标准（GB/T 17320-2013）判断，宁春4号属于中筋面粉，师栾02-1属于强筋面粉。

表2 不同品种小麦粉质量特性

2.2 粉质仪和面过程面团水分状态和比例

横向弛豫时间（2）反演谱图中不同波峰代表不同状态的水，波峰位置从左到右对应的横向弛豫时间依次为21、22、23（21<22<23），分别代表强结合水、弱结合水和自由水；2值越小，说明水分子流动性越差，结合能力越强[26]。单个波峰面积占总峰面积的比例依次为21、22、23，分别代表强结合水相对含量、弱结合水相对含量和自由水相对含量（图1）。

注:取样点1：面粉；取样点2：形成时间点；取样点3：稳定时间中点；取样点4：粉质质量指数时间点；取样点5：和面终点。

宁春4号、师栾02-1原料面粉以及面团中均存在3种状态的水，但不同状态水相对含量不同。其中，原料面粉中弱结合水（22）相对含量最高，其次为强结合水（21），自由水（23）最低（表3、图1）；面团中自由水（23）相对含量最高，其次为强结合水（21），弱结合水（22）（表4、表5、图1）。

宁春4号小麦粉面团形成过程中各取样点之间面团中水分状态（2）没有显著变化（＜0.05）。随着面团在粉质仪中继续搅拌，21呈“下降”趋势，形成时间点面团的21显著高于和面终点面团，22、23在各取样点之间没有显著变化（＜0.05，表4、图1a）。

表3 原料面粉的水分状态和比例

注：2为横向弛豫时间，21、22、23分别代表强结合水、弱结合水、自由水对应的横向弛豫时间；2为不同状态水分相对含量，21、22、23分别代表强结合水相对含量、弱结合水相对含量、自由水相对含量，下同。

Note:2meanstransverse relaxation times,21、22、23means transverse relaxation times of tightly bound water, less tightly bound water and free water respectively.2means the relative proportion of different state water,21、22、23means the relative proportion of tightly bound water, less tightly bound water and free water respectively. The same as below.

表4 宁春4号粉质仪和面过程水分状态及比例变化

注：同一行不同小写字母表示<0.05水平上差异显著。下同。

Note: Different letters within lines are significantly different at<0.05 level. The same as below.

师栾02-1面粉在粉质仪和面过程中，面团3种水分状态的弛豫时间在各取样点之间表现不同。强结合水（21）在和面终点未检测到，其他3个取样点之间21没有显著差异（＜0.05）。和面终点弱结合水的弛豫时间（22）延长，与其他3个取样点之间有显著差异，而其他3个点之间没有显著差异（＜0.05）。自由水（23）在各取样点之间没有显著差异（＜0.05，表5）。强结合水和弱结合水的比例在各取样点之间没有显著差异；仅在和面终点自由水的比例（23）显著升高，而其他3点之间没有显著差异（＜0.05，表5、图1b）。

表5 师栾02-1粉质仪和面过程水分状态及比例变化

注：“-”表示未检测到信号。下同。

Note: “-” means no signal was detected. The same as below.

2.3 拉伸仪醒发拉伸过程面团水分状态和比例

两种小麦粉面团在醒发拉伸过程中，加盐和不加盐处理在同一取样点之间水分状态（2）和比例（2）均无显著差异（＜0.05，表6、表7）。

表6 宁春4号拉伸仪醒发拉伸过程水分状态（T2）及比例（A2）变化

注：同一行不同小写字母表示<0.05水平上差异显著；同一水分状态或相对含量下，同一列不同大写字母表示加盐与未加盐之间在<0.05水平上差异显著，下同。

Note: Different letters within lines are significantly different at<0.05 level. Different capital letters within columns are significantly different at<0.05 level between “with salt” and “no salt”. The same as below.

表7 师栾02-1拉伸仪面团拉伸过程水分状态及比例变化

宁春4号小麦粉未醒发（0 min）加盐面团23显著高于醒发拉伸后面团，不同醒发时间加盐面团23之间没有显著差异（＜0.05）。未醒发（0 min）不加盐面团23显著高于醒发90、135 min拉伸后面团，与45 min醒发拉伸后面团之间没有显著差异，不同醒发时间未加盐面团23之间也没有显著差异（＜0.05）。宁春4号小麦粉面团不同醒发时间面团不同状态水分比例（2）与未醒发面团（0 min）之间均没有显著差异，不同醒发时间面团中不同状态水分比例（2）也没有显著变化（＜0.05，表6）。

师栾02-1小麦粉面团不同醒发时间面团水分状态（2）及比例（2）与未醒发面团（0 min）之间均没有显著差异，不同醒发时间面团水分状态（2）及比例（2）也没有显著变化（＜0.05，表7）。

2.4 粉质仪和面过程面团剖面蛋白质和淀粉分布

红外显微成像技术扫描图像（图2）显示了和面过程面团剖面蛋白质和淀粉的分布，以2D伪彩图的形式原位呈现。

注：红外成像图中颜色表示面团横断面蛋白质或者淀粉含量分布，亮紫色、红色表示蛋白质或者淀粉含量高，反之，蓝色越深表示含量越低[31-32]。

宁春4号的蛋白质和淀粉分布随着搅拌过程的进行变得更为均匀。当面团在粉质仪和面达到形成时间时，蛋白质中心部位显示较大的红色到粉红色区域，周边黄色扩展较小；随着搅拌过程的进行，蛋白质（粉红-黄色）逐渐伸展，面积扩大，中心部位红色变小变淡；搅拌结束时（20 min），蛋白质分布更加均匀。淀粉在粉质仪和面过程中的变化和蛋白质的变化基本一致，淀粉在面团中的含量更高，分布密度较广泛；搅拌结束时，面筋网络将淀粉均匀地包裹其中，红色面积变小变淡。

师栾02-1面粉在粉质仪和面过程中面团剖面的蛋白质分布变化和宁春4号基本一致，只是师栾02-1的湿面筋含量较高，筋力更强，和宁春4号相比，面筋网络分布更密集。师栾02-1面粉的淀粉在粉质仪和面过程中的表现趋势和宁春4号稍有不同，即淀粉（面粉）颗粒较大，搅拌过程淀粉的聚集程度较高，直到搅拌结束（47.3min）时，红色中心点仍比较鲜亮，淀粉含量较高，或淀粉表面的蛋白质含量较低。

3 讨 论

面团中水分与面筋和淀粉相互作用，形成双连续网络结构（bicontinuous networks），即面筋与水形成的连续相贯穿于淀粉与自由水形成的连续相中[9]。面团网络结构与面团流变学特性直接相关。粉质参数、拉伸参数是评价面团流变学特性的重要指标。本研究表明，原料面粉和面团中均存在3种状态的水，与前人研究结果一致[7,9-10,12-13]。其中原料面粉中主要为弱结合水（22），其次为强结合水（21），自由水（23）含量很低。面团中自由水所占比例（23）最高，其次为强结合水（21）、弱结合水（22），与Luyts等[19]研究结果一致。小麦粉在粉质仪和面过程中，当面团搅拌达到形成时间时（稠度均匀一致）、稳定时间中点（保持同一稠度的能力）、粉质质量指数点（面团弱化度达到30BU的时间）时，均出现3种水分状态；在和面终点宁春4号检测到强结合水，但师栾02-1未检测到强结合水。

宁春4号3种水分状态的横向弛豫时间（2）在4次取样点之间没有显著差异；而师栾02-1弱结合水的横向弛豫时间在和面终点显著延长，其他各点之间没有显著差异（＜0.05）。宁春4号强结合水的比例随着搅拌时间延长，与面团形成时间的结果相比，到和面终点时显著降低；其他两种水分的比例在不同取样点之间无显著变化（＜0.05）。师栾02-1弱结合水在和面终点时显著增加（＜0.05）。这可能与师栾02-1到达终点的搅拌时间特别长有关（47.3 min）。因为长时间搅拌后，使面筋网络弱化，特别是二硫键断裂，面筋结构化程度降低，被强力吸附的水分变为自由水。由于试验设计的取样点是依据面团粉质参数设计的，在本试验中虽为同一取样点，但两个面团的取样时间不同，例如，宁春4号的和面终点为20.0 min，而师栾02-1的和面终点时间为47.3 min。面团加水量也不同。拉伸过程面团加盐和不加盐处理的水分状态和比例在各取样点之间无显著差异。拉伸过程也仅显示宁春4号加盐和不加盐处理的自由水的弛豫时间有明显缩短的趋势。说明该品种的保水性能较强。

红外显微成像分析技术可以清晰地展示面团形成过程面筋网络的形成和蛋白质的扩展过程，以及淀粉颗粒的吸水膨胀、扩展和被蛋白质网络包被的过程（图2），直观反映面筋含量高低和淀粉颗粒膨胀扩展在粉质仪和面过程的差异。师栾02-1的湿面筋含量高，籽粒硬度高，面筋筋力强，其面团面筋网络比较致密，分布广泛；淀粉颗粒膨胀、扩展较慢，直到和面终点时淀粉伪彩图的红色中心点依然清晰、鲜亮。但另一方面也反映出该品种淀粉的和蛋白质的熔融性不高。

从本研究结果可知，面粉主要以弱结合水的形式存在。当面粉在粉质仪中加水搅拌时，随着面筋网络的形成，一部分水和面粉的蛋白质、淀粉分子或残基结合，形成强结合水。强结合水的弛豫时间在搅拌前期相对比较稳定。但在和面终点，宁春4号强结合水的比例显著降低（＜0.05），而师栾02-1强结合水未检出。从图1和表5可以看出，师栾02-1的强结合水主要转化为自由水，使自由水的比例显著升高（＜0.05）。这说明，长时间的搅拌，虽然使面筋网络更为均匀，但高分子量谷蛋白亚基的二硫键断裂，使面筋的弹性降低，延展性增强，粉质曲线上表现为稠度降低，阻力减弱，弱化度上升。Bonilla等[29-30]通过采用自主开发的抗体量子点复合体（antibodies-quantum dots complexes）对粉质仪和面过程醇溶蛋白、低分子量谷蛋白、高分子量谷蛋白含量变化的原位量化分析发现，粉质仪在和面过程中高分子量谷蛋白亚基的二硫键降低；弱筋小麦二硫键含量低，和面过程二硫键降低速度也快，与本文的面团形成过程的表现基本一致。上述结果也支撑了本文对和面过程水分状态变化与面粉质量相关联的假设。通过红外显微成像技术与核磁共振技术展现的水分状态弛豫时间和比例变化，结合面团流变学特性分析结果，能更好地理解面团形成过程中的力学特性和结构变化，以及这种变化的物质基础及强筋面团形成的机理。

4 结 论

1）面粉原料中主要为弱结合水；面粉在粉质仪加水搅拌形成面团后，水分状态和比例发生显著变化（＜0.05），面团中主要为自由水，其次是弱结合水和强结合水。

2）粉质仪和面过程强结合水和弱结合水弛豫时间和比例的变化，与面筋含量和强度有关。强筋小麦粉强结合水的保持时间较长。在搅拌过程中，强结合水的弛豫时间在和面终点延长，或消失；而自由水的比例显著增加（＜0.05）。

3）粉质参数表征的面粉质量特性其本质是面团形成过程面筋网络结构的变化，和忍耐搅拌能力的程度。利用低场核磁技术可有效地表征面团形成过程水分结合状态和比例的变化。该结论可为面制品加工过程和面工艺选择与优化等方面提供一定的理论参考。

[1] Verbauwhede A E, Lambrecht M A, Jekle M, et al. Microscopic investigation of the formation of a thermoset wheat gluten network in a model system relevant for bread making[J]. International Journal of Food Science & Technology, 2020, 55(2): 891-898.

[2] Liu R, Solah V A, Wei Y M, et al. Sensory evaluation of Chinese white salted noodles and steamed bread made with Australian and Chinese wheat flour[J]. Cereal Chemistry, 2019, 96(1): 66-75.

[3] Lambrecht M A, Rombouts I, Nivelle M A, et al. The impact of protein characteristics on the protein network in and properties of fresh and cooked wheat-based noodles[J]. Journal of Cereal Science, 2017, 75: 234-242.

[4] 潘治利，田萍萍，黄忠民，等. 不同品种小麦粉的粉质特性对速冻熟制面条品质的影响[J]. 农业工程学报，2017，33(3)：307-314.

Pan Zhili, Tian Pingping, Huang Zhongmin, et al. Effects of flour characteristics of different wheat cultivars on quality of frozen cooked noodles[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(3): 307-314. (in Chinese with English abstract)

[5] Bosmans G M, Lagrain B, Ooms N, et al. Biopolymer interactions, water dynamics, and bread crumb firming[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2013,61(19): 4646-4654.

[6] Johansson E, Malik A H, Hussain A, et al. Wheat gluten polymer structures: The impact of genotype, environment, and processing on their functionality in various applications[J]. Cereal Chemistry, 2013, 90(4): 367-376.

[7] GB/T 14614-2019 粮油检验小麦粉面团流变学特性测试粉质仪法[S]. 北京：中国标准出版社.

[8] GB/T 14615-2019 粮油检验小麦粉面团流变学特性测试拉伸仪法[S]. 北京：中国标准出版社.

[9] ISO 5530-2: 2013 Wheat flour – physical characteristics of doughs-part 1: determination of water absorption and rheological properties using a farinograph[S].

[10] ISO 5530-2: 2012 Wheat flour – physical characteristics of doughs-part 2: determination of rheological properties using a extensograph[S].

[11] AACC Method 54-21.02 Rheological behavior of flour by farinograph: constant flour weight procedure[S]. Approved methods of the American Association of Cereal Chemists, 10thed. The Association, St. Paul, MN.

[12] AACC Method 54-10.01 Extensigraph method: General[S]. Approved methods of the American Association of Cereal Chemists, 10thed. The Association, St. Paul, MN.

[13] 刘锐，唐娜，武亮，等. 真空和面对面条面团谷蛋白大聚合体含量及粒度分布的影响[J]. 农业工程学报，2015，31(10)：289-295.

Liu Rui, Tang Na, Wu Liang, et al. Effects of vacuum mixing on glutenin macropolymer content and size distribution in noodle dough[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2015, 31(10): 289-295. (in Chinese with English abstract)

[14] Liu R, Zhang Y Q, Wu L, et al. Impact of vacuum mixing on protein composition and secondary structure of noodle dough[J]. LWT - Food Science and Technology, 2017, 85: 197-203.

[15] Raun R R, Wang X, Chen P L, et al. Study of water in dough using nuclear magnetic resonance[J]. Cereal Chemistry, 1999, 76(2): 231-235.

[16] Kojima T I, Horigane A K, Yoshida M, et al. Change in the status of water in Japanese noodles during and after boiling observed by NMR micro imaging[J]. Journal of Food Science, 2001, 66(9): 1361-1365.

[17] 林向阳，陈卫江，何承云，等. 核磁共振及其成像技术在面团形成过程中的研究[J]. 中国粮油学报，2006，21(6)：170-174.

Lin Xiangyang, Chen Weijiang, He Chengyun, et al. Study on industrial dough formation by using NMR and MRI technique[J]. Journal of the Chinese Cereals and Oils Association, 2006, 21(6): 170-174. (in Chinese with English abstract)

[18] Curti E, Bubici S, Carini E, et al. Water molecular dynamics during bread staling by Nuclear Magnetic Resonance[J]. LWT - Food Science and Technology, 2011, 44(4): 854-859.

[19] Luyts A, Wilderjans E, Van Haesendonck I, et al. Relative importance of moisture migration and amylopectin retrogradation for pound cake crumb firming[J]. Food Chemistry, 2013, 141(4): 3960-3966.

[20] Luyts A, Wilderjans E, Waterschoot J, et al. Low resolution1H NMR assignment of proton populations in pound cake and its polymeric ingredients[J]. Food Chemistry, 2013, 139(1/2/3/4): 120-128.

[21] 薛雅萌，赵龙，李保国. 低场核磁共振法测定热烫面团水分迁移特性及超微结构分析[J]. 食品科学，2014，35(19)：96-100.

Xue Yameng, Zhao Long, Li Baoguo. Moisture migration and ultrastructure of hot-water dough as studied with LF-NMR and SEM[J]. Food Science, 2014, 35(19): 96-100. (in Chinese with English abstract)

[22] 刘锐，武亮，张影全，等. 基于低场核磁和差示量热扫描的面条面团水分状态研究[J]. 农业工程学报，2015，31(9)：288-294.

Liu Rui, Wu Liang, Zhang Yingquan, et al. Water state and distribution in noodle dough using low-field nuclear magnetic resonance and differential scanning calorimetric[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2015, 31(9): 288-294. (in Chinese with English abstract)

[23] Li M, Ma M, Zhu K X, et al. Delineating the physico-chemical, structural, and water characteristic changes during the deterioration of fresh noodles[J]. Food Chemistry, 2016, 216: 374-381.

[24] 魏益民，王振华，于晓磊，等. 挂面干燥过程水分迁移规律研究[J]. 中国食品学报，2017，17(12)：1-12.

Wei Yimin, Wang Zhenhua, Yu Xiaolei, et al. Study on water transfer during the drying process of Chinese dried noodles[J]. Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2017, 17(12): 1-12. (in Chinese with English abstract)

[25] Yu X L, Wang Z H, Zhang Y Q, et al. Study on the water state and distribution of Chinese dried noodles during the drying process[J]. Journal of Food Engineering, 2018, 233: 81-87.

[26] 于晓磊，王振华，张影全，等. 加工工艺对挂面干燥过程水分状态的影响[J]. 中国食品学报，2019，19(2)：80-89.

Yu Xiaolei Wang Zhenhua, Zhang Yingquan, et al. Effects of processing technology on the water state in Chinese dried noodles during drying processes[J]. Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2019, 19(2): 80-89. (in Chinese with English abstract)

[27] 于晓磊，王振华，张影全，等. 加工工艺对挂面干燥过程不同状态水分比例（2）的影响[J]. 中国食品学报，2019，19(5)：129-138.

Yu Xiaolei Wang Zhenhua, Zhang Yingquan, et al. Effects of processing technology on the ratio (2) of different kinds of water in Chinese dried noodles during drying processes[J]. Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2019, 19(5): 129-138. (in Chinese with English abstract)

[28] Wang R B, Li M, Chen S Q, et al. Effects of flour dynamic viscosity on the quality properties of buckwheat noodles[J]. Carbohydrate Polymers, 2019, 207: 1815-1823.

[29] Bonilla J C, Bernal-Crespo V, Schaber J A, et al. Simultaneous immunofluorescent imaging of gliadins, low molecular weight glutenins, and high molecular weight glutenins in wheat flour dough with antibody-quantum dot complexes[J]. Food Research International, 2019, 120: 776-783.

[30] Bonilla J C, Schaber J A, Bhunia A K, et al. Mixing dynamics and molecular interactions of HMW glutenins, LMW glutenins, and gliadins analyzed by fluorescent co-localization and protein network quantification[J]. Journal of Cereal Science, 2019, 89: 102792.

[31] Liu R, Zhang Y, Wu L, et al. Impact of vacuum mixing on protein composition and secondary structure of noodle dough[J]. LWT - Food Science and Technology, 2017, 85: 197-203.

[32] Wang R, Li M, Chen S, et al. Effects of flour dynamic viscosity on the quality properties of buckwheat noodles[J]. Carbohydrate Polymers, 2019, 207: 815-823.

Changes of water status and proportion during wheat flour dough mixing

Zhang Yingquan, Shi Zhenqiang, Zhao Bo, Li Ming, Zhang Bo, Guo Boli, Wei Yimin※

(,,100193,)

The purpose of this study was to investigate the changes of water state, proportion and structure during dough mixing and resting in order to establish a relationship between those changes and dough quality properties during dough mixing and resting using Farinograph and Extensograph, which helps to understand the dough development mechanism for flour with different gluten strength. Two wheat varieties (Ningchun4 and Shiluan02-1) with different gluten strength were selected as experimental materials. Water state (2) and relative proportion (2) in dough were investigated at different time during dough mixing, and dough resting and stretching by Low-Field Nuclear Magnetic Resonance (LF-NMR). Fourier Transform Infrared Spectroscopy-Attenuated Total Reflectance micro (FTIR-ATR) was used to analyze the distribution of starch and protein and the structural changes of protein at different sampling points during the dough mixing. The results showed that water in raw flour were mainly less tightly bound water (22). While flour was mixed with water in Farinograph to dough development time, three types of water, tightly bound water (21), less tightly bound water (22) and free water (23) were found in the dough. With longer mixing time, the relative proportion of tightly bound water (21) in Yongliang 4 significantly decreased; transverse relaxation time of tightly bound water (21) in Shiluan 02-1 did not show by the end of the mixing, transverse relaxation time of less tightly bound water (22) was significantly prolonged, while the relative proportion of free water (23) was significantly increased (<0.05). Water states and proportion for dough mixed with salt or without salt showed no significant changes during dough resting and stretching (<0.05). After resting, the transverse relaxation time of free water (23)in Yongliang4 was significantly shortened (<0.05). The network of dough with higher gluten content was more compact in dough structure. The changes of the relaxation time and proportion of tightly bound water and less tightly bound waterduring mixing were related to the gluten content and strength. During dough mixing, the relaxation time of strongly bound water (21), extended or disappeared by the end of mixing. The relative proportion of free water (23) increased significantly. Strong gluten wheat flour had a longer retention time of strongly bound water. The changes of relaxation time and ratio of strongly bound water and weakly bound water were related to the gluten content and strength. The essences of flour quality characterized by Farinograph were the change of gluten network structure and the tolerance degree of kneading during dough mixing. The changes of water binding state and proportion during dough formation could be effectively characterized by LF-NMR technology. The results can provide some theoretical basis for the selection and optimization of mixing processing.

moisture; protein; starch; wheat flour; dough mixing; water state; farinograph; extensograph

张影全，师振强，赵博，等. 小麦粉面团形成过程水分状态及其比例变化[J]. 农业工程学报，2020，36(15)：299-306.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.15.036 http://www.tcsae.org

Zhang Yingquan, Shi Zhenqiang, Zhao Bo, et al. Changes of water status and proportion during wheat flour dough mixing[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(15): 299-306. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.15.036 http://www.tcsae.org

2020-04-16

2020-07-29

国家重点研发计划专项（2016YFD0400200）；现代农业产业技术体系建设专项（CARS-03）；中国农业科学院科技创新工程

张影全，助理研究员，研究方向为谷物质量与加工技术。Email：zhangyingquan821@126.com

魏益民，博士，教授，研究方向为谷物科学与加工技术。Email：weiyimin36@hotmail.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.15.036

TS213.2

A

1002-6819(2020)-15-0299-08