干姜炮制工艺参数研究

李成强，何春花，周凤娇

(广西仙茱中药科技有限公司，广西)

0 引言

干姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rose 的干燥根茎，具有温中散寒、回阳救逆、燥湿消痰之功效，用于脘腹冷痛，呕吐泄泻等症。通过炮制，干姜可制成炮姜和姜炭功效迥异的另两昧中药。炮姜具有温中散寒、温经止血之功效，用于脾胃散寒，阳虚失血等症；姜炭具有滋阴止血之功效，用于阴虚失血。干姜炮制是否得当直接影响中药的临床药效。明朝御医陈嘉谟在其炮制理论指出，“凡药制造，贵在适中，不及则功效难求，太过则气味反失”，清代名医张睿曾说，“炮制不明，药性不确则汤方无准，而病症不验也”。可见炮制已为历代中医所研究、验证、推崇。但到目前为止，笔者未见有关于干姜炮制工艺影响方面的系统，研究报道，炮制工艺仍然停留在主观经验控制的水平，有必要对其炮制工艺进行系统的量化研究，确定客观、科学的炮制工艺参数，制定科学的饮片炮制工艺规范，以利于质量标准的制定，从而保证其饮片的质量和炮制工艺的可重复性，因此本研究采用传统炮制技术烫法、炒炭法对干姜进行炮制，优化干姜炮制的最佳工艺参数，以6-姜辣素(C17H2S04)含量作为考察指标，引用《中国药典》2015 年版四部烫法、炒炭法的炮制温度和炮制时间为变量，经研究，炮姜的炮制温度和炮制时间对性状及有效成分6-姜辣素(C17H2S04)的含量影响较大。本实验采用高效液相色谱法对不同炮制温度和炮制时间的6-姜辣素(C17H2S04)含量变化进行了研究，干姜的炮制工艺优选和质量控制提供了实验依据。

1 仪器与材料

仪器：高效液相色谱仪(四元低压)，LC1260，万分之一电子天平BSA224S。

对照品：6-姜辣素，供含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供。

样品：干姜药材来广东种植户陈晓龙，经鉴定为姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根茎。

试药：乙腈、甲醇为色谱纯；水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 炮制方法

炮姜：取净干姜样品10 份，各3000g，分别照烫法(《中国药典》2015 年版第四部通则0213)[1]用砂烫至鼓起，表面棕褐色。质轻泡，内部棕黄色时，取出筛去砂子，即得，采用几种不同的不同炮制温度和炮制时间，具体时间详见附表。

姜炭：取干姜块，照炒炭法(《中国药典》2015 年版第四部通则0213)炒至表面黑色、内部棕褐色。

2.2 检验方法

[含量测定]照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水(40：5：55)为流动相；检测波长为280tim。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取6-姜辣素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL 含0.1mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇20mL，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液8M1 与供试品溶液204，注人液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含6-姜辣素(C17H2S04)不得少于0.30%[2]。

2.3 结果

附表干姜炮品制各工艺参数、6-姜辣素结果。

炮制 炮制6-姜 含量批号 温度时间/辣素 损失率 性状/℃min(%)(%)炮姜样1 130 17 0.65 1.5% 表面棕色。质略轻泡，内部棕黄色样2 150 17 0.63 4.5% 表面棕色。质略轻泡，内部棕黄色样3 180 17 0.61 7.5% 表面棕色。质略轻泡，内部棕黄色样4 210 17 0.58 12.1%表面棕褐色。质轻泡，内部棕黄色样5 240 17 0.54 18.2%表面焦黑色。质轻泡，内部棕黑色样6 210 5 0.65 1.5% 表面淡黄色。质微轻泡，内部棕黄色样7 210 9 0.63 4.5% 表面淡黄色。质微轻泡，内部棕黄色样8 210 14 0.60 9.0% 表面淡棕色。质微轻泡，内部棕黄色样9 210 17 0.59 10.6%表面棕褐色。质轻泡，内部棕黄色样10 210 20 0.56 15.6%表面焦黑色。质轻泡，内部棕黑色姜炭样1 240 29 0.46 46.5%表面棕褐色，内部棕色。样2 260 29 0.41 52.3%表面棕褐色，内部棕色。样3 280 29 0.36 58.1%表面焦黑色，内部棕褐色样4 300 29 0.33 61.6%表面焦黑色，内部棕褐色样5 320 29 0.29 66.2%表面黑褐色、 内部焦黑色。样6 280 23 0.39 54.6%表面棕褐色，内部棕色。样7 280 25 0.37 57.0%表面棕褐色，内部棕色。样8 280 27 0.36 58.1%表面棕褐色，内部棕色。样9 280 29 0.33 61.3%表面焦黑色，内部棕褐色。样10 280 31 0.31 64.0%表面黑褐色， 内部焦黑色。

由上附表可以看出，炮制温度、炮制时间对有效成份6-姜辣素的含量影响较大。温度过高，时间过长炭化、不存性，含量降低，温度过低、受热时间达不到效果。从以上实验数据表明炮姜以炮制温度为210℃、炮制时间为17min，姜炭以炮制温度为280℃、炮制时间为29min 比较合理，样品性状达到药典标准，6-姜辣素(C17H2S04)含量最高，即能保证产品质量又能保证疗效。

3 讨论

炮姜与姜炭出现焦黑，主要原因有炒制温度、炒制时间两个方面，干姜在温度210℃，炒制14-17min 炮姜质量较好，干姜在温度280℃，炒制27-29min 姜炭质量较好。因此控制好原料质量，麸炒温度、时间能保证饮片的质量，提高药效。