类富勒烯结构对含氢碳膜摩擦学性能的影响

裴露露，吉利，李红轩，刘晓红，周惠娣，陈建敏

类富勒烯结构对含氢碳膜摩擦学性能的影响

裴露露1,2，吉利1，李红轩1，刘晓红1，周惠娣1，陈建敏1

（1.中国科学院兰州化学物理研究所 中国科学院材料磨损与防护重点实验室，兰州 730000；2.中国科学院大学 材料与光电研究中心，北京 100049）

研究类富勒烯结构含氢碳膜的摩擦学性能及润滑机理。采用闭合场非平衡反应磁控溅射技术，通过调节靶电流制备出类富勒烯结构含氢碳膜（FL-C:H）与非晶含氢碳膜（a-C:H）。通过扫描电子显微镜、原子力显微镜观察薄膜表面与断面的形貌，通过傅里叶红外光谱仪表征了碳膜的碳氢键结构，通过纳米压痕仪、划痕仪、摩擦磨损实验评价薄膜的力学及摩擦学性能，通过透射电子显微镜分析磨屑结构，并通过光学显微镜及三维轮廓仪对磨斑及磨痕形貌进行分析。类富勒烯结构对薄膜的机械力学性能影响不大，但是对其大载荷下的摩擦学性能有影响。与a-C:H碳膜相比，小载荷下（5 N），FL-C:H碳膜的摩擦系数较高，大载荷下（20 N），FL-C:H碳膜具有较低的摩擦系数（0.03）和磨损率（4.8×10−8mm3/(m·N)），并且其摩擦界面形成了类球状纳米结构颗粒。随着载荷的增加，FL-C:H碳膜的摩擦系数和磨损率先降低，后基本不变，在载荷大于15 N时，摩擦界面形成了类球状纳米结构颗粒。类球状纳米结构颗粒的形成能降低薄膜的摩擦系数和磨损率，而FL-C:H碳膜比a-C:H碳膜更易在摩擦界面形成类球状纳米结构颗粒。这种类球状纳米结构的形成还依赖于载荷的大小（大载荷时更易形成），因此类富勒烯碳膜在大载荷下更易保持低的摩擦系数及磨损率。

类富勒烯结构；含氢碳膜；反应磁控溅射；摩擦学性能；类球状纳米结构

含氢碳膜作为润滑防护薄膜，具有高硬度、低摩擦及良好的抗磨损能力、生物相容性、化学惰性等特性，在一些精密机械运动器件、切削工具、模具、生物医学人工假体等领域得到了广泛的应用[1-4]。但是薄膜的残余应力过大，容易发生脆性断裂，导致碳膜过早失效，限制了其服役寿命和可靠性[5-6]。研究者们已经采用多种方法改善含氢碳膜残余应力过大的问题，包括复合各种金属和非金属元素[7-8]，形成多层结构[9]，调控生长中程有序的微结构等[10-13]，特别是在碳膜中调控生长含有类富勒烯、石墨烯、碳纳米管等中程有序结构，在不降低硬度的同时，改善了含氢碳膜的脆性问题。宋惠等[14-15]利用反应磁控溅射，在含氢碳膜中成功制备出了中程有序的石墨烯和碳纳米线结构，赋予了薄膜良好的机械性能，很好地弥补了含氢碳膜存在的不足，特别是构筑的石墨烯结构，在高真空下的摩擦寿命已取得了突破性的进展。王鹏等[16]利用磁控溅射技术在甲烷和氩气气氛下，成功地制备出了高硬度、高弹性恢复的具有类富勒烯结构的含氢碳膜（FL-C:H），其摩擦系数在不同环境中的最大差值仅为0.02，表现出良好的低环境敏感性。吉利等[17]制备的FL-C:H碳膜成功地改善了a-C:H碳膜摩擦学性能的环境敏感问题，在高湿度下依旧保持了较优异的摩擦学性能。FL-C:H碳膜摩擦学性能优异的原因是，在摩擦过程中于摩擦界面生成了有利于减少摩擦的类球状卷曲的纳米颗粒[18]。龚珍彬等[19]的研究发现，含氢a-C:H碳膜在摩擦过程中，也会在摩擦界面形成这种特殊的纳米颗粒。既然两种碳膜在摩擦过程中都会形成这种减小摩擦的类球状的纳米颗粒，那么这两种薄膜的摩擦学性能差异在哪里，值得研究。

基于此，本文制备了两种硬度相似的薄膜：一种是含氢非晶碳膜（a-C:H），另一种是类富勒烯含氢碳膜（FL-C:H）。研究了两种薄膜在小载荷（5 N）、大载荷（20 N）下的摩擦学性能和薄膜摩擦机理的转变，以及FL-C:H碳膜的摩擦学性能对载荷的依赖性。

1 试验

1.1 薄膜制备

含氢碳膜采用英国teer公司出产的闭合场非平衡磁控溅射设备（UPD800）制备，设备装有四个磁控溅射靶（两个碳靶、两个铬靶），偏压采用脉冲直流，靶电流是直流供应。在制备薄膜之前，将基底（镜面抛光的Si(100)和不锈钢Sus-304）分别在去离子水和丙酮中超声清洗约20 min，然后在氮气中干燥，去除表面的污染物，之后放入沉积室沉积。沉积过程共分成四步：1）抽真空至腔体气压为3×10−3Pa，通入氩气，调节基底偏压为400 V，进行氩离子刻蚀，除去基底表面的污染物；2）调节铬靶电流，沉积铬打底层；3）调节碳靶与铬靶电流，沉积过渡层，最后关闭铬靶；4）通入1:1的氩气和甲烷气体，沉积气压0.18 Pa，调节碳靶溅射电流为3、7 A，分别沉积含氢薄膜及类富勒烯碳膜。

1.2 性能测试及表征手段

1）含氢碳膜的横截面和表面形态采用SU8020场发射扫描电镜表征。薄膜表面的粗糙度采用原子力显微镜表征。碳膜的碳氢键结构用Bruker的V70型傅里叶红外光谱仪表征。将薄膜沉积于盐片上，之后将盐片溶解，得到的薄膜置于铜网上，采用FEI Tecnai G2 F20 S-TWIN型号的透射电子显微镜表征薄膜的显微结构。薄膜的硬度和弹性恢复性能采用CSM公司生产的纳米压痕仪表征，纳米压痕加载载荷为 5 mN，压入深度不超过薄膜厚度的十分之一，以防止基底对测试结果的影响，弹性恢复采用(max−min)/max公式（max、min是在卸载时压入薄膜的最大和最小深度）计算，每个样品取五个点进行测试，并取平均值。碳膜的膜基结合力采用CSM的划痕仪测试，加载载荷范围为0~50 N，划痕的长度为5 mm，加载速度为25 N/min。

2）采用CSM球盘式摩擦磨损试验机测试两种碳膜在大气环境中（相对湿度25%）的摩擦磨损性能。相关测试参数如下：采用往复模式，对偶球为直径6 mm的GCr15钢球，振幅5 mm，摩擦速度14.14 mm/s（频率9 Hz），载荷分别为5、10、15、20 N，测试时间为30 min。测试完成后，用奥林巴斯光学显微镜、MicroXAM非接触式三维轮廓仪对碳膜摩擦后的磨斑及磨痕进行观察，并计算磨损率。用FEI Tecnai G2 F20 S-TWIN型号的透射电子显微镜表征磨屑的显微结构。

2 结果及分析

2.1 不同类型碳膜的结构及表面与断面形貌

图1给出了两种碳膜的高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图。从图1a中可以看出，薄膜为无定形碳结构，是典型的含氢非晶碳膜（a-C:H）；从图1b可以看出，薄膜中存在大量明显、弯曲的晶格条纹（如图1b中红色椭圆框中所示）。这些晶格条纹的间距为0.35 nm，与石墨的(002)面对应，是弯曲的石墨片结构，研究者称之为类富勒烯碳膜（FL-C:H）[20-21]。

图1 碳膜的高分辨电子显微镜图

图2所示是两种碳膜的表面原子力显微镜图（AFM）与断面的场发射扫描电镜图（FESEM）。图2a、b示出了两种含氢碳膜的AFM形貌图，从图中可以看出，a-C:H薄膜表面有少量岛状凸起，其表面粗糙度为2.21 nm，而FL-C:H薄膜存在大量的缺陷，表面粗糙度较大，为9.86 nm。薄膜的表面粗糙度与其制备过程密切相关，在制备FL-C:H碳膜时的碳靶电流较高，等离子溅射产额较高，溅射出来的粒子沉积于基底，来不及扩散，便被新的溅射出来的粒子覆盖，所以其表面粗糙度较大[22]。从薄膜断面的FESEM图中可以看出（图2c、d），两种薄膜的结构均匀，且致密性较好，不存在明显的缺陷。值得注意的是，两种薄膜都在Si基底与碳层之间出现了一层特殊的结构，该结构呈柱状，连接了基底与上层碳膜，结构致密，厚度大约为0.55 μm。用透射电子显微镜对薄膜的截面进行了线扫描分析，薄膜截面各部分的元素种类变化已经在图2c中标注，从元素变化可以看出，接近碳层的过渡层部分，碳元素和铬元素的含量在不断变化，无法确定元素组成，因此在图中标注为CrC。通过对柱状结构进行了高分辨分析，如图2c中的插图，该柱状物质的晶面间距为0.203 nm，对应Cr的(110)晶面[23]，因此过渡层是由Cr和CrC组成。该过渡层的形成有益于改善膜基结合力，从而改善薄膜的力学与摩擦学性能。

2.2 碳膜的碳氢键结构

傅里叶红外光谱是一种有效表征含氢碳膜中碳氢键结构的方式。通过红外光谱表征了两种碳膜的碳氢键结构，如图3所示，a-C:H碳膜在2920 cm−1左右有一个明显的不对称吸收峰，说明大部分氢是以sp3CH3和sp3CH2的形式存在[24]，虽然FL-C:H碳膜在此处的吸收峰不明显，但放大之后，可以明显看见在此处也存在不对称的峰，峰位置相同，表明FL-C:H的碳氢键结构与a-C:H碳膜无明显差别。

图2 碳膜表面AFM和截面FESEM图

图3 碳膜的傅里叶红外光谱图

2.3 不同类型碳膜的力学性能

从图4a的纳米硬度测试结果中可以看出，两种碳膜具有相似的硬度，分别为12.1 GPa和12.2 GPa。碳膜的结合力用CSM的纳米划痕仪进行了测试，测试结果如图4b所示，两类薄膜均在11 N左右出现少量剥落，在20 N左右完全剥落，说明形成的类富勒烯结构对含氢碳膜的机械及力学性能影响不大。

2.4 不同类型薄膜的摩擦学性能

图5所示为碳膜在空气气氛中，当载荷为5、20 N时的摩擦系数曲线与磨损率。当载荷为5 N时，FL-C:H比a-C:H碳膜的摩擦系数高（图5a），但FL-C:H碳膜在摩擦的后期，其摩擦系数有降低的趋势，而二者磨损率基本相同（图5c）。有趣的是，FL-C:H碳膜在载荷为20 N时的摩擦系数及磨损率均低于同等摩擦试验条件下的a-C:H碳膜（图5b、c），不仅如此，FL-C:H碳膜在载荷为20 N时的磨损率还低于载荷为5 N时的磨损率。

图4 碳膜的力学性能

图6为两种碳膜在不同的摩擦试验条件下，其磨痕的三维形貌图及磨斑的光镜图。当载荷为20 N时，磨痕宽度明显增加。但是在大载荷和小载荷下，两种碳膜磨痕的内部都存在明显的犁沟，表明两种碳膜在不同的摩擦试验条件下的磨损机制都是以磨粒磨损为主。而且观察磨斑发现，两种碳膜在摩擦过程中均没有形成致密的转移膜。并且在小载荷时，磨斑较小，与磨痕的情况相互对应。

图5 不同载荷下碳膜的摩擦系数曲线及磨损率

图6 不同摩擦条件下碳膜磨痕的三维形貌图及磨斑的光学显微镜图

从磨痕和磨斑的形貌很难分析出FL-C:H碳膜在低载荷下高磨损，在高载荷下低磨损的原因，而且a-C:H碳膜的摩擦学性能正好与FL-C:H碳膜的性能相反。因此用高分辨透射电子显微镜表征了两种碳膜在不同摩擦条件下的磨屑结构，如图7所示。Liu等[25]指出，含氢碳膜在摩擦过程中于接触界面产生的摩擦热可能会导致薄膜的sp3键断裂，向sp2碳转变，并获得较低的摩擦系数，这个过程称为石墨化转变。从图7a可以看出，磨屑的结构与原始薄膜的结构相似，并没有明显的晶格条纹，说明a-C:H碳膜在5 N载荷下的磨痕并没有发生明显的石墨化转变，而当载荷为20 N时，磨屑的透射高分辨图像中出现了明显的晶格条纹（图7b），晶面间距为0.35 nm，因此可以看出20 N载荷时的磨屑的石墨化程度更明显（如图7c），说明a-C:H碳膜在大载荷下更易发生石墨化的转变。而对于FL-C:H碳膜，在5 N载荷下，磨屑中存在大量短程弯曲的石墨结构，而在20 N载荷下，磨屑是类球状纳米结构颗粒。因此可以说明，在相同的实验条件下，FL-C:H碳膜更易在摩擦界面形成类球状纳米结构颗粒，而且这种结构的形成降低了薄膜的摩擦系数与磨损率。FL-C:H碳膜在较低载荷下的摩擦系数较高，是因为薄膜具有较高的表面粗糙度，所以当摩擦处于初期的时候，因为粗糙峰的相互咬合而引起的二体磨粒磨损增加，摩擦系数较大，而在摩擦的后期，磨痕相对原始表面的粗糙度降低，摩擦系数有一定程度的降低。在大载荷时，摩擦界面中形成了类球状纳米结构颗粒，摩擦对偶与类球状纳米结构颗粒表面形成非公度接触和类球状纳米结构颗粒的滚动效应，因此摩擦系数和磨损率降低[19]。

2.5 FL-C:H碳膜在不同载荷下的摩擦学性能

为了进一步探究类球状纳米结构颗粒形成对FL-C:H碳膜摩擦学性能的影响，研究了FL-C:H碳膜的摩擦系数与磨损率对载荷的依赖性。图8所示为FL-C:H碳膜的摩擦系数与磨损率随着载荷的变化情况。结果表明，随着载荷从5 N增加至15 N，FL-C:H碳膜的摩擦系数从0.06降低至0.03，在载荷增加到15 N后，摩擦系数变化不大（如图8a），磨损率随着载荷的变化有相同的变化趋势（如图8b）。

进一步研究了不同载荷下的磨屑结构，发现随着载荷的增加，磨屑由大量短程弯曲的石墨结构（5 N，如图7b）转变为长程弯曲的石墨结构（10 N，如图9a），当载荷增加至15 N时，磨屑的结构成为类球状纳米结构颗粒，此时的摩擦系数、磨损率均处于相对较低的水平；随着载荷的进一步增加（20 N，如图7d），磨屑的结构依旧是类球状纳米结构，磨损率也无明显变化。

图7 在不同摩擦试验条件下碳膜磨屑的HRTEM图

图9 在不同载荷下FL-C:H薄膜磨屑的HRTEM图

在较高载荷下，摩擦界面形成了大量的类球状纳米颗粒，此时的摩擦系数与磨损率均降低，进一步证明了在摩擦界面，类球状纳米颗粒形成对类富勒烯碳膜摩擦学性能的影响。龚珍斌等[19]指出这种类球状纳米颗粒的形成机制是：摩擦界面处原始结构被破坏后的碳原子发生重排，形成石墨烯，生成的石墨烯边缘活性很高，容易与非晶碳颗粒表面悬键发生键合，形成类球状纳米颗粒。从以上实验结果可知，FL-C:H比a-C:H碳膜更易形成这种类球状纳米颗粒，研究认为因为类富勒烯碳膜与石墨烯的结构更加接近，因此它的碳原子被破坏重排，形成石墨烯更加容易。对于FL-C:H碳膜，类球状纳米颗粒的形成依赖于载荷的大小，因为大载荷下的破坏作用大，而且会产生更多的摩擦热，碳原子更易发生重排，形成石墨烯，因此大载荷下这种特殊结构更容易形成。

3 结论

1）类富勒烯结构对含氢碳膜的机械力学性能无明显影响，但显著改善了含氢碳膜在大载荷下的摩擦学性能。

2）小载荷下，a-C:H碳膜比FL-C:H碳膜的摩擦系数低，磨损率相似。而在大载荷时，FL-C:H碳膜具有相对较低的摩擦系数与磨损率，且其磨损率低于载荷为5 N时的磨损率。摩擦系数与磨损率的降低依赖于摩擦界面形成的类球状纳米结构颗粒，FL-C:H碳膜比a-C:H碳膜更易在摩擦界面形成这种特殊的结构。

3）在FL-C:H碳膜中，摩擦界面类球状纳米结构颗粒的形成依赖于载荷的大小，随着载荷的增加，摩擦系数与磨损率降低，类球状纳米结构颗粒形成之后，摩擦系数及磨损率无明显变化。因此，类富勒烯碳膜在摩擦过程中易于摩擦界面形成类球状纳米结构颗粒是其具有优异摩擦学性能的原因。

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Effect of Fullerene-like Structure on Tribological Properties of Hydrogenated Carbon Films

1,2,1,1,1,1,1

(1.Key Laboratory of Science and Technology on Wear and Protection of Materials, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China; 2.Center of Materials Science and Optoelectronics Engineering, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

The work aims to study the tribological properties and lubrication mechanism of fullerene-like structured carbon films. Fullerene-like structured carbon films (FL-C:H) and amorphous hydrogenated carbon films (a-C:H) were prepared by regulating current with closed field unbalanced reactive magnetron sputtering technique. Scanning electron microscope (SEM) and atomic force microscope (AFM) were used to observe the morphology of the surface and cross section of the film. The structure of C─H bond was analyzed by Fourier transformation infrared spectra (FT-IR). The mechanical and tribological properties of the film were evaluated by nano-indentation, scratch tester and friction and wear test. The structure of wear debris was analyzed by high resolution transmission electron microscope (HRTEM), and the morphologies of wear scar were analyzed by optical microscope and 3D non-contact surface profilometer. The fullerene-like structure did not have obvious effect on the mechanical properties of the carbon films, but it had a significant effect on tribological properties of the carbon films under the higher load. Under lower load (5 N), the friction coefficient of FL-C:H film was higher than that of a-C:H film. While under higher load (20 N), FL-C:H film had a relatively lower friction coefficient (0.03) and wear rate (4.8×10−8mm3/(m·N)) and spherical-like nanostructured particles were formed at the friction interface. The friction coefficient and wear rate of FL-C:H film decreased with the increase of load, and then tended to be stable. The spherical-like nanostructured particles were formed at the friction interface when the load was higher than 15 N. The formation of the spherical-like nanostructured particles reduces the friction coefficient and wear rate of the carbon films, while the FL-C:H film is easier to form the special structure at the friction interface than the a-C:H film. The formation of the spherical-like nanostructured particles also depends on the load, which is easier under higher load, so the fullerene-like carbon film is easier to maintain lower friction coefficient and wear rate under higher load.

fullerene-like structure; hydrogenated carbon films; reactive magnetron sputtering; tribological properties; spherical-like nanostructured particles

2020-05-04；

2020-05-24

PEI Lu-lu (1995—), Female, Doctoral students, Research focus: surface engineering.

吉利（1981—），男，博士，研究员，主要研究方向为表面工程与摩擦学。邮箱：jili@licp.cas.cn

Corresponding author：JI Li (1981—), Male, Doctor, Researcher, Research focus: surface engineering and tribology. E-mail: jili@licp.cas.cn

通讯作者：李红轩（1978—），男，博士，研究员，主要研究方向为表面工程与摩擦学。邮箱：lihx@licp.cas.cn

Corresponding author：LI Hong-xuan (1978—), Male, Doctor, Researcher, Research focus: surface engineering and tribology. E-mail: lihx@ licp.cas.cn

裴露露, 吉利, 李红轩, 等.类富勒烯结构对含氢碳膜摩擦学性能的影响[J]. 表面技术, 2020, 49(6): 68-75.

TG174.4；TH117

A

1001-3660(2020)06-0068-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.06.008

2020-05-04；

2020-05-24

国家自然科学基金（51775537，U1637204）；中国科学院青年创新促进会（2016368）

Fund：Supported by the National Natural Science Foundation of China (51775537, U1637204) and the Chinese Academy of Sciences and Its Youth Innovation Promotion Association (2016368)

裴露露（1995—），女，博士研究生，主要研究方向为表面工程。

PEI Lu-lu, JI Li, LI Hong-xuan, et al. Effect of fullerene-like structure on tribological properties of hydrogenated carbon films[J]. Surface technology, 2020, 49(6): 68-75.