(扬州市食品药品检验检测中心 江苏 扬州 225000)
金属材料化学分析测量结果都具有不确定度,不确定度是赋予被测量之值的分散性,是与测量结果相联系的参数。由于其应用的广泛性和适用性,因此对测量不确定度的评定非常重要。下面依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对不锈钢中硅(Si)含量的测量结果不确定度进行了评定。
用比色法测定不锈钢中的Si含量,首先要将碎屑试样称重0.1000g,置于100mL锥形瓶中加混酸(20mL盐酸+6mL硝酸用水稀释至100mL)20mL加热溶解,溶液冷却后加水稀释至100mL形成母溶液;吸取母溶液10mL于100mL锥形瓶中,依次加5%草酸10mL、5%钼酸铵5mL、水50mL、6%硫酸亚铁铵5mL,摇匀,形成空白液;再吸取10mL空白液于100mL锥形瓶中,加5%钼酸铵5mL,沸水水浴30秒,冷却后加5%草酸10mL、水50mL、6%硫酸亚铁铵5mL,摇匀,形成显色液。用1cm比色皿于680nm波长处以空白作参比测定吸光度,再用2份不同Si含量的不锈钢标样按同样步骤操作,测定出吸光度,由公式计算出被测试样中的Si含量。
式中: Y——测定结果
U——不确定度
本方法通过称重、溶解、比色测量试样中的Si含量,测量值通过间接计算得出。测量过程中的不确定度主要来源于以下几个方面:
(1)天平称量过程引入的不确定度
(2)锥形瓶体积引入的不确定度
(3)仪器示值引入的不确定度
(4)标样标称含量引入的不确定度
1.天平称量过程引入的不确定度
2.锥形瓶体积引入的不确定度
3.仪器示值引入的不确定度
试验中所用紫外可见分光光度计波长的扩展不确定度为Urel=0.3nm,(k=2),其标准不确定度为0.3/2=0.15。从而仪器示值的标准不确定度为u(I)=0.15
4.标样标称含量引入的不确定度
测量中的各分量互不相关,用方和根求其合成标准不确定度:
选扩展因子k=2,则Si含量的扩展不确定度为Urel=0.20×2=0.40