基于Design-expert的铁尾矿活性粉末混凝土配合比优化试验研究

孙 婧，刘宏波，王 宏，李 玥，兰建伟，黄洪亮

(1.河北建筑工程学院土木工程学院，张家口 075000；2.河北土木工程诊断、改造与抗灾重点实验室，张家口 075000)

0 引 言

活性粉末混凝土(RPC)是由水泥、硅灰、石英砂等材料组成的一种新型超高强混凝土，具有很低的水胶比。粗集料的清除使RPC成为一种致密的混合料，从而实现了超高强度。目前RPC在核电站、火电站、辐射屏蔽外墙[1-3]等特殊结构的施工和预制工业中[4-5]有着广泛的应用，最紧密堆积原则被认为是制备高强度RPC的核心技术[6]。由于RPC具有抗压、抗折强度高，且耐久性好等优点，已经越来越广泛的应用于实际工程中。

结合RPC的优良力学性能和耐久性能，诸多国家开展了多方面的应用研究，并已建成了一些工程结构[7-8]。我国具有代表性的是由北京交通大学研制成功的RPC人行道板，该人行道板具有强度高、耐久性好等优点[9]。此外RPC还在斜拉桥、大跨度公路隧道等工程结构中得到实际应用[10-11]。但是作为一种具有高强度、高耐久性的环保型混凝土材料,RPC的制备成本高是一个亟需解决的问题。

近年来如何降低RPC的制备成本已经成为一个热点问题[12-13]，而铁尾矿作为钢铁行业的副产品，其数量在不断的增加，造成环境污染和资源浪费，因此，利用铁尾矿来配制RPC不仅可以提高其使用率还可有效降低RPC的制备成本。李北星等[14]运用梯级粉磨技术(TSBC)研究了将磨细铁尾矿作为胶凝材料掺入RPC，试验结果表明TSBC制备的铁尾矿混凝土可获得高强度和更好的耐久性。崔兴兰等[15]利用铁尾矿与其它矿物掺料混合磨细成胶凝材料,并与铁尾矿砂混合,制备成了铁尾矿总掺量达到70%的高性能混凝土。

本试验拟利用铁尾矿替代石英砂、粉煤灰取代硅灰来配制抗压强度≥170 MPa、抗折强度≥29 MPa的RPC。但由于铁尾矿砂在粒径范围、成分组成、密度等物理性质上与石英砂差别较大；粉煤灰与硅灰在颗粒形态、需水量等性质上有区别；结合其他原料特点考虑，RPC力学性能影响因素很多，配比设计困难复杂。为了准确分析各因素对力学性能的影响，合理制定配合比，以达到RPC160级混凝土的设计强度，采用软件Design-expert结合RPC配制试验进行了配比的设计和优化。基于7因素4水平正交分组的RPC力学性能试验结果，利用软件Design-expert进行响应曲面分析和建立拟合回归方程，重点研究了采用软件Design-expert得出本试验条件下抗压强度达到170 MPa、抗折强度达到29 MPa的高强度RPC各原材料掺量的范围，并根据配比优化掺量进行验证试验来分析Design-expert软件的可靠性。

1 实 验

1.1 原材料

水泥：采用张家口金隅水泥有限公司生产的普通硅酸盐水泥P·O 42.5；硅灰：产自北京邦德印合成材料研究所，SiO2含量97.51%，比表面积22 m2/g；粉煤灰：张家口许家庄电厂的二级粉煤灰；铁尾矿砂：来自宣化钢铁集团有限责任公司，物理参数如表1所示；石英砂：细砂，细度模数为1.95，颗粒级配为级配Ⅲ区；减水剂：产自北京建楷混凝土外加剂有限公司的聚羧酸系减水剂JK-6；钢纤维：唐山致泰钢纤维制造有限公司生产的镀铜钢纤维。

表1 铁尾矿砂的物理参数Table 1 Physical parameters of iron tailings

1.2 试验方案设计

由于本试验因素与水平的变量较多，为系统的研究各因素对于RPC强度的影响，采用正交试验设计法对变量进行简化分组。试验的影响因素分别为水胶比(A)、胶集比(B)、铁尾矿取代石英砂量(C)、铁尾矿粒级(D)、粉煤灰粉磨时间(E)、粉煤灰取代硅灰量(F)以及钢纤维掺量(G)。基于以上影响因素及考虑试配可行性等方面，试验条件为7因素4水平，如表2所示。试验中所用二级粉煤灰，采用0 min、5 min、10 min、15 min不同时间的粉磨工艺处理，粉磨时间越长，粉煤灰的细度越小。由于配置RPC需要细集料，故本文以Ⅲ区的铁尾矿砂的颗粒级配范围为基础进行调整，来探究铁尾矿粒级对RPC力学性能的影响。

表2 试验影响因素与水平Table 2 Influencing factors and level of the test

1.3 试样制备

首先将称量准确的胶凝材料(包括水泥、粉煤灰、硅灰)以及石英砂和铁尾矿倒入搅拌盆内拌合均匀，然后将减水剂与水混合后倒入搅拌机内，拌合10～15 min，最后掺入钢纤维继续搅拌至均匀分布于混合物中，无成团的现象，即获得RPC拌合物；浇筑后的试件均在振动台上振动成型，根据国标GB/T 31387—2015选择抗压强度试块尺寸为100 mm×100 mm×100 mm，抗折强度的试块尺寸为100 mm×100 mm×400 mm，加料的方法是先加三分之一振动30 s，再加三分之二振动60 s。

1.4 养护制度

成型的试件先在室温下静停24 h，拆模后并放入90 ℃蒸养箱中养护,如图1(a)所示，养护3 d后关闭养护箱，并自然冷却到室温取出试件，如图1(b)所示。

图1 RPC试件养护
Fig.1 Curing of RPC specimens

1.5 性能测试

RPC的强度测试按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T 50081规定的进行，抗压试验加载速率保持在1.2～1.4 MPa/s之间，抗折强度试验的加载速率保持在0.08～0.1 MPa/s之间。

RPC试件断面形貌，采用便携式USB数码显微镜来观察，主要分析试块的宏观孔隙结构与密实度。

2 结果与讨论

2.1 基于正交表的Design-expert分析

由于正交试验是利用极差来分析各个因素对试验结果的影响，并没有考虑试验误差，所以无法对因素的重要程度给出准确的估计，故本试验采用软件Design-expert对结果进行分析。Design-expert现已广泛应用于多因素试验的设计和分析中。利用该软件可以对试验数据进行统计分析，曲线拟合，建立数学模型等，同时二维等高线及三维响应曲面可以准确说明各因素之间交互作用对试验结果的影响，利用自身对数据的拟合优化进而求得最佳参数[16]。

影响因素与水平表中的试验条件设计的32组正交试验，和最终测得的抗压、抗折强度试验数据，如表3所示。根据表3中测得的试验数据，应用Design-expert软件对试验结果进行分析，从而判定各因素对RPC抗压、抗折强度的影响程度，结果见表4。

表3 正交实验设计结果Table 3 Results of orthogonal experimental design

表4 试验结果方差分析Table 4 Analysis of variance of test results

2.1.1 抗压强度分析

采用Design-expert计算均方的大小，分析各个因素对于RPC抗压强度的影响的大小。由表4可得各因素对抗压强度的影响程度：均方A(水胶比)=1 423.19，均方D(铁尾矿粒级)=266.75，均方B(胶集比)=155.41，均方C(铁尾矿取代细石英砂量)=104.81，均方F(粉煤灰取代硅灰量)=99.90，均方E(粉煤灰粉磨时间)=17.42，均方G(钢纤维掺量)=3.31，其中水胶比的均方最大，表明水胶比对RPC抗压强度的影响最大，其次是铁尾矿粒级，其余因素的影响顺序依次是：胶集比>铁尾矿取代细石英砂量>粉煤灰取代硅灰量>粉煤灰粉磨时间>钢纤维掺量。

2.1.2 抗折强度分析

同样的，根据表4中的抗折强度均方可得：均方G(钢纤维掺量)=155.31，均方E(粉煤灰粉磨时间)=33.87，均方B(胶集比)=24.89，均方F(粉煤灰取代硅灰量)=8.21，均方A(水胶比)=5.32，均方D(铁尾矿粒级)=3.09，均方C(铁尾矿取代细石英砂量)=1.74，可以看出钢纤维掺量的均方最大，表明钢纤维掺量对RPC抗折强度的影响最大，其次是粉煤灰粉磨时间，接下来对抗折强度的影响顺序依次是：胶集比>粉煤灰取代硅灰量>水胶比>铁尾矿粒级>铁尾矿取代细石英砂量。

2.2 Design-expert响应曲面的拟合方程

根据表3中的抗压、抗折强度的实验数据，运用Design-expert中的Box-Behnken进行分析。根据上述均方分析可知：RPC抗压强度的两个最主要影响因素是水胶比(A)和铁尾矿粒级(D)；抗折强度的主要影响因素为钢纤维掺量(G)和粉煤灰粉磨时间(E)。在Design-expert中分别选取抗压强度、抗折强度中的两个主要因素建立关系模型，得出响应曲面的拟合方程。

2.2.1 抗压强度和各变量之间的关系模型

在Design-expert中选取A、D两个主要因素与抗压强度建立关系模型，模型的方差分析以及模拟效果见表5和图2以及响应曲面图3。F值是方差分析中的一个重要指标，P值表示原假设出现的概率。F值越大，P值越小，表明对试验分析的结果越可靠，由表5可以得出，抗压强度的模型P值<0.000 1，说明本实验拟合的方程及其显著。

图2是为了考察各个观测数据相对于回归拟合是否为异常点，残差值越大，表示回归拟合效果越差，则图中的点偏离直线越远，由图2可以看出点分布在直线的附近，证明残差值较小，可以认为拟合度较好。图3是由Design-expert中的ANOVA拟合的响应曲面，由响应曲面可得抗压强度方程：

P=153.93-11.12A+4.77D-6.27AD+0.26A2+14.53D2 (1)

图2 抗压强度拟合残差图
Fig.2 Fitting residual diagram of compressive strength

图3 抗压强度响应面曲图
Fig.3 Response surface plots of compressive strength

2.2.2 抗折强度和各变量之间的关系模型

选取影响抗折强度的两个主要因素钢纤维掺量以及粉煤灰粉磨时间建立关系模型，模型的方差分析以及模拟效果见表6和图4以及响应曲面图5。由表6可以得出抗折强度的P值小于0.05，认为分析效果有效。

图4可以看出点都分布在直线的附近，认为拟合度较好。图5是由Design-expert中的ANOVA拟合的响应曲面，由响应曲面可得抗折强度方程：

P=-46.06-0.38E+13.41G+0.008EG-0.014E2-0.63G2 (2)

图4 抗折强度拟合残差图
Fig.4 Fitting residual diagram of flexural strength

图5 抗折强度响应面曲图
Fig.5 Response surface plots of flexural strength

2.3 试验方案优化

2.3.1 优化配合比的选取

在试验结果分析及模型拟合的基础上，利用Design-expert 10.0中的Optimization功能对试验参数进一步优化，根据设计强度要达到RPC160级的要求，故本次优化拟在掺加铁尾矿的情况下得到抗压强度≥170 MPa，抗折强度≥29 MPa的高强度RPC。

图6 水胶比与铁尾矿粒级抗压强度等高线
Fig.6 Contour of compressive strength between water-binder ratio and iron tailings particle size

图7 粉煤灰粉磨时间与钢纤维掺量抗折强度等高线
Fig.7 Contour of flexural strength between fly ash grinding time and steel fiber content

通过抗压、抗折拟合方程确定的等高线，如图6、图7所示。在确定其他次要因素的情况下，调整主要因素A(水胶比)、D(铁尾矿粒级)、G(钢纤维掺量)、E(粉煤灰粉磨时间)，通过软件分析得到表7中的配合比都可满足RPC抗压强度≥170 MPa，抗折强度≥29 MPa的要求。

表7 优化配合比及试验结果Table 7 Optimized mix ratio and test results

由表7可以看出，要得到抗压强度与抗折强度都较高的RPC，水胶比要控制在0.18，分析原因是水胶比越小，RPC孔隙率越小，材料之间结合的更为致密，使RPC获得更高强度。为了满足RPC设计强度的要求，胶集比应选择为1∶1.1，铁尾矿代石英砂量应为80%，铁尾矿粒级应在0.60～1.18 mm范围内，原因是RPC中胶凝材料量较多，会对其体积稳定性造成不利的影响，加入适宜粒径铁尾砂不仅可以解决RPC内部结构匀质性的问题，还可以增加RPC的强度，在胶集比为1∶1.1时，可以达到最紧密堆积，有效减少空隙率。其它因素，粉煤灰应选择粉磨时间为5 min、取代硅灰量40%，此时粉煤灰在胶凝材料中能够起到微填充及润滑作用，在RPC拌合中起到改善和易性的作用；利用粉煤灰水化缓慢的特点还可以得到一个相对良好的动态水化环境，这使得钢纤维的搭接更为合理，抗折强度也会相应的提高。钢纤维的掺量范围应控制在占胶凝材料总量的10.7%以上，这是由于钢纤维掺量为RPC抗折强度最主要的影响因素，钢纤维的掺入可以有效抑制RPC由于外力而产生裂纹的开展，RPC的抗折强度随着钢纤维掺量的增加而明显提高。

2.3.2 软件优化结果验证

从表7的优化配合比中选取6、7、8、9共4组进行验证试验，结果见表8。表中数据表明，由软件优化得到理论抗压强度和抗折强度与实际试验得到的抗压强度和抗折强度非常吻合，说明Design-expert软件所建立的抗压强度、抗折强度与水胶比、胶集比、铁尾矿取代石英砂量、铁尾矿粒级、粉煤灰粉磨时间、粉煤灰取代硅灰量以及钢纤维掺量的关系模型准确且可靠。并由图8可以看出，按照表8配合比制备的铁尾矿RPC结构非常致密，内部钢纤维相互搭接、没有成团分布，进一步说明了Design-expert软件得到优化配合比及强度预测结果可靠。

图8 验证试块截面形态
Fig.8 Section shape of the test block

表8 验证试验结果
Table 8 Verified experimental results

NumberTheoretical compressive strength/MPaActual compressive strength/MPa Theoretical flexural strength/MPaActual flexural strength/MPa6172.225170.63929.30529.2317172.225171.29629.29529.2078171.669170.87529.29029.1869170.785170.05329.19829.064

3 结 论

(1)对于7因素4水平试验条件下的铁尾矿RPC配合比研究，利用正交设计进行试验分组，得到强度数据结果。通过Design-expert软件分析可知：水胶比、铁尾矿粒级和胶集比是影响铁尾矿RPC抗压强度的主要因素，而钢纤维掺量、粉煤灰粉磨时间以及胶集比是影响铁尾矿RPC抗折强度的主要因素。

(2)利用Design-expert对配合比进行了优化。当水胶比为0.18、胶集比为1∶1.1、铁尾矿取代替细石英砂量为80%、铁尾矿粒级在0.60～1.18 mm范围内、粉煤灰粉磨5 min且取代硅灰量为40%、钢纤维掺量占胶凝材料总量的10.7%以上时，可以制备抗压强度≥170 MPa，抗折强度≥29 MPa的活性粉末混凝土。

(3)利用Design-expert拟合了铁尾矿RPC的强度经验计算公式，预测得到的铁尾矿RPC的抗折、抗压强度与验证试验数据吻合度高。采用优化配比进行验证试验，所制试件内部无大孔洞、结构密实，钢纤维均匀分散。因此，通过Design-expert软件进行RPC配比设计和优化是完全可行的。